1, việc xác định phương pháp hydroxypropyl methyl cellulose
(1) Lấy 1,0g mẫu, nước nóng (80 ~ 90oC) 100mL, khuấy liên tục và làm nguội thành chất lỏng nhớt trong bể nước đá; Cho 2mL chất lỏng vào ống nghiệm, thêm từ từ 1mL dung dịch axit sunfuric 0,035% anthrone dọc theo thành ống và để trong 5 phút. Vòng màu xanh lá cây xuất hiện ở mặt phân cách giữa hai chất lỏng.
(2) Lấy một lượng thích hợp chất nhờn nêu trên dùng để xác định (ⅰ) và đổ lên đĩa thủy tinh. Sau khi nước bay hơi, một màng dẻo được hình thành.
2, phân tích hydroxypropyl methyl cellulose của việc chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn
(1) Dung dịch chuẩn natri thiosulfate (0,1mol/L, hiệu lực: một tháng)
Chuẩn bị: Đun sôi khoảng 1500mL nước cất và để nguội cho đến khi sẵn sàng sử dụng. Cân 25g natri thiosulfate (trọng lượng phân tử của nó là 248,17 và cố gắng chính xác đến khoảng 24,817g khi cân) hoặc 16g natri thiosulfate khan, hòa tan trong 200mL nước làm mát ở trên, pha loãng thành 1L và cho vào cốc màu nâu. chai, để chai ở nơi tối, lọc để sử dụng sau hai tuần.
Hiệu chuẩn: Cân 0,15g kali dicromat tham chiếu được nung đến khối lượng không đổi, chính xác đến 0,0002g. Thêm 2g kali iodua và 20mL axit sunfuric (1+9), lắc đều, để trong bóng tối 10 phút, thêm 150mL nước và 3ml dung dịch chỉ thị hồ tinh bột 0,5%, chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1mol/L, dung dịch chuyển sang màu xanh lam. sang màu xanh tươi ở điểm cuối. Kali cromat không được thêm vào thí nghiệm trống. Quá trình hiệu chuẩn được lặp lại 2 ~ 3 lần và lấy giá trị trung bình.
Nồng độ mol C (mol/L) của dung dịch chuẩn natri thiosulfat được tính như sau:
Trong đó, M là khối lượng kali dicromat; V1 là thể tích natri thiosulfat tiêu tốn, ml; V2 là thể tích natri thiosulfat tiêu tốn trong thí nghiệm trắng, mL; 49,03 là khối lượng kali dicromat tương đương với 1mol natri thiosulfat, g.
Sau khi hiệu chuẩn, thêm một ít Na2CO3 để tránh sự phân hủy của vi sinh vật.
(2) Dung dịch chuẩn NaOH (0,1mol/L, hiệu lực: 1 tháng)
Chuẩn bị: Cân khoảng 4,0g NaOH tinh khiết dùng để phân tích cho vào cốc có mỏ, thêm 100mL nước cất vào để hòa tan, sau đó chuyển sang bình định mức 1L, thêm nước cất vào cân, để trong 7-10 ngày cho đến khi sự định cỡ.
Hiệu chuẩn: Cho 0,6 ~ 0,8g kali hydro phthalate nguyên chất được sấy khô ở 120oC (chính xác đến 0,0001g) vào bình nón 250mL, thêm 75mL nước cất để hòa tan, sau đó thêm 2 ~ 3 giọt chỉ thị phenolphtalein 1%, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit đã chuẩn bị ở trên cho đến khi hơi đỏ và điểm cuối là màu không phai trong vòng 30S. Viết thể tích natri hiđroxit. Quá trình hiệu chuẩn được lặp lại 2 ~ 3 lần và lấy giá trị trung bình. Và làm một thí nghiệm trống.
Nồng độ của dung dịch natri hydroxit được tính như sau:
Trong đó, C là nồng độ của dung dịch natri hydroxit, mol/L; M là khối lượng của kali hydro phtalat, G; V1 là thể tích natri hydroxit tiêu tốn, ml; V2 là thể tích natri hydroxit tiêu tốn trong thí nghiệm trắng, mL; 204,2 là khối lượng mol của kali hydro phtalat, g trên mol.
