ការសំយោគអ៊ីដ្រូស៊ីប្រូភីល មេទីល សែលុយឡូស អាសេតាត និងប្រូភីយ៉ូណេត

ដោយប្រើ hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) ជាវត្ថុធាតុដើម acetic anhydride និង propionic anhydride ជាភ្នាក់ងារ esterification ប្រតិកម្ម esterification នៅក្នុង pyridine បានរៀបចំ hydroxypropyl methylcellulose acetate និង hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate ។ តាមរយៈការផ្លាស់ប្តូរបរិមាណសារធាតុរំលាយដែលបានប្រើនៅក្នុងប្រព័ន្ធ ផលិតផលដែលមានលក្ខណៈសម្បត្តិប្រសើរជាងមុន និងកម្រិតនៃការជំនួសត្រូវបានទទួល។ កម្រិតនៃការជំនួសត្រូវបានកំណត់ដោយវិធីសាស្ត្រ titration ហើយផលិតផលត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈ និងសាកល្បងសម្រាប់ដំណើរការ។ លទ្ធផលបានបង្ហាញថាប្រព័ន្ធប្រតិកម្មត្រូវបានប្រតិកម្មនៅ 110°C សម្រាប់រយៈពេល 1-2.5 ម៉ោង ហើយទឹក deionized ត្រូវបានគេប្រើជាភ្នាក់ងារ precipitating បន្ទាប់ពីប្រតិកម្ម ហើយផលិតផលម្សៅដែលមានកម្រិតនៃការជំនួសលើសពី 1 (ទ្រឹស្តីកម្រិតនៃការជំនួសគឺ 2) អាចទទួលបាន។ វាមានភាពរលាយល្អនៅក្នុងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គផ្សេងៗដូចជាអេទីលអេស្ទ័រ អាសេតូន អាសេតូន/ទឹកជាដើម។

ពាក្យគន្លឹះ៖ hydroxypropyl មេទីលសែលុយឡូស; hydroxypropyl methylcellulose acetate; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) គឺជាសមាសធាតុប៉ូលីម៊ែរដែលមិនមែនជាអ៊ីយ៉ុង និងអេធើរសែលុយឡូស ជាមួយនឹងការប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយ។ ក្នុងនាមជាសារធាតុបន្ថែមគីមីដ៏ល្អ HPMC ត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់ក្នុងវិស័យផ្សេងៗ ហើយត្រូវបានគេហៅថា " monosodium glutamate ឧស្សាហកម្ម" ។ Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) មិនត្រឹមតែមានមុខងារ emulsifying, thickening និង binding ល្អប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែវាក៏អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីរក្សាសំណើម និងការពារ colloids ផងដែរ។ វា​ត្រូវ​បាន​គេ​ប្រើ​យ៉ាង​ទូលំទូលាយ​នៅ​ក្នុង​វិស័យ​ជា​ច្រើន​ដូច​ជា​អាហារ ឱសថ ថ្នាំកូត វាយនភណ្ឌ និង​កសិកម្ម។ . ការកែប្រែនៃ hydroxypropyl methylcellulose អាចផ្លាស់ប្តូរលក្ខណៈសម្បត្តិមួយចំនួនរបស់វា ដូច្នេះវាអាចប្រើបានប្រសើរជាងមុនក្នុងវិស័យជាក់លាក់មួយ។ រូបមន្តម៉ូលេគុលនៃម៉ូណូម័ររបស់វាគឺ C10H18O6 ។

ក្នុងប៉ុន្មានឆ្នាំថ្មីៗនេះ ការស្រាវជ្រាវលើដេរីវេនៃ hydroxypropyl methylcellulose បានក្លាយជាចំណុចក្តៅបន្តិចម្តងៗ។ ដោយការកែប្រែ hydroxypropyl methylcellulose សមាសធាតុដេរីវេផ្សេងៗដែលមានលក្ខណៈសម្បត្តិខុសៗគ្នាអាចទទួលបាន។ ឧទាហរណ៍ការណែនាំនៃក្រុមអាសេទីលអាចផ្លាស់ប្តូរភាពបត់បែននៃខ្សែភាពយន្តថ្នាំកូតវេជ្ជសាស្រ្ត។

ការកែប្រែនៃ hydroxypropyl methylcellulose ជាធម្មតាត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងវត្តមាននៃកាតាលីករអាស៊ីតដូចជាអាស៊ីត sulfuric ប្រមូលផ្តុំ។ ការពិសោធន៍ជាធម្មតាប្រើអាស៊ីតអាសេទិកជាសារធាតុរំលាយ។ លក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មគឺពិបាក និងចំណាយពេលច្រើន ហើយផលិតផលលទ្ធផលមានកម្រិតទាបនៃការជំនួស។ (តិចជាង 1) ។

