Phương pháp phân tích tính chất lý hóa của ete xenlulo

Nguồn, cấu trúc, tính chất và ứng dụng của ete xenlulo đã được giới thiệu. Để kiểm tra chỉ số đặc tính hóa lý của tiêu chuẩn công nghiệp ete xenlulo, một phương pháp cải tiến hoặc cải tiến đã được đưa ra và tính khả thi của nó đã được phân tích thông qua các thí nghiệm.

Từ khóa:ete xenlulo; Tính chất vật lý và hóa học; Phương pháp phân tích; Điều tra thực nghiệm

Cellulose là hợp chất polymer tự nhiên phong phú nhất trên thế giới. Một loạt các dẫn xuất có thể thu được bằng cách biến đổi hóa học xenlulo. Cellulose ether là sản phẩm của cellulose sau khi kiềm hóa, ether hóa, rửa, tinh chế, nghiền, sấy khô và các bước khác. Nguyên liệu chính của cellulose ether là bông, kapok, tre, gỗ, v.v., trong đó hàm lượng cellulose trong bông là cao nhất, lên tới 90 ~ 95%, là nguyên liệu lý tưởng để sản xuất ether cellulose, và Trung Quốc là một quốc gia sản xuất bông lớn, cũng thúc đẩy sự phát triển của ngành công nghiệp ete xenlulo của Trung Quốc ở một mức độ nhất định. Hiện nay, việc sản xuất, chế biến và tiêu thụ ete sợi đang dẫn đầu thế giới.

Cellulose ether trong thực phẩm, y học, mỹ phẩm, vật liệu xây dựng, giấy và các ngành công nghiệp khác có rất nhiều ứng dụng. Nó có các đặc tính về độ hòa tan, độ nhớt, tính ổn định, không độc hại và khả năng tương thích sinh học. Tiêu chuẩn kiểm tra cellulose ether JCT 2190-2013, bao gồm độ mịn bề ngoài của ether cellulose, tốc độ giảm cân khô, tro sunfat, độ nhớt, giá trị pH, độ truyền qua và các chỉ số vật lý và hóa học khác. Tuy nhiên, khi ete xenlulo được áp dụng cho các ngành công nghiệp khác nhau, ngoài phân tích vật lý và hóa học, hiệu quả ứng dụng của ete xenlulo trong hệ thống này có thể được thử nghiệm thêm. Ví dụ như giữ nước trong ngành xây dựng, xây dựng bằng vữa, v.v.; Chất kết dính công nghiệp có độ bám dính, tính di động, v.v.; Tính di động, độ bám dính của ngành công nghiệp hóa chất hàng ngày, v.v. Các tính chất vật lý và hóa học của ete xenlulo quyết định phạm vi ứng dụng của nó. Phân tích vật lý và hóa học của ete xenlulo là cần thiết cho sản xuất, chế biến hoặc sử dụng. Dựa trên JCT 2190-2013, bài viết này đề xuất ba phương án tinh chế hoặc cải tiến để phân tích tính chất hóa lý của ete xenlulo và xác minh tính khả thi của chúng thông qua các thí nghiệm.

1. Tỷ lệ giảm cân khô

Tỷ lệ giảm trọng lượng khi sấy là chỉ số cơ bản nhất của ete cellulose, còn được gọi là độ ẩm, liên quan đến các thành phần hiệu quả, thời hạn sử dụng, v.v. Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn là phương pháp cân lò: Cân khoảng 5g mẫu và đặt vào bình cân có độ sâu không quá 5mm. Đặt nắp chai vào tủ sấy hoặc mở nắp chai một nửa và sấy khô ở 105°C ±2°C trong 2 giờ. Sau đó lấy nắp chai ra và làm nguội đến nhiệt độ phòng trong máy sấy, cân và sấy khô trong lò trong 30 phút.