(3) Axit sulfuric loãng (1+9) (Hạn sử dụng: 1 tháng)
Khi khuấy, cẩn thận thêm 100mL axit sunfuric đậm đặc vào 900mL nước cất, vừa thêm từ từ vừa khuấy.
(4) Axit sulfuric loãng (1+16,5) (Hạn sử dụng: 2 tháng)
Khi khuấy, cẩn thận thêm 100mL axit sunfuric đậm đặc vào 1650mL nước cất, thêm từ từ. Khuấy khi bạn đi.
(5) Chỉ tiêu tinh bột (1%, thời hạn sử dụng: 30 ngày)
Cân 1,0g tinh bột hòa tan, thêm 10mL nước, khuấy đều rồi cho vào 100mL nước sôi, đun sôi nhẹ trong 2 phút, đặt vào và lấy phần nổi phía trên để sử dụng.
(6) Chỉ thị tinh bột
Chỉ thị tinh bột 0,5% thu được bằng cách lấy 5mL dung dịch chỉ thị tinh bột 1% đã chuẩn bị sẵn và pha loãng thành 10mL với nước.
(7) Dung dịch crom trioxide 30% (thời hạn sử dụng: 1 tháng)
Cân 60g crom trioxide và hòa tan trong 140mL nước không có chất hữu cơ.
(8) Dung dịch kali axetat (100g/L, hạn sử dụng: 2 tháng)
10g hạt kali axetat khan được hòa tan trong dung dịch 100mL gồm 90mL axit axetic băng và 10mL anhydrit axetic.
(9) Dung dịch natri axetat 25% (220g/L, hạn sử dụng: 2 tháng)
Hòa tan 220g natri axetat khan trong nước và pha loãng thành 1000mL.
(10) Axit clohydric (1:1, hiệu lực: 2 tháng)
Trộn axit clohydric đậm đặc với nước theo tỷ lệ thể tích 1:1.
(11) Dung dịch đệm axetat (pH=3,5, thời hạn sử dụng: 2 tháng)
Hòa tan 60mL axit axetic trong 500mL nước, sau đó thêm 100mL amoni hydroxit và pha loãng thành 1000mL.
(12) Dung dịch pha chì nitrat
Hòa tan 159,8 mg chì nitrat trong 100mL nước chứa 1mL axit nitric (mật độ 1,42g/cm3), pha loãng thành 1000mL nước và trộn đều. Việc chuẩn bị và bảo quản dung dịch này phải được thực hiện trong thủy tinh không chứa chì.
(13) Dung dịch chì chuẩn (thời hạn sử dụng: 2 tháng)
Đo chính xác 10mL dung dịch pha chì nitrat đã được pha loãng với nước thành 100mL.
(14) Dung dịch hydroxylamine hydrochloride 2% (thời hạn sử dụng: 1 tháng)
Hòa tan 2g hydroxylamine hydrochloride trong 98mL nước.
(15) Amoniac (5mol/L, thời hạn sử dụng: 2 tháng)
Hòa tan 175,25g amoniac trong nước và pha loãng thành 1000mL.
(16) Chất lỏng hỗn hợp (thời hạn hiệu lực: 2 tháng)
Trộn 100mL glycerol, 75mLNaOH (1mol/L) và 25mL nước.
(17) Dung dịch Thioacetamide (4%, hiệu lực: 2 tháng)
4g thioacetamide hòa tan trong 96g nước.
(18) Phenanthroline (0,1%, hiệu lực: 1 tháng)
Hoà tan 0,1g o-phenanthrolin trong 100ml nước.
(19) Axit thiếc clorua (thời hạn sử dụng: 1 tháng)
Hòa tan 20g thiếc clorua trong 50ml axit clohydric đậm đặc.
(20) Dung dịch đệm chuẩn kali hydro phthalate (pH 4.0, thời hạn sử dụng: 2 tháng)
10,12g kali hydro phthalate (KHC8H4O4) được cân chính xác và sấy khô ở (115±5) oC trong 2 ~ 3 giờ. Pha loãng thành 1000mL bằng nước.
(21) Dung dịch đệm chuẩn photphat (pH 6,8, thời hạn sử dụng: 2 tháng)
3,533g dinatri hydro photphat khan và 3,387 g kali dihydro photphat được sấy khô ở (115±5) oC trong 2 ~ 3 giờ được cân chính xác và pha loãng thành 1000mL bằng nước.
