Гидроксипропил Метил Селлюлоза Ацетат һәм Пропионат синтезы

Гидроксипропил метиллеллюлозаны (HPMC) чимал, сирик ангидрид һәм пропионик ангидрид кулланып, пиридиндагы эстерификация реакциясе гидроксипропил метиллеллюлоза асетаты һәм гидроксипропил метиллеллюлоза целлюлоза пропионаты. Системада кулланылган эретүче күләмен үзгәртеп, яхшырак характеристика һәм алмаштыру дәрәҗәсе булган продукт алынды. Алмаштыру дәрәҗәсе титрация ысулы белән билгеләнде, һәм продукт характеристика бирелде һәм эш өчен сыналды. Нәтиҗә күрсәткәнчә, реакция системасы 110да реакцияләнгән°С 1-2-2 с өчен, һәм деонизацияләнгән су реакциядән соң явым-төшем агенты буларак кулланылды, һәм алмаштыру дәрәҗәсе 1 дән зуррак булган порошок продуктлар (теоретик дәрәҗә 2 иде) алынырга мөмкин. Аның төрле органик эреткечләрдә яхшы эрүчәнлеге бар, мәсәлән, этил эфиры, ацетон, ацетон / су һ.б.

Төп сүзләр: гидроксипропил метилселулоза; гидроксипропил метилселулоза асетат; гидроксипропил метилселулоза пропионаты

Гидроксипропилметилцеллюлоза (HPMC) - ион булмаган полимер кушылмасы һәм киң кулланылышта булган целлюлоза эфиры. Иң яхшы химик өстәмә буларак, HPMC еш төрле өлкәләрдә кулланыла һәм "индустриаль моносодиум глютамат" дип атала. Гидроксипропил метилцеллюлоза (HPMC) яхшы эмульсияләү, калынлаштыру һәм бәйләү функцияләренә ия түгел, дымны саклау һәм коллоидларны саклау өчен дә кулланыла ала. Ул азык, медицина, каплау, тукымалар, авыл хуҗалыгы кебек күп өлкәләрдә киң кулланыла. . Гидроксипропил метилселулозаның модификациясе аның кайбер үзенчәлекләрен үзгәртә ала, шуңа күрә аны билгеле бер өлкәдә яхшырак кулланырга мөмкин. Мономерның молекуляр формуласы C10H18O6.

Соңгы елларда гидроксипропил метилселлоза туемнары буенча тикшеренүләр әкренләп кайнар ноктага әйләнде. Гидроксипропил метилцеллюлозаны үзгәртеп, төрле характерлы төрле туемлы кушылмалар алырга мөмкин. Мәсәлән, ацетил төркемнәрен кертү медицина каплау фильмнарының сыгылмалылыгын үзгәртә ала.

Гидроксипропил метилцеллюлозаны модификацияләү гадәттә концентрат күкерт кислотасы кебек кислота катализаторы булганда үткәрелә. Эксперимент гадәттә эретү кислотасы куллана. Реакция шартлары авыр һәм күп вакыт таләп итә, һәм нәтиҗә ясалган продукт түбән дәрәҗәгә ия. (1 дән ким).

Бу кәгазьдә гидроксипропил метилселлозын үзгәртү өчен гидроксипропил метилселлозын үзгәртү өчен эстерификацияләү агентлары буларак, сирик ангидрид һәм пропионик ангидрид кулланылды, гидроксипропил метилселулоза пропионаты. Чыгаручан сайлау (пиридин), эретүче доза һ.б. кебек шартларны өйрәнеп, яхшырак характеристика һәм алмаштыру дәрәҗәсе булган продукт чагыштырмача гади ысул белән алына алыр дип өметләнәбез. Бу кәгазьдә, эксперименталь тикшеренүләр аша, порошоклы явым-төшемле һәм алмаштыру дәрәҗәсе булган максатлы продукт алынды, ул гидроксипропил метиллеллюлоза асетаты һәм гидроксипропил метиллеллюлоза пропионаты җитештерү өчен теоретик җитәкчелек бирде.

1. Эксперименталь өлеш

1.1 Материаллар һәм реагентлар

Фармацевтик класслы гидроксипропил метиллеллюлоза (KIMA CHEMICAL CO., LTD, 60HD100, метоксил масса фракциясе 28% -30%, гидроксипропоксил масса өлеше 7% -12%); сирик ангидрид, АР, Синофарм Группа Химик Реагент ООО ;; Пропионик ангидрид, АР, Көнбатыш Азия реагенты; Пиридин, АР, Тяньцзинь Кемио Химик Реагент ООО.; метанол, этанол, эфир, этил asetat, ацетон, NaOH һәм HCl коммерциядә аналитик яктан чиста.

KDM термостат электр җылыту мантиясе, JJ-1A тизлеген үлчәү санлы дисплей электр стритеры, NEXUS 670 Фурье инфракызыл спектрометрны үзгәртә.

1.2 Гидроксипропил метилселлоза асетатын әзерләү

Өч муенлы савытка билгеле күләмдә пиридин кушылды, аннары аңа 2,5 г гидроксипропил метиллеллюлоза кушылды, реакторлар тигезләнде, температура 110га күтәрелде.°C. 4 мл сирик ангидрид кушыгыз, 110 реакциядә°1 сәг.

1.3 Гидроксипропил метилселлоза пропионатын әзерләү

Өч муенлы фласска билгеле күләмдә пиридин кушылды, аннары аңа 0,5 г гидроксипропил метилселулоза кушылды, реакторлар тигезләнде, температура 110га күтәрелде.°C. 1,1 мл пропионик ангидрид кушыгыз, 110да реакция°С 2,5 сәг.

