Lấy cellulose vi khuẩn làm nguyên liệu thô, tổng hợp ete cellulose propyate 2-hydroxy-3-sulfate. Máy quang phổ hồng ngoại phân tích cấu trúc sản phẩm. Điều kiện quá trình tốt nhất để tổng hợp ete cellulose vi khuẩn cơ bản. Kết quả cho thấy, khả năng trao đổi của ete vi khuẩn propyate gốc axit 2-hydroxy-3-sulfonic tổng hợp được trong điều kiện tối ưu là 0,481mmol/g.
Từ khóa: cellulose vi khuẩn; ete gornemine cellulose dựa trên axit 2-hydroxyl-3-sulfonic; khả năng trao đổi
Cellulose vi khuẩn tổng hợp vi sinh vật tương tự như cellulose thực vật về thành phần hóa học và cấu trúc phân tử. Nó là một polysaccharide thẳng được kết nối bởi glucose D-pyrarot vớiβ-1, liên kết 4-glycoside. So với cellulose thực vật, cellulose vi khuẩn có đặc tính tốt hơn. Nó là một mạng lưới sợi siêu nhỏ bao gồm các sợi siêu nhỏ. Nó tồn tại ở dạng cellulose tinh khiết và có nhiều chức năng độc đáo. Các khía cạnh của thiết bị âm thanh và khai thác dầu đã được sử dụng rộng rãi.
Ether cellulose tế bào 2-hydroxyl-3-sulfonate là một dẫn xuất cellulose quan trọng có thể được làm bằng vật liệu hấp thụ nước cao. Nó cũng có thể được sử dụng như một chất tinh khiết rắn để hấp phụ các ion kim loại nặng và protein dưới dạng cation. Feng Qingqin, Jie Zhefeng và cellulose khác được sử dụng trong rơm ngô vỏ gạo để chuẩn bị trao đổi cation axit mạnh 2-hydroxyl-3-sulfate cellulose ether. Bài viết này sử dụng cellulose vi khuẩn làm nguyên liệu thô, tổng hợp ete cellulose vi khuẩn dựa trên axit 2-hydroxyl-3-sulfonic và sử dụng các thí nghiệm trực giao để nghiên cứu các điều kiện tổng hợp tốt nhất và 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa sulfa được điều chế trong điều kiện này. Khả năng trao đổi của gornemine cellulose ether gốc axit cung cấp cơ sở lý thuyết cho ứng dụng thực tế của vật liệu.
1. Phần thí nghiệm
1.1 Thuốc thử và dụng cụ
Cellulose vi khuẩn (tự tạo), natri hydroxit, natri cacbonat, natri bisulfit, dioxan, epichlorohydrin, axeton, ethanol, natri cacbonat, các thuốc thử trên thuộc loại phân tích.
Tủ ấm/hộp sấy khô (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Máy nghiền phản lực GQF-1 (Trung tâm bột, Đại học Khoa học và Công nghệ Nam Kinh); Máy quang phổ hồng ngoại Fourier (Đức); Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Agilent AAS-3510.
1.2 Điều chế ete cellulose vi khuẩn 2-hydroxy-3-sulfopropyl
1.2.1 Tổng hợp cellulose vi khuẩn liên kết ngang
Thêm 10g bột xenlulo vi khuẩn, 60mL epichlorohydrin và 125mL 2mol.·L-1 Dung dịch NaOH cho vào bình ba cổ có trang bị bình ngưng hồi lưu và máy khuấy, gia nhiệt cho hồi lưu trong 1 giờ, lọc và rửa chéo bằng axeton và nước đến đặc tính trung bình, sấy khô trong chân không ở 60°C để thu được cellulose vi khuẩn liên kết ngang.
1.2.2 Tổng hợp natri 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
Cân 104,0gNaHSO3 và hòa tan trong 200mLH2O rồi để bão hòa khí SO2. Nhiệt độ lên tới 70-90°C và khuấy, sau đó thêm 160mL epichlorohydrin bằng phễu nhỏ giọt và phản ứng ở 85°C trong 4h. Sản phẩm phản ứng được làm nguội xuống dưới 5°C để kết tinh sản phẩm, sau đó hút lọc, rửa sạch và sấy khô thu được sản phẩm thô màu vàng nhạt. Sản phẩm thô được kết tinh lại bằng etanol 1:1 để thu được tinh thể màu trắng.
1.2.3 Tổng hợp ete cellulose vi khuẩn 2-hydroxy-3-sulfopropyl
Thêm 2 g cellulose vi khuẩn liên kết ngang, một lượng nhất định 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0,7 g natri cacbonat và 70 ml dung dịch nước dioxan vào bình ba cổ có trang bị bình ngưng hồi lưu và máy khuấy, nitơ Dưới sự bảo vệ, kiểm soát nhiệt độ nhất định và khuấy để phản ứng trong một khoảng thời gian nhất định, lọc, rửa lần lượt bằng axeton và nước cho đến khi trung tính và sấy khô chân không ở 60°C thu được chất rắn màu vàng nhạt.