3, xác định hàm lượng nhóm hydroxypropyl methyl cellulose
(1) Xác định hàm lượng methoxy
Việc xác định hàm lượng methoxy dựa trên sự phân hủy axit hydroiodate bằng cách đun nóng với thử nghiệm có chứa methoxy để tạo ra metan iodua dễ bay hơi (nhiệt độ sôi 42,5°C). Metan iodua được chưng cất bằng nitơ trong dung dịch tự phản ứng. Sau khi rửa để loại bỏ các chất gây nhiễu (HI, I2 và H2S), hơi iốt metan được hấp thụ bởi dung dịch axit axetic kali axetic chứa Br2 tạo thành IBr rồi bị oxy hóa thành axit iốt. Sau khi chưng cất, các chất trong chất nhận được chuyển vào chai iốt và pha loãng bằng nước. Sau khi thêm axit formic để loại bỏ lượng Br2 dư, người ta thêm KI và H2SO4 vào. Hàm lượng methoxy có thể được tính bằng cách chuẩn độ 12 bằng dung dịch Na2S2O3. Phương trình phản ứng có thể được biểu diễn như sau.
Thiết bị đo hàm lượng methoxy được thể hiện trong Hình 7-6.
Trong 7-6 (a), A là bình đáy tròn 50mL được nối với ống thông. Cổ chai được trang bị theo chiều dọc với một ống ngưng tụ không khí thẳng E, dài khoảng 25cm và đường kính trong 9mm. Đầu trên của ống được uốn thành ống mao dẫn thủy tinh có đầu ra hướng xuống và đường kính trong 2 mm. Hình 7-6 (b) cho thấy thiết bị được cải tiến. 1 là bình phản ứng, là bình đáy tròn 50mL, ống nitơ ở bên trái. 2 là ống ngưng tụ thẳng đứng; 3 là máy chà sàn, chứa chất lỏng giặt; 4 là ống hấp thụ. Sự khác biệt lớn nhất giữa thiết bị và phương pháp dược điển là hai chất hấp thụ của phương pháp dược điển được kết hợp thành một, điều này có thể làm giảm sự thất thoát dung dịch hấp thụ cuối cùng. Ngoài ra, chất rửa trong máy chà sàn cũng khác với phương pháp dược điển là nước cất, thiết bị cải tiến là hỗn hợp dung dịch cadmium sulfate và dung dịch natri thiosulfate, có thể dễ dàng hấp phụ các tạp chất trong khí chưng cất hơn.
Pipet dụng cụ: 5mL (5), 10mL (1); Buret: 50mL; Bình đo iod: 250mL; Phân tích sự cân bằng.
Thuốc thử phenol (vì là chất rắn nên sẽ được nung chảy trước khi cho ăn); Cacbon dioxit hoặc nitơ; Axit hydroiodate (45%); Phân tích tinh khiết; Dung dịch kali axetat (100g/L); Brom: tinh khiết phân tích; Axit formic: tinh khiết về mặt phân tích; Dung dịch natri axetat 25% (220g/L); KI: độ tinh khiết phân tích; Axit sulfuric loãng (1+9); Dung dịch chuẩn natri thiosulfat (0,1mol/L); chỉ thị phenolphtalein; dung dịch etanol 1%; Chỉ tiêu tinh bột: 0,5% tinh bột trong nước; Axit sunfuric loãng (1+16,5); dung dịch crom trioxit 30%; Nước không chứa hữu cơ: thêm 10mL axit sunfuric loãng (1 + 16,5) vào 100mL nước, đun đến sôi và thêm 0,1ml0,02mol /L chất chuẩn độ thuốc tím, đun sôi trong 10 phút, phải giữ màu hồng; Dung dịch chuẩn độ natri hydroxit 0,02mol/L: Theo phương pháp phụ lục Dược điển Trung Quốc, dung dịch chuẩn độ natri hydroxit 0,1mol/L đã được hiệu chuẩn và pha loãng chính xác đến 0,02mol/L bằng nước cất đun sôi và để nguội.