Phải mất 2 ~ 3 giờ để phát hiện độ ẩm của mẫu bằng phương pháp này và độ ẩm có liên quan đến các chỉ số khác và việc chuẩn bị dung dịch. Nhiều chỉ số chỉ có thể được thực hiện sau khi hoàn thành việc kiểm tra độ ẩm. Vì vậy, phương pháp này không phù hợp khi sử dụng thực tế trong nhiều trường hợp. Ví dụ, dây chuyền sản xuất của một số nhà máy ete xenlulo cần phát hiện hàm lượng nước nhanh hơn nên họ có thể sử dụng các phương pháp khác để phát hiện hàm lượng nước, chẳng hạn như máy đo độ ẩm nhanh.

Theo phương pháp phát hiện độ ẩm tiêu chuẩn, theo kinh nghiệm thử nghiệm thực tế trước đây, mẫu thường phải sấy khô đến trọng lượng không đổi ở 105oC, 2,5 giờ.

Kết quả thử nghiệm độ ẩm ete cellulose khác nhau trong các điều kiện thử nghiệm khác nhau. Có thể thấy, kết quả thử nghiệm ở 135oC và 0,5 giờ gần nhất với kết quả của phương pháp tiêu chuẩn ở 105oC và 2,5h, đồng thời độ lệch kết quả của máy đo độ ẩm nhanh là tương đối lớn. Sau khi có kết quả thí nghiệm, hai điều kiện phát hiện 135oC, 0,5 giờ và 105oC, 2,5 giờ của phương pháp tiêu chuẩn tiếp tục được quan sát trong thời gian dài và kết quả vẫn không khác biệt nhiều. Do đó, phương pháp thử nghiệm ở 135oC và 0,5 giờ là khả thi và thời gian thử nghiệm độ ẩm có thể rút ngắn khoảng 2 giờ.

2. Tro sunfat

Ether cellulose tro sunfat là một chỉ số quan trọng, liên quan trực tiếp đến thành phần hoạt tính, độ tinh khiết, v.v. Phương pháp thử tiêu chuẩn: Sấy mẫu ở 105oC ± 2oC để dự trữ, cân khoảng 2 g mẫu cho vào chén nung đã được đốt thẳng và có khối lượng không đổi, đặt chén nung lên tấm gia nhiệt hoặc lò điện và đun nóng từ từ cho đến khi mẫu được cacbon hóa hoàn toàn. Sau khi làm nguội chén nung, thêm 2 ml axit sulfuric đậm đặc vào, làm ẩm cặn và đun nóng từ từ cho đến khi xuất hiện khói trắng. Nồi nấu kim loại được đặt vào lò Muffle và đốt ở nhiệt độ 750°C ±50°C trong 1 giờ. Sau khi đốt, chén nung được lấy ra và làm nguội đến nhiệt độ phòng trong máy sấy rồi cân.

Có thể thấy rằng phương pháp tiêu chuẩn sử dụng một lượng lớn axit sulfuric đậm đặc trong quá trình đốt cháy. Sau khi đun nóng, một lượng lớn khói axit sulfuric đậm đặc bay hơi. Ngay cả khi nó được vận hành trong tủ hút, nó sẽ ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường bên trong và bên ngoài phòng thí nghiệm. Trong bài báo này, các ete xenlulo khác nhau được sử dụng để phát hiện tro theo phương pháp tiêu chuẩn mà không cần thêm axit sunfuric đậm đặc và kết quả thử nghiệm được so sánh với phương pháp tiêu chuẩn thông thường.

Có thể thấy, có sự chênh lệch nhất định trong kết quả phát hiện của hai phương pháp. Dựa trên những dữ liệu ban đầu này, bài báo tính toán khoảng cách bội số của cả hai trong khoảng xấp xỉ 1,35 ~ 1,39. Nghĩa là, nếu nhân kết quả thử nghiệm của phương pháp không có axit sunfuric với hệ số 1,35 ~ 1,39 thì có thể thu được kết quả thử nghiệm tro với axit sunfuric. Sau khi kết quả thí nghiệm được công bố, hai điều kiện phát hiện được so sánh trong một thời gian dài và kết quả vẫn đại khái nằm ở hệ số này. Nó cho thấy phương pháp này có thể được sử dụng để kiểm tra tro ete xenlulo nguyên chất. Nếu có yêu cầu đặc biệt riêng lẻ, nên sử dụng phương pháp tiêu chuẩn. Vì ete cellulose phức tạp bổ sung thêm các vật liệu khác nhau nên nó sẽ không được thảo luận ở đây. Trong kiểm soát chất lượng ete xenlulo, sử dụng phương pháp thử tro không có axit sunfuric đậm đặc có thể làm giảm ô nhiễm trong và ngoài phòng thí nghiệm, giảm thời gian thí nghiệm, tiêu thụ thuốc thử và giảm nguy cơ tai nạn có thể xảy ra do quá trình thí nghiệm.