1.4 Инфракызыл спектроскопияне билгеләү

Гидроксипропил метиллеллюлоза, гидроксипропил метилселулоза асетат, гидроксипропил метилселлоза пропионаты һәм КБр катнаш һәм җиргә кушылды, аннары инфракызыл спектрны билгеләү өчен планшетларга бастырылды.

1.5 Алмаштыру дәрәҗәсен билгеләү

NaOH һәм HCl эремәләрен 0,5 мол / Л концентрациясе белән әзерләгез, һәм төгәл концентрацияне билгеләү өчен калибрлау үткәрегез; 250 мл Эрленмейер флассасында 0,5 г гидроксипропилметилцеллоза асетатын (гидроксипропилметилцеллоза пропион кислотасы эфиры) үлчәгез, 25 мл ацетон һәм 3 тамчы фенолфталин индикаторы кушыгыз, яхшылап кушыгыз, аннары 25 мл NaOH эремәсе кушыгыз, электромагнит стритерына кушыгыз һәм сапонификацияләгез. 2 с; эремәнең кызыл төсе юкка чыкканчы HCI белән титратлагыз, кулланылган гидрохлор кислотасының V1 (V2) күләмен языгыз. гидроксипропил метиллеллюлоза кулланган гидрохлор кислотасының V0 күләмен үлчәү һәм алмаштыру дәрәҗәсен исәпләү өчен шул ук ысул кулланыгыз.

1.6 Эретү тәҗрибәсе

Синтетик продуктларның тиешле күләмен алыгыз, аларны органик эретүчегә кушыгыз, бераз селкетегез һәм матдәнең эрүен күзәтегез.

2. Нәтиҗә һәм фикер алышу

2.1 Пиридин күләменең эффекты (эретүче)

Төрле күләмдә пиридинның гидроксипропилметилцеллоза асетат һәм гидроксипропилметилцеллюлоза пропионат морфологиясенә йогынтысы. Чыгаручының күләме аз булганда, ул макромолекуляр чылбырның киңәюен һәм системаның ябышлыгын киметәчәк, шулай итеп реакция системасын эстерификацияләү дәрәҗәсе кимер, һәм продукт зур масса булып яудырыр. Solәм эретүче күләме бик аз булганда, реактор кисәккә конденсацияләнә һәм контейнер стенасына ябыша, бу реакция үткәрү өчен уңайсыз гына түгел, реакциядән соң дәвалауга зур уңайсызлыклар да китерә. . Гидроксипропил метилселулоза асетат синтезында кулланылган эретүче күләмен 150 мл / 2 г итеп сайларга мөмкин; гидроксипропил метилселлоза пропионат синтезы өчен аны 80 мл / 0,5 г итеп сайларга мөмкин.

2.2 Инфракызыл спектр анализы

Гидроксипропил метиллеллюлоза һәм гидроксипропил метилселулоза асетатының инфракызыл чагыштыру схемасы. Чимал белән чагыштырганда, продуктның инфракызыл спектрограммасы гидроксипропил метилселулоза асетатының тагын да ачык үзгәреше бар. Продукциянең инфракызыл спектрында 1740см-1 тәэсирендә көчле чокы барлыкка килде, бу карбонил группасы җитештерелгәнен күрсәтә; өстәвенә, ОХның 3500см-1 сузылган тибрәнү чокының интенсивлыгы чималныкыннан күпкә түбән иде, бу шулай ук ​​-OH реакция барлыгын күрсәтте.

Гидроксипропил метилселулоза пропионатының продуктының инфракызыл спектрограммасы чимал белән чагыштырганда зур үзгәрде. Продукциянең инфракызыл спектрында 1740 см-1 тәэсирендә көчле биеклек барлыкка килде, бу карбонил группасы җитештерелгәнен күрсәтә; өстәвенә, ОХ сузылган тибрәнүнең иң югары интенсивлыгы 3500 см-1 чималныкыннан күпкә түбән иде, бу шулай ук ​​ОО реакциясен күрсәтте.

2.3 Алмаштыру дәрәҗәсен билгеләү

2.3.1 Гидроксипропил метилселлоза асетатының алмаштыру дәрәҗәсен билгеләү

Гидроксипропил метиллеллюлозаның һәр агрегатта ике ОХ булганы, һәм целлюлоза асетаты - бер COCH3не H өчен бер OHда алыштыру нәтиҗәсендә алынган продукт, теоретик максималь дәрәҗә (Ds) 2.

2.3.2 Гидроксипропил метилселулоза пропионатын алыштыру дәрәҗәсен билгеләү

2.4 Продукциянең эрүчәнлеге

Синтезланган ике матдә охшаш эрүчәнлек характеристикасына ия булган, һәм гидроксипропил метиллеллюлоза асетат гидроксипропил метилселулоза пропионатына караганда бераз эри торган булган. Синтетик продукт ацетонда, этил asetat, ацетон / су катнаш эретүчедә эретелергә мөмкин, һәм сайлап алу мөмкинлеге күбрәк. Моннан тыш, ацетон / су катнаш эреткеч эчендәге дым целлюлоза туемнарын каплау материаллары буларак кулланганда куркынычсыз һәм экологик яктан чиста итә ала.

3. Йомгаклау

.° С, һәм реакция вакыты 1 с.

(2) Гидроксипропил метилселулоза ацетатының синтез шартлары: 0,5 г гидроксипропил метилселулоза, эфирлаштыру агенты буларак пропионик ангидрид, эретүче буларак 80 мл пиридин, реакция температурасы 110°С, һәм реакция вакыты 2 .5 с.

3.