Cho khoảng 10mL dung dịch rửa vào ống rửa, thêm 31mL dung dịch hấp thụ mới chuẩn bị vào ống hấp thụ, lắp đặt thiết bị, cân khoảng 0,05g (chính xác đến 0,0001g) mẫu đã sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 oC vào bình phản ứng và thêm 5mL hydroiodate. Chai phản ứng được kết nối nhanh chóng với thiết bị ngưng tụ thu hồi (miệng nghiền được làm ẩm bằng hydroiodate) và nitơ được bơm vào bể với tốc độ 1 ~ 2 bong bóng mỗi giây. Nhiệt độ được kiểm soát từ từ để hơi nước sôi tăng lên đến một nửa chiều cao của bình ngưng. Thời gian phản ứng phụ thuộc vào bản chất của mẫu, từ 45 phút đến 3 giờ. Tháo ống hấp thụ và cẩn thận chuyển dung dịch hấp thụ vào bình iốt 500mL chứa 10ml dung dịch natri axetat 25% cho đến khi tổng thể tích đạt khoảng 125mL.
Lắc liên tục, thêm từ từ từng giọt axit formic cho đến khi màu vàng biến mất. Thêm một giọt chỉ thị đỏ methyl 0,1% và màu đỏ không biến mất trong 5 phút. Sau đó thêm ba giọt axit formic. Để yên một lúc rồi thêm 1g kali iodua và 5mL axit sunfuric loãng (1+9). Dung dịch được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfate 0,1mol/L và thêm 3 ~ 4 giọt chỉ thị tinh bột 0,5% vào gần điểm cuối và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh biến mất.
Trong tình huống tương tự, một thí nghiệm trống đã được thực hiện.
Tính hàm lượng methoxide tổng số:
Trong đó, V1 biểu thị thể tích (mL) dung dịch chuẩn natri thiosulfat đã tiêu tốn bởi các mẫu chuẩn độ; V2 là thể tích dung dịch chuẩn natri thiosulfat tiêu tốn trong thí nghiệm trắng, ml; C là nồng độ của dung dịch chuẩn natri thiosunfat, mol/L; M là khối lượng mẫu đã sấy khô, g; 0,00517 là 0,1mol/L natri thiosulfate trên 1ml tương đương với 0,00517g methoxy.
Tổng hàm lượng methoxy đại diện cho tổng hàm lượng methoxy và giá trị hydroxyproxy trong phép tính methoxy, do đó tổng hàm lượng alkoxy phải được hiệu chỉnh bằng hàm lượng hydroxyproxy thu được để thu được hàm lượng methoxy chính xác. HÀM LƯỢNG HYDROXYPROPOXY TRƯỚC TIÊN PHẢI ĐƯỢC HIỆU CHỈNH ĐỐI VỚI PROPENE ĐƯỢC SẢN XUẤT BỞI PHẢN ỨNG CỦA HI VỚI HYDROXYPROPYL VỚI HỖ TRỢ K=0,93 (TRUNG BÌNH CỦA MỘT SỐ LƯỢNG MẪU ĐƯỢC XÁC ĐỊNH THEO PHƯƠNG PHÁP Morgan). Vì thế:
Hàm lượng methoxy đã hiệu chỉnh = tổng hàm lượng methoxy – (hàm lượng hydroxypropoxy ×0,93×31/75)
Trong đó các số 31 và 75 lần lượt là khối lượng mol của nhóm methoxy và hydroxypropoxy.
(2) Xác định hàm lượng hydroxypropoxy
Nhóm hydropropoxy trong mẫu phản ứng với crom trioxide để tạo ra axit axetic. Sau khi chưng cất từ dung dịch tự phản ứng, hàm lượng axit cromic được xác định bằng cách chuẩn độ bằng dung dịch NaOH. Do một lượng nhỏ axit cromic sẽ được đưa ra ngoài trong quá trình chưng cất nên dung dịch NaOH cũng sẽ bị tiêu hao nên hàm lượng axit cromic này cần được xác định thêm bằng phép đo i-ốt và trừ đi trong tính toán. Phương trình phản ứng là:
Dụng cụ và thuốc thử Một bộ dụng cụ hoàn chỉnh để xác định các nhóm hydroxypropoxy; chai định mức: 1L, 500mL; Ống đong: 50mL; Pipet: 10mL; Chai đo iốt: 250mL. Buret cơ bản: 10mL; Dung dịch chuẩn natri thiosulfat (0,1mol/L); Axit sulfuric loãng (1+16,5); Axit sunfuric loãng (1+9); Chỉ số tinh bột (0,5%).
