Tính chất tổng hợp và lưu biến của Hydroxyethyl Cellulose Ether

Với sự có mặt của chất xúc tác kiềm tự chế, hydroxyethyl công nghiệp cellulose được phản ứng với thuốc thử cation hóa N-(2,3-epoxypropyl)trimethylammonium clorua (GTA) để điều chế amoni bậc bốn có độ thay thế cao bằng phương pháp khô Loại muối Hydroxyethyl cellulose ete (HEC). Ảnh hưởng của tỷ lệ GTA so với hydroxyethyl cellulose (HEC), tỷ lệ NaOH so với HEC, nhiệt độ phản ứng và thời gian phản ứng đến hiệu suất phản ứng đã được nghiên cứu bằng một kế hoạch thí nghiệm thống nhất và các điều kiện quy trình tối ưu hóa thu được thông qua Monte. Mô phỏng Carlo. Và hiệu suất phản ứng của thuốc thử ete hóa cation đạt 95% thông qua xác minh thực nghiệm. Đồng thời, tính chất lưu biến của nó đã được thảo luận. Kết quả cho thấy giải pháp củaHEC cho thấy các đặc tính của chất lỏng phi Newton và độ nhớt biểu kiến ​​của nó tăng lên khi tăng nồng độ khối lượng dung dịch; ở một nồng độ nhất định của dung dịch muối, độ nhớt biểu kiến ​​củaHEC giảm khi tăng nồng độ muối thêm vào. Dưới cùng một tốc độ cắt, độ nhớt biểu kiến ​​củaHEC trong hệ dung dịch CaCl2 cao hơn hệ dung dịchHEC trong hệ dung dịch NaCl.

Từ khóa:Hydroxyetylete xenlulo; quá trình khô; tính chất lưu biến

Cellulose có đặc điểm là nguồn phong phú, khả năng phân hủy sinh học, tương thích sinh học và dễ tạo dẫn xuất, là điểm nóng nghiên cứu trong nhiều lĩnh vực. Cellulose cation là một trong những đại diện quan trọng nhất của các dẫn xuất cellulose. Trong số các polyme cation dành cho các sản phẩm bảo vệ cá nhân được CTFA của Hiệp hội Công nghiệp Nước hoa đăng ký, lượng tiêu thụ của nó là đầu tiên. Nó có thể được sử dụng rộng rãi trong các chất phụ gia dưỡng tóc, chất làm mềm, chất ức chế hydrat hóa đá phiến khoan và chất chống đông máu và các lĩnh vực khác.

Hiện nay, phương pháp điều chế hydroxyethyl cellulose ete amoni bậc bốn là phương pháp dung môi, đòi hỏi một lượng lớn dung môi hữu cơ đắt tiền, tốn kém, không an toàn và gây ô nhiễm môi trường. So với phương pháp dung môi, phương pháp khô có ưu điểm vượt trội là quy trình đơn giản, hiệu suất phản ứng cao, ít gây ô nhiễm môi trường. Trong bài báo này, ete cellulose cation được tổng hợp bằng phương pháp khô và nghiên cứu đặc tính lưu biến của nó.

1. Phần thí nghiệm

1.1 Vật liệu và thuốc thử

Hydroxyethyl cellulose (sản phẩm công nghiệp HEC, mức độ thay thế phân tử DS là 1,8 ~ 2,0); thuốc thử cation hóa N-(2,3-epoxypropyl)trimethylammonium clorua (GTA), được điều chế từ epoxy clorua Propane và trimethylamine được tự tạo ra trong một số điều kiện nhất định; chất xúc tác kiềm tự chế; etanol và axit axetic băng là tinh khiết phân tích; NaCl, KCl, CaCl2 và AlCl3 là các thuốc thử tinh khiết về mặt hóa học.

1.2 Điều chế xenluloza cation amoni bậc bốn

Thêm 5g hydroxyethyl cellulose và một lượng chất xúc tác kiềm tự chế thích hợp vào ống trụ bằng thép hình trụ có trang bị máy khuấy và khuấy trong 20 phút ở nhiệt độ phòng; sau đó thêm một lượng GTA nhất định, tiếp tục khuấy trong 30 phút ở nhiệt độ phòng và phản ứng ở nhiệt độ và thời gian nhất định, về cơ bản đã thu được một sản phẩm thô rắn. Sản phẩm thô được ngâm trong dung dịch etanol chứa lượng axit axetic thích hợp, lọc, rửa và sấy khô trong chân không để thu được xenluloza cation amoni bậc bốn dạng bột.

1.3 Xác định phần khối lượng nitơ của hydroxyetyl ​​xenluloza cation amoni bậc bốn

Phần khối lượng nitơ trong các mẫu được xác định bằng phương pháp Kjeldahl.