1.3 Phân tích cơ cấu sản phẩm
Kiểm tra FT-IR: viên KBr rắn, phạm vi kiểm tra: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Xác định khả năng trao đổi
Lấy 1-2g ete cellulose vi khuẩn 2-hydroxy-3-sulfopropyl, thêm lượng nước cất thích hợp để ngâm, sau đó đổ vào cột trao đổi và khuấy đều, rửa sạch bằng lượng nước cất thích hợp, sau đó sử dụng khoảng 100mL 5% Rửa axit clohydric, kiểm soát tốc độ dòng chảy 3mL mỗi phút. Sau đó rửa bằng nước cất cho đến khi không còn tính axit khi thử bằng metyl da cam, sau đó rửa giải bằng khoảng 60mL natri clorua với nồng độ 1mol L-1, kiểm soát tốc độ dòng khoảng 3mL/phút và thu nước thải bằng dung dịch Bình Erlenmeyer. Sau đó rửa cột bằng 50-80mL nước cất. Dung dịch thu được được chuẩn độ bằng 0,1 mol·Dung dịch chuẩn natri hydroxit L-1 dùng chỉ thị phenolphtalein, số ml natri hydroxit tiêu tốn là VNaOH.
2. Kết quả và thảo luận
2.1 Đặc điểm cấu trúc của cellulose vi khuẩn liên kết ngang
Do sự ra đời của C mới—H, cellulose vi khuẩn liên kết ngang là 2922,98cm-1. Dao động giãn của C—H trên vòng đường được tăng cường và các đỉnh hấp thụ đặc trưng của nhóm hydroxyl tại 1161,76cm-1 và 1061,58cm-1 của vạch quang phổ a bị suy yếu, là các đỉnh hấp thụ đặc trưng của nhóm hydroxyl trong cellulose. Ở 3433,2cm-1, đỉnh hấp thụ rung động của nhóm hydroxyl liên kết vẫn tồn tại nhưng cường độ tương đối giảm, chứng tỏ nhóm hydroxyl trên vòng glucoside chưa được thay thế hoàn toàn.
2.2 Đặc tính cấu trúc của natri 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～3481cm-1 là dao động giãn của liên kết hydroxyl O—Liên kết H, 2930,96cm-1 là dao động giãn không đối xứng của C—H, 2852,69cm là dao động giãn đối xứng của C—H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 là dao động giãn của S=O, 810,1cm-1 là dao động giãn của COS, và 727,4cm-1 là dao động giãn của C—Cl, chỉ ra rằng sản phẩm mục tiêu được hình thành.
2.3 Đặc tính cấu trúc của ete xenlulo vi khuẩn 2-hydroxy-3-sulfopropyl
3431cm-1 là đỉnh rung động kéo dài OH, 2917cm-1 là đỉnh rung động kéo dài CH bão hòa, 1656cm-1 là đỉnh rung động kéo dài CC, 1212 ~ 1020cm-1 là rung động kéo dài đối xứng -SO2 và đối xứng, 658cm-1 là dao động kéo dãn của liên kết SO.
2.4 Tối ưu hóa điều kiện tổng hợp ete cellulose vi khuẩn 2-hydroxy-3-sulfopropyl
Trong thí nghiệm, khả năng trao đổi được sử dụng để kiểm tra chất lượng ete cellulose vi khuẩn 2-hydroxy-3-sulfopropyl. Lượng natri 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate thêm vào trong phản ứng, nồng độ dung dịch nước dioxane, thời gian phản ứng và nhiệt độ đã thực hiện 4 yếu tố và 3 mức thí nghiệm trực giao để phân tích ảnh hưởng của từng yếu tố đến cellulose xanthate của vi khuẩn . Ảnh hưởng của tính chất este.
Thí nghiệm trực giao cho thấy sự kết hợp tối ưu của 4 yếu tố là A2B1C3D. 1 Phân tích phạm vi cho thấy nhiệt độ phản ứng có ảnh hưởng lớn nhất đến hiệu suất hấp phụ của ete 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulose và phạm vi là 1,914, tiếp theo là nồng độ thời gian, dioxan và lượng cho ăn là 3 -chloro-2 hydroxypropanesulfonat natri. Khả năng trao đổi của ete cellulose vi khuẩn 2-hydroxy-3-sulfopropyl được điều chế trong điều kiện tối ưu là 0,481 mmol/g, cao hơn so với cây trao đổi cation axit mạnh cellulose loại SE tương tự được báo cáo trong hướng dẫn.
3. Kết luận
Bằng cách biến đổi xenluloza vi khuẩn, ete vi khuẩn propyl axit 2-hydroxy-3-sulfonic đã được tổng hợp, cấu trúc của nó được đặc trưng và khả năng trao đổi của nó được đo. Các kết luận sau được rút ra: 1) 2-hydroxy-3 – Điều kiện tối ưu cho quá trình tổng hợp ete cellulose vi khuẩn sulfopropyl là: 2g cellulose vi khuẩn liên kết ngang, 3,5g natri 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0,7g natri cacbonat và 7OmI30% dioxane Dung dịch nước, phản ứng ở 70°C dưới sự bảo vệ nitơ trong 1 giờ, ete cellulose vi khuẩn propyl axit 2-hydroxy-3-sulfonic được điều chế trong điều kiện này có khả năng trao đổi cao hơn; 2) Nhóm axit 2-hydroxy-3-sulfonic Khả năng trao đổi của ete cellulose vi khuẩn propyl cao hơn so với nhựa trao đổi cation axit mạnh cellulose loại SE tương tự được báo cáo trong sổ tay.
Thời gian đăng: Mar-06-2023