7-7 là thiết bị xác định hàm lượng hydroxypropoxy.
Trong 7-7 (a), D là bình chưng cất hai cổ dung tích 25mL, B là ống tạo hơi nước 25mm×150mm, C là ống nối dòng, A là bể dầu gia nhiệt bằng điện, E là cột shunt, G là bình nón có nút thủy tinh, đường kính trong 0,25-1,25 mm, cho vào bình chưng cất; F là một ống ngưng tụ được nối với E. Trong thiết bị cải tiến được thể hiện trên hình. 7-7 (b), 1 là bình phản ứng, là bình chưng cất 50mL; 2 là đầu chưng cất; 3 là phễu thủy tinh 50mL để kiểm soát tốc độ dòng nước hữu cơ; 4 là ống nitơ; 5 là ống ngưng tụ. Sự khác biệt đáng kể nhất giữa thiết bị được sửa đổi và phương pháp dược điển là việc bổ sung phễu thủy tinh để kiểm soát tốc độ dòng nước, do đó có thể dễ dàng kiểm soát tốc độ chưng cất.
Phương pháp thử trong mẫu sấy ở 105oC đến khối lượng không đổi là khoảng 0,1 g (0,0002 g), chính xác cho biết trong chai chưng cất, thêm 10 ml dung dịch crom trioxide 30%, bình chưng cất vào cốc tắm dầu, mức chất lỏng tắm dầu phù hợp với bề mặt chất lỏng crom trioxide, thiết bị được lắp đặt, nước làm mát mở, nitơ, của nhà máy chúng tôi để kiểm soát tốc độ nitơ khoảng một bong bóng mỗi giây. Trong vòng 30 phút, bể dầu được làm nóng đến 155oC và duy trì ở nhiệt độ này cho đến khi dung dịch thu được đạt 50mL. Quá trình chưng cất được dừng lại để loại bỏ bể dầu.
Rửa thành trong của thiết bị làm mát bằng nước cất, kết hợp nước rửa và dịch cất trong chai iốt 500mL, thêm 2 giọt chỉ thị phenolphthalide 1%, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,02mol/L đến giá trị pH 6,9 ~ 7,1 , và ghi tổng số natri hiđroxit đã tiêu thụ.
Thêm 0,5g natri bicarbonate và 10mL axit sulfuric loãng (1+16,5) vào chai iốt và để yên cho đến khi không tạo ra carbon dioxide. Sau đó thêm 1,0g kali iodua, cắm chặt, lắc đều và để trong bóng tối trong 5 phút. Sau đó thêm 1mL chỉ thị tinh bột 0,5% và chuẩn độ bằng natri thiosulfat 0,02mol/L đến điểm cuối. Viết thể tích natri thiosulfat đã tiêu thụ.
Trong một thí nghiệm trống khác, số thể tích của máy chuẩn độ natri hydroxit và natri thiosulfat đã tiêu thụ được ghi lại tương ứng.
Tính hàm lượng hydroxypropoxy:
Trong đó, K là hình ảnh hệ số hiệu chỉnh của thí nghiệm trắng: V1 là thể tích chuẩn độ natri hydroxit mà mẫu tiêu thụ, mL. C1 là nồng độ của dung dịch chuẩn natri hydroxit, mol/L; V2 là thể tích chuẩn độ natri thiosulfat mà mẫu đã tiêu tốn, mL; C2 là nồng độ của dung dịch chuẩn natri thiosunfat, mol/L; M là khối lượng mẫu, g; Va là thể tích chuẩn độ natri hydroxit tiêu tốn trong thí nghiệm trắng, mL; Vb là thể tích chuẩn độ natri thiosulfat tiêu tốn trong thí nghiệm trắng, mL.
4. Xác định độ ẩm
Cân phân tích dụng cụ (chính xác đến 0,1 mg); Bình đong: đường kính 60mm, cao 30mm; Lò sấy.
Phương pháp kiểm tra cân chính xác mẫu 2~4G (
Thời gian đăng: Sep-08-2022