Синтеза хидроксипропил метил целулозе ацетата и пропионата

Коришћењем хидроксипропил метилцелулозе (ХПМЦ) као сировог материјала, анхидрида сирћетне киселине и анхидрида пропионске киселине као агенаса за естеризацију, реакција естерификације у пиридину је припремила хидроксипропил метилцелулозу ацетат и хидроксипропил метилцелулозу. Целулоза пропионат. Променом количине растварача који се користи у систему добија се производ са бољим својствима и степеном супституције. Степен супституције је одређен методом титрације, а производ је карактерисан и тестиран на перформансе. Резултати су показали да је реакциони систем реаговао на 110°Ц током 1-2,5 х, а дејонизована вода је коришћена као агенс за таложење након реакције и могли су се добити прашкасти производи са степеном супституције већим од 1 (теоретски степен супституције је био 2). Има добру растворљивост у различитим органским растварачима као што су етил естар, ацетон, ацетон/вода, итд.

Кључне речи: хидроксипропил метилцелулоза; хидроксипропил метилцелулоза ацетат; хидроксипропил метилцелулоза пропионат

Хидроксипропилметилцелулоза (ХПМЦ) је нејонско полимерно једињење и целулозни етар са широким спектром употребе. Као одличан хемијски адитив, ХПМЦ се често користи у различитим областима и назива се „индустријски мононатријум глутамат“. Хидроксипропил метилцелулоза (ХПМЦ) не само да има добре функције емулгирања, згушњавања и везивања, већ се може користити и за одржавање влаге и заштиту колоида. Широко се користи у многим областима као што су храна, медицина, премази, текстил и пољопривреда. . Модификација хидроксипропил метилцелулозе може променити неке од њених особина, тако да се може боље користити у одређеној области. Молекуларна формула његовог мономера је Ц10Х18О6.

Последњих година, истраживања о дериватима хидроксипропил метилцелулозе постепено су постала врућа тачка. Модификацијом хидроксипропил метилцелулозе могу се добити различита дериватна једињења са различитим својствима. На пример, увођење ацетил група може променити флексибилност медицинских премаза.

Модификација хидроксипропил метилцелулозе се обично изводи у присуству киселог катализатора као што је концентрована сумпорна киселина. У експерименту се обично користи сирћетна киселина као растварач. Услови реакције су гломазни и дуготрајни, а резултујући производ има низак степен супституције. (мање од 1).

У овом раду, анхидрид сирћетне киселине и анхидрид пропионске киселине коришћени су као агенси за естерификовање за модификовање хидроксипропил метилцелулозе за добијање хидроксипропил метилцелулозе ацетата и хидроксипропил метилцелулозе пропионата. Истражујући услове као што су избор растварача (пиридин), доза растварача, итд., надамо се да се производ са бољим својствима и степеном замене може добити релативно једноставном методом. У овом раду, експерименталним истраживањем, добијен је циљни производ са прашкастим талогом и степеном супституције већим од 1, што је дало одређене теоријске смернице за производњу хидроксипропил метилцелулозе ацетата и хидроксипропил метилцелулозе пропионата.

1. Експериментални део

1.1 Материјали и реагенси

Хидроксипропил метилцелулоза фармацеутског квалитета (КИМА ЦХЕМИЦАЛ ЦО.,ЛТД, 60ХД100, масени удео метоксила 28%-30%, масени удео хидроксипропоксила 7%-12%); анхидрид сирћетне киселине, АР, Синопхарм Гроуп Цхемицал Реагент Цо., Лтд.; Пропионски анхидрид, АР, Западна Азија реагенс; Пиридин, АР, Тиањин Кемиоу Цхемицал Реагент Цо., Лтд.; метанол, етанол, етар, етил ацетат, ацетон, НаОХ и ХЦл су комерцијално доступни аналитички чисти.

КДМ термостат електрични грејни омотач, ЈЈ-1А дигитални дисплеј за мерење брзине, електрична мешалица, НЕКСУС 670 Фуријеов инфрацрвени спектрометар.

1.2 Припрема ацетата хидроксипропил метилцелулозе

Одређена количина пиридина је додата у балон са три грла, а затим је додато 2,5 г хидроксипропил метилцелулозе, реактанти су равномерно мешани и температура је подигнута на 110°Ц.°Ц. Додати 4 мЛ анхидрида сирћетне киселине, реаговати на 110°Ц°Ц током 1 х, престати са загревањем, охладити на собну температуру, додати велику количину дејонизоване воде да се исталожи производ, филтрирати одсисавањем, испрати дејонизованом водом неколико пута док елуат не постане неутралан, и осушити производ сачувати.

1.3 Припрема хидроксипропил метилцелулозе пропионата

У балон са три грла додата је одређена количина пиридина, а затим је додато 0,5 г хидроксипропил метилцелулозе, реактанти су равномерно мешани и температура је подигнута на 110°Ц.°Ц. Додати 1,1 мЛ анхидрида пропионске киселине, реаговати на 110°Ц°Ц током 2,5 х, престати са загревањем, охладити на собну температуру, додати велику количину дејонизоване воде да се исталожи производ, филтрирати са одсисавањем, испирати дејонизованом водом неколико пута док елуат не постане средње својства, производ чувати на сувом.