3, tiền xử lý mẫu thử hàm lượng nhóm cellulose ether

Hàm lượng nhóm là một trong những chỉ số quan trọng nhất của ete cellulose, quyết định trực tiếp đến tính chất hóa học của ete cellulose. Kiểm tra hàm lượng nhóm đề cập đến ete cellulose dưới tác dụng của chất xúc tác, gia nhiệt và nứt trong lò phản ứng kín, sau đó chiết xuất sản phẩm và bơm vào máy sắc ký khí để phân tích định lượng. Quá trình Cracking nhiệt của hàm lượng nhóm được gọi là tiền xử lý trong bài báo này. Phương pháp tiền xử lý tiêu chuẩn là: cân 65 mg mẫu khô, thêm 35 mg axit adipic vào chai phản ứng, hút 3,0 ml chất lỏng chuẩn nội và 2,0 ml axit hydroiodic, thả vào chai phản ứng, đậy kín và cân. Lắc chai phản ứng bằng tay trong 30 giây, đặt chai phản ứng vào bộ điều chỉnh nhiệt bằng kim loại ở 150oC ± 2oC trong 20 phút, lấy ra và lắc trong 30 giây, sau đó đun nóng trong 40 phút. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, lượng giảm cân không được quá 10 mg. Nếu không, dung dịch mẫu cần phải được chuẩn bị lại.

Phương pháp gia nhiệt tiêu chuẩn được sử dụng trong phản ứng gia nhiệt nhiệt kim loại, trong sử dụng thực tế, chênh lệch nhiệt độ của mỗi hàng bồn kim loại lớn, kết quả là độ lặp lại rất kém và do phản ứng nứt nhiệt nghiêm trọng hơn, thường là do nắp chai phản ứng không bị rò rỉ nghiêm trọng và rò rỉ khí, có một số rủi ro nhất định. Trong bài báo này, qua quá trình thử nghiệm và quan sát trong thời gian dài, phương pháp tiền xử lý được thay đổi thành: sử dụng chai phản ứng thủy tinh, có nút cao su butyl đóng chặt và băng polypropylen chịu nhiệt quấn quanh bề mặt tiếp xúc, sau đó đặt chai phản ứng vào một ống trụ nhỏ đặc biệt. , đậy kín, cuối cùng cho vào lò đun nóng. Chai phản ứng với phương pháp này sẽ không rò rỉ chất lỏng hoặc không khí, an toàn và dễ vận hành khi thuốc thử được lắc đều trong quá trình phản ứng. Việc sử dụng hệ thống sưởi lò sấy bằng điện có thể làm cho từng mẫu được làm nóng đều, kết quả là độ lặp lại tốt.

4. Tóm tắt

Các kết quả thực nghiệm cho thấy các phương pháp cải tiến phát hiện ete xenlulo được đề cập trong bài báo này là khả thi. Sử dụng các điều kiện trong bài báo này để kiểm tra tốc độ giảm trọng lượng khi sấy có thể nâng cao hiệu quả và rút ngắn thời gian thử nghiệm. Không sử dụng tro đốt thử nghiệm axit sulfuric, có thể làm giảm ô nhiễm trong phòng thí nghiệm; Phương pháp lò sấy được sử dụng trong bài báo này làm phương pháp tiền xử lý để kiểm tra hàm lượng nhóm ete xenlulo có thể làm cho quá trình tiền xử lý hiệu quả và an toàn hơn.