នៅក្នុងក្រដាសនេះ acetic anhydride និង propionic anhydride ត្រូវបានគេប្រើជាភ្នាក់ងារ esterification ដើម្បីកែប្រែ hydroxypropyl methylcellulose ដើម្បីរៀបចំ hydroxypropyl methylcellulose acetate និង hydroxypropyl methylcellulose propionate ។ ដោយការស្វែងរកលក្ខខណ្ឌដូចជាការជ្រើសរើសសារធាតុរំលាយ (pyridine) កម្រិតសារធាតុរំលាយជាដើម វាត្រូវបានគេសង្ឃឹមថាផលិតផលដែលមានលក្ខណៈសម្បត្តិប្រសើរជាងមុន និងកម្រិតនៃការជំនួសអាចទទួលបានតាមរយៈវិធីសាស្ត្រសាមញ្ញ។ នៅក្នុងអត្ថបទនេះ តាមរយៈការស្រាវជ្រាវពិសោធន៍ ផលិតផលគោលដៅជាមួយនឹងម្សៅម្សៅ និងកម្រិតនៃការជំនួសលើសពី 1 ត្រូវបានទទួល ដែលផ្តល់ការណែនាំតាមទ្រឹស្តីមួយចំនួនសម្រាប់ការផលិត hydroxypropyl methylcellulose acetate និង hydroxypropyl methylcellulose propionate ។

1. ផ្នែកពិសោធន៍

1.1 សម្ភារៈនិងសារធាតុ

ថ្នាក់ឱសថ hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, ប្រភាគម៉ាស methoxyl 28%-30%, ប្រភាគម៉ាស hydroxypropoxyl 7%-12%); acetic anhydride, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propionic Anhydride, AR, ភ្នាក់ងារអាស៊ីខាងលិច; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; មេតាណុល, អេតាណុល, អេធើរ, អេទីលអាសេតាត, អាសេតូន, NaOH និង HCl អាចរកបានដោយការវិភាគសុទ្ធ។

KDM ទែម៉ូស្ដាតកំដៅអគ្គិសនី, JJ-1A ល្បឿនវាស់ល្បឿនបង្ហាញឌីជីថល កូរអេឡិចត្រិច, NEXUS 670 Fourier បំលែងវិសាលគមអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ។

1.2 ការរៀបចំ hydroxypropyl methylcellulose acetate

បរិមាណ pyridine ជាក់លាក់មួយត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងដប 3 ក ហើយបន្ទាប់មក 2.5 ក្រាមនៃ hydroxypropyl methylcellulose ត្រូវបានបន្ថែមនៅទីនោះ ប្រតិកម្មត្រូវបានកូរឱ្យស្មើគ្នា ហើយសីតុណ្ហភាពត្រូវបានកើនឡើងដល់ 110 ។°C. បន្ថែម 4 mL នៃ acetic anhydride ប្រតិកម្មនៅ 110°C រយៈពេល 1 ម៉ោង ឈប់កំដៅ ត្រជាក់ដល់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់ បន្ថែមទឹក deionized មួយចំនួនធំដើម្បី precipitate ផលិតផល, ត្រងជាមួយ suction, លាងជាមួយនឹង deionized water ជាច្រើនដងរហូតដល់ eluate មានភាពអព្យាក្រឹត ហើយស្ងួតផលិតផលរក្សាទុក។

1.3 ការរៀបចំ hydroxypropyl methylcellulose propionate

បរិមាណ pyridine ជាក់លាក់មួយត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងដបដែលមានកបី ហើយបន្ទាប់មក 0.5 ក្រាមនៃ hydroxypropyl methylcellulose ត្រូវបានបន្ថែមនៅទីនោះ ប្រតិកម្មត្រូវបានកូរឱ្យស្មើគ្នា ហើយសីតុណ្ហភាពត្រូវបានកើនឡើងដល់ 110°C. បន្ថែម 1.1 mL នៃ propionic anhydride ប្រតិកម្មនៅ 110°C រយៈពេល 2.5 ម៉ោង ឈប់កំដៅ ត្រជាក់ដល់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់ បន្ថែមបរិមាណដ៏ច្រើននៃទឹក deionized ដើម្បី precipitate ផលិតផល, ត្រងជាមួយ suction, លាងជាមួយនឹង deionized water ជាច្រើនដងរហូតដល់ eluate ក្លាយជាទ្រព្យសម្បត្តិមធ្យម ទុកផលិតផលឱ្យស្ងួត។