1.4 Одређивање инфрацрвене спектроскопије

Хидроксипропил метилцелулоза, хидроксипропил метилцелулоза ацетат, хидроксипропил метилцелулоза пропионат и КБр су помешани и млевени респективно, а затим пресовани у таблете да би се одредио инфрацрвени спектар.

1.5 Одређивање степена замене

Припремити растворе НаОХ и ХЦл са концентрацијом од 0,5 мол/Л и извршити калибрацију да би се одредила тачна концентрација; измерити 0,5 г ацетата хидроксипропилметилцелулозе (естер пропионске киселине хидроксипропилметилцелулозе) у ерленмајерову тиквицу од 250 мЛ, додати 25 мЛ ацетона и 3 капи фенолфталеинског индикатора, добро измешати, затим додати 25 мЛ раствора НаОХ и раствор НаОХ за стирну на мешалици. 2 х; титрирати са ХЦл док црвена боја раствора не нестане, забележити Утрошену запремину В1 (В2) хлороводоничне киселине; користите исти метод за мерење запремине В0 хлороводоничне киселине коју троши хидроксипропил метилцелулоза и израчунајте степен супституције.

1.6 Експеримент растворљивости

Узмите одговарајућу количину синтетичких производа, додајте их у органски растварач, лагано протресите и посматрајте растварање супстанце.

2. Резултати и дискусија

2.1 Утицај количине пиридина (растварача)

Ефекти различитих количина пиридина на морфологију хидроксипропилметилцелулозе ацетата и хидроксипропилметилцелулозе пропионата. Када је количина растварача мања, то ће смањити растезљивост макромолекуларног ланца и вискозност система, тако да ће се степен естерификације реакционог система смањити, а производ ће се исталожити као велика маса. А када је количина растварача прениска, реактант се лако кондензује у грудвицу и лепи за зид посуде, што не само да је неповољно за одвијање реакције, већ и изазива велике непријатности у третману након реакције. . У синтези хидроксипропил метилцелулозе ацетата, количина коришћеног растварача може бити одабрана као 150 мЛ/2 г; за синтезу хидроксипропил метилцелулозе пропионата, може се одабрати као 80 мЛ/0,5 г.

2.2 Анализа инфрацрвеног спектра

Инфрацрвена упоредна табела хидроксипропил метилцелулозе и хидроксипропил метилцелулозе ацетата. У поређењу са сировином, инфрацрвени спектрограм производа хидроксипропил метилцелулоза ацетата има очигледнију промену. У инфрацрвеном спектру производа, јак пик се појавио на 1740 цм-1, што указује да је произведена карбонилна група; поред тога, интензитет вибрирања истезања ОХ на 3500 цм-1 био је много нижи од интензитета сировог материјала, што је такође указивало да је -ОХ дошло до реакције.

Инфрацрвени спектрограм производа хидроксипропил метилцелулоза пропионат је такође значајно промењен у поређењу са сировином. У инфрацрвеном спектру производа, јак пик се појавио на 1740 цм-1, што указује да је произведена карбонилна група; поред тога, вршни интензитет вибрација истезања ОХ на 3500 цм-1 био је много нижи од оног код сировог материјала, што је такође указивало да је ОХ реаговао.

2.3 Одређивање степена замене

2.3.1 Одређивање степена супституције ацетата хидроксипропил метилцелулозе

Пошто хидроксипропил метилцелулоза има два по један ОХ у свакој јединици, а ацетат целулозе је производ добијен заменом једног ЦОЦХ3 за Х у једном ОХ, теоретски максимални степен супституције (Дс) је 2.

2.3.2 Одређивање степена супституције хидроксипропил метилцелулозе пропионата

2.4 Растворљивост производа

Две синтетизоване супстанце су имале сличне карактеристике растворљивости, а хидроксипропил метилцелулоза ацетат је био мало растворљивији од хидроксипропил метилцелулозе пропионата. Синтетички производ се може растворити у ацетону, етилацетату, растварачу мешаном ацетон/вода и има већу селективност. Поред тога, влага садржана у растварачу мешаном ацетон/вода може учинити деривате целулозе сигурнијим и еколошки прихватљивијим када се користе као материјали за облагање.

3. Закључак

(1) Услови синтезе ацетата хидроксипропил метилцелулозе су следећи: 2,5 г хидроксипропил метилцелулозе, анхидрид сирћетне киселине као средство за естерификацију, 150 мЛ пиридина као растварач, реакциона температура на 110°Ц.° Ц, а време реакције 1 х.

(2) Услови синтезе ацетата хидроксипропил метилцелулозе су: 0,5 г хидроксипропил метилцелулозе, пропионски анхидрид као агенс за естерификацију, 80 мЛ пиридина као растварач, реакциона температура на 110°Ц, и време реакције од 2,5 х.

(3) Деривати целулозе синтетисани под овим условима су директно у облику финих прахова са добрим степеном супституције, а ова два деривата целулозе могу се растворити у различитим органским растварачима као што су етил ацетат, ацетон и ацетон/вода.