2. Thiết kế thí nghiệm và tối ưu hóa quá trình tổng hợp khô

Phương pháp thiết kế thống nhất đã được sử dụng để thiết kế thí nghiệm và nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ GTA so với hydroxyethyl cellulose (HEC), tỷ lệ NaOH so với HEC, nhiệt độ phản ứng và thời gian phản ứng đến hiệu suất phản ứng.

3. Nghiên cứu tính chất lưu biến

3.1 Ảnh hưởng của nồng độ và tốc độ quay

Ảnh hưởng của tốc độ cắt đến độ nhớt biểu kiến ​​củaHEC ở các nồng độ khác nhau Ds=0,11 làm ví dụ, có thể thấy rằng khi tốc độ cắt tăng dần từ 0,05 đến 0,5 s-1, độ nhớt biểu kiến ​​củaHEC dung dịch giảm, đặc biệt ở mức 0,05 ~ 0,5s-1 độ nhớt biểu kiến ​​giảm mạnh từ 160MPa·s đến 40MPa·s, cắt mỏng, chỉ ra rằngHEC dung dịch nước thể hiện tính chất lưu biến phi Newton. Tác dụng của ứng suất cắt tác dụng là làm giảm lực tương tác giữa các hạt của pha phân tán. Trong những điều kiện nhất định, lực càng lớn thì độ nhớt biểu kiến ​​càng lớn.

Nó cũng có thể được nhìn thấy từ độ nhớt rõ ràng là 3% và 4%HEC dung dịch nước có nồng độ khối lượng lần lượt là 3% và 4% ở các tốc độ cắt khác nhau. Độ nhớt biểu kiến ​​của dung dịch cho thấy khả năng tăng độ nhớt của dung dịch tăng theo nồng độ. Lý do là khi nồng độ trong hệ dung dịch tăng lên, lực đẩy lẫn nhau giữa các phân tử của chuỗi chínhHEC giữa các chuỗi phân tử tăng lên và độ nhớt biểu kiến ​​tăng lên.

3.2 Ảnh hưởng của nồng độ muối bổ sung khác nhau

Sự tập trung củaHEC được cố định ở mức 3% và ảnh hưởng của việc thêm muối NaCl đến đặc tính độ nhớt của dung dịch được nghiên cứu ở các tốc độ cắt khác nhau.

Từ kết quả có thể thấy rằng độ nhớt biểu kiến ​​giảm khi tăng nồng độ muối thêm vào, cho thấy hiện tượng đa điện phân rõ ràng. Điều này là do một phần Na+ trong dung dịch muối liên kết với anion củaHEC chuỗi bên. Nồng độ của dung dịch muối càng lớn thì mức độ trung hòa hoặc che chắn của polyion càng lớn và lực đẩy tĩnh điện càng giảm, dẫn đến mật độ điện tích của polyion giảm. , chuỗi polyme co lại và cuộn tròn, đồng thời nồng độ biểu kiến ​​giảm xuống.

3.3 Ảnh hưởng của các loại muối bổ sung khác nhau lên

Có thể thấy từ ảnh hưởng của hai loại muối được thêm vào khác nhau là Nacl và CaCl2 đến độ nhớt biểu kiến ​​củaHEC giải pháp cho thấy độ nhớt biểu kiến ​​giảm khi thêm muối vào và ở cùng tốc độ cắt, độ nhớt biểu kiến ​​củaHEC dung dịch trong hệ dung dịch CaCl2 Độ nhớt biểu kiến ​​cao hơn đáng kể so vớiHEC dung dịch trong hệ dung dịch NaCl. Nguyên nhân là do muối canxi là ion hóa trị hai nên dễ liên kết hơn với Cl- của chuỗi bên polyelectrolyte. Sự kết hợp của nhóm amoni bậc bốn trênHEC với Cl- bị giảm và khả năng che chắn ít hơn và mật độ điện tích của chuỗi polyme cao hơn, dẫn đến lực đẩy tĩnh điện trên chuỗi polyme lớn hơn và chuỗi polyme bị kéo căng nên độ nhớt biểu kiến ​​cao hơn.

4. Kết luận

Chuẩn bị khô cellulose cation có tính thay thế cao là phương pháp điều chế lý tưởng với thao tác đơn giản, hiệu suất phản ứng cao, ít ô nhiễm và có thể tránh tiêu thụ năng lượng cao, ô nhiễm môi trường và độc tính do sử dụng dung môi.

Dung dịch ete cellulose cation thể hiện các đặc tính của chất lỏng phi Newton và có đặc tính cắt mỏng; khi nồng độ khối lượng dung dịch tăng lên, độ nhớt biểu kiến ​​của nó tăng lên; ở một nồng độ nhất định của dung dịch muối,HEC độ nhớt biểu kiến ​​tăng và giảm. Dưới cùng một tốc độ cắt, độ nhớt biểu kiến ​​củaHEC trong hệ dung dịch CaCl2 cao hơn hệ dung dịchHEC trong hệ dung dịch NaCl.