1.4 ការកំណត់នៃ spectroscopy អ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ

hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate និង KBr ត្រូវ​បាន​លាយ​បញ្ចូល​គ្នា​និង​ដី​រៀង​ខ្លួន, ហើយ​បន្ទាប់​មក​បាន​ចុច​ទៅ​ក្នុង​គ្រាប់​ដើម្បី​កំណត់​វិសាលគម​អ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ។

1.5 ការកំណត់កម្រិតនៃការជំនួស

រៀបចំដំណោះស្រាយ NaOH និង HCl ជាមួយនឹងកំហាប់ 0.5 mol/L ហើយអនុវត្តការក្រិតដើម្បីកំណត់កំហាប់ពិតប្រាកដ។ ថ្លឹង 0.5 ក្រាមនៃ hydroxypropylmethylcellulose acetate (hydroxypropylmethylcellulose propionic acid ester) ក្នុង 250 mL Erlenmeyer flask បន្ថែម 25 mL នៃ acetone និង 3 ដំណក់នៃ phenolphthalein indicator លាយឱ្យសព្វ បន្ទាប់មកបន្ថែម 25 mL នៃ NaOH សូលុយស្យុង អេឡិចត្រូម៉ាញ៉េទិចកូរឱ្យសព្វ ហើយកូរឱ្យសព្វ។ 2 ម៉ោង; titrate ជាមួយ HCI រហូតដល់ពណ៌ក្រហមនៃដំណោះស្រាយបាត់ កត់ត្រាបរិមាណ V1 (V2) នៃអាស៊ីត hydrochloric ដែលប្រើប្រាស់; ប្រើវិធីដូចគ្នាដើម្បីវាស់បរិមាណ V0 នៃអាស៊ីត hydrochloric ដែលប្រើប្រាស់ដោយ hydroxypropyl methylcellulose និងគណនាកម្រិតនៃការជំនួស។

1.6 ការពិសោធន៍ការរលាយ

យកបរិមាណសមល្មមនៃផលិតផលសំយោគ បន្ថែមវាទៅក្នុងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ អ្រងួនបន្តិច ហើយសង្កេតមើលការរលាយនៃសារធាតុ។

2. លទ្ធផល និងការពិភាក្សា

2.1 ឥទ្ធិពលនៃបរិមាណ pyridine (សារធាតុរំលាយ)

ឥទ្ធិពលនៃបរិមាណផ្សេងគ្នានៃ pyridine លើរូបវិទ្យានៃ hydroxypropylmethylcellulose acetate និង hydroxypropylmethylcellulose propionate ។ នៅពេលដែលបរិមាណសារធាតុរំលាយមានតិច វានឹងកាត់បន្ថយការពង្រីកនៃខ្សែសង្វាក់ macromolecular និង viscosity នៃប្រព័ន្ធ ដូច្នេះកម្រិតនៃ esterification នៃប្រព័ន្ធប្រតិកម្មនឹងត្រូវបានកាត់បន្ថយ ហើយផលិតផលនឹងត្រូវបាន precipitated ជាម៉ាស់ដ៏ធំមួយ។ ហើយនៅពេលដែលបរិមាណសារធាតុរំលាយមានកម្រិតទាបពេក សារធាតុប្រតិកម្មងាយនឹងកកិតទៅជាដុំៗ ហើយជាប់នឹងជញ្ជាំងកុងតឺន័រ ដែលមិនត្រឹមតែមិនអំណោយផលសម្រាប់ការបញ្ចេញប្រតិកម្មប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែវាក៏បណ្តាលឱ្យមានការរអាក់រអួលយ៉ាងខ្លាំងចំពោះការព្យាបាលបន្ទាប់ពីប្រតិកម្ម។ . នៅក្នុងការសំយោគនៃ hydroxypropyl methylcellulose acetate បរិមាណនៃសារធាតុរំលាយដែលបានប្រើអាចត្រូវបានជ្រើសរើសជា 150 mL / 2 ក្រាម; សម្រាប់ការសំយោគ hydroxypropyl methylcellulose propionate វាអាចត្រូវបានជ្រើសរើសជា 80 mL / 0.5 ក្រាម។

2.2 ការវិភាគវិសាលគមអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ

តារាងប្រៀបធៀបអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃ hydroxypropyl methylcellulose និង hydroxypropyl methylcellulose acetate ។ បើប្រៀបធៀបជាមួយវត្ថុធាតុដើម វិសាលគមអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃផលិតផល hydroxypropyl methylcellulose acetate មានការផ្លាស់ប្តូរជាក់ស្តែងជាង។ នៅក្នុងវិសាលគមអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃផលិតផល កំពូលដ៏ខ្លាំងមួយបានលេចឡើងនៅ 1740cm-1 ដែលបង្ហាញថាក្រុម carbonyl ត្រូវបានផលិត។ លើសពីនេះទៀតអាំងតង់ស៊ីតេនៃកំពូលរំញ័រដែលលាតសន្ធឹងនៃ OH នៅ 3500cm-1 គឺទាបជាងវត្ថុធាតុដើមដែលបានបង្ហាញផងដែរថា -OH មានប្រតិកម្ម។

វិសាលគមអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃផលិតផល hydroxypropyl methylcellulose propionate ក៏ផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងបើប្រៀបធៀបជាមួយវត្ថុធាតុដើម។ នៅក្នុងវិសាលគមអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃផលិតផល, កំពូលដ៏រឹងមាំមួយបានលេចឡើងនៅ 1740 សង់ទីម៉ែត្រ-1 ដែលបង្ហាញថាក្រុម carbonyl មួយត្រូវបានផលិត; លើសពីនេះ អាំងតង់ស៊ីតេនៃការរំញ័រកំពូលរបស់ OH នៅកម្រិត 3500 cm-1 គឺទាបជាងវត្ថុធាតុដើម ដែលបង្ហាញថា OH មានប្រតិកម្ម។

2.3 ការកំណត់កម្រិតនៃការជំនួស

2.3.1 ការកំណត់កម្រិតជំនួសនៃ hydroxypropyl methylcellulose acetate

ចាប់តាំងពី hydroxypropyl methylcellulose មាន 2 OH ក្នុងឯកតានីមួយៗ ហើយ cellulose acetate គឺជាផលិតផលដែលទទួលបានដោយការជំនួស COCH3 មួយសម្រាប់ H ក្នុង OH មួយ កម្រិតទ្រឹស្តីអតិបរមានៃការជំនួស (Ds) គឺ 2 ។

2.3.2 ការកំណត់កម្រិតនៃការជំនួស hydroxypropyl methylcellulose propionate

2.4 ភាពរលាយនៃផលិតផល

សារធាតុទាំងពីរដែលត្រូវបានសំយោគមានលក្ខណៈរលាយស្រដៀងគ្នា ហើយ hydroxypropyl methylcellulose acetate គឺរលាយជាង hydroxypropyl methylcellulose propionate បន្តិច។ ផលិតផលសំយោគអាចត្រូវបានរំលាយនៅក្នុងអាសេតូន អេទីលអាសេតាត អាសេតូន/ទឹកលាយសារធាតុរំលាយ ហើយមានជម្រើសច្រើន។ លើសពីនេះ សំណើមដែលមាននៅក្នុងសារធាតុរំលាយអាសេតូន/ទឹក អាចធ្វើឱ្យដេរីវេនៃសែលុយឡូសកាន់តែមានសុវត្ថិភាព និងងាយស្រួលដល់បរិស្ថាន នៅពេលប្រើជាសម្ភារៈថ្នាំកូត។

3. សេចក្តីសន្និដ្ឋាន

(1) លក្ខខណ្ឌនៃការសំយោគនៃ hydroxypropyl methylcellulose acetate មានដូចខាងក្រោម: 2.5 ក្រាមនៃ hydroxypropyl methylcellulose, acetic anhydride ជាភ្នាក់ងារ esterification, 150 mL នៃ pyridine ជាសារធាតុរំលាយ, សីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មនៅ 110 ។° C និងពេលវេលាប្រតិកម្ម 1 ម៉ោង។

(2) លក្ខខណ្ឌសំយោគនៃ hydroxypropyl methylcellulose acetate គឺ: 0.5 ក្រាមនៃ hydroxypropyl methylcellulose, propionic anhydride ជាភ្នាក់ងារ esterification, 80 មីលីលីត្រនៃ pyridine ជាសារធាតុរំលាយ, សីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មនៅ 110 ។°C និងពេលវេលាប្រតិកម្ម 2.5 ម៉ោង។

(3) ដេរីវេនៃសែលុយឡូសដែលត្រូវបានសំយោគនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនេះគឺដោយផ្ទាល់នៅក្នុងទម្រង់នៃម្សៅល្អជាមួយនឹងការជំនួសដ៏ល្អ ហើយដេរីវេនៃសែលុយឡូសទាំងពីរនេះអាចត្រូវបានរំលាយនៅក្នុងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គផ្សេងៗដូចជាអេទីលអាសេតាត អាសេតូន និងអាសេតូន/ទឹក។