1. Метода идентификације хидроксипропил метилцелулозе
(1) Узмите 1,0 г узорка, загрејте 100 мЛ воде (80~90℃), непрестано мешајте и охладите у леденом купатилу док не постане вискозна течност; у епрувету ставити 2мЛ течности, а дуж раствора зида епрувете полако додати 1мЛ 0,035% антрон сумпорне киселине и оставити да одстоји 5 минута. На граници између две течности појављује се зелени прстен.
(2) Узмите одговарајућу количину слузи која се користи за идентификацију у (И) изнад и сипајте је на стаклену плочу. Како вода испарава, формира се дуктилни филм.
2. Припрема стандардног раствора за анализу хидроксипропил метилцелулозе
(1) стандардни раствор натријум тиосулфата (0,1 мол/Л, рок важења: 1 месец)
Припрема: Прокувати око 1500 мл дестиловане воде, охладити и оставити на страну. Измерите 25 г натријум тиосулфата (његова молекулска тежина је 248,17, покушајте да будете тачни као око 24,817 г када мерите) или 16 г анхидрованог натријум тиосулфата, растворите га у 200 мл воде за хлађење, разблажите до 1Л, ставите у флашу и место Чувати на тамном месту, филтрирати и оставити на страну после два недеље.
Калибрација: Измерити 0,15 г референтног калијум дихромата и пећи до константне тежине, тачно до 0,0002 г. Додати 2 г калијум јодида и 20 мЛ сумпорне киселине (1+9), добро промућкати и ставити у мрак 10 минута. Додати 150 мл воде и 3 мл 0,5% раствора индикатора скроба и титрирати са 0,1 мол/Л раствора натријум тиосулфата. Решење се мења из плаве у плаву. Постаје светло зелена на крајњој тачки. У слепом експерименту није додат калијум хромат. Процес калибрације се понавља 2 до 3 пута и узима се просечна вредност.
Моларна концентрација Ц (мол/Л) стандардног раствора натријум тиосулфата се израчунава према следећој формули:
У формули, М је маса калијум дихромата; В1 је запремина утрошеног натријум тиосулфата, мЛ; В2 је запремина натријум тиосулфата потрошена у слепом експерименту, мЛ; 49,03 је дихромијум еквивалентан 1 молу натријум тиосулфата. Маса калијумове киселине, г.
Након калибрације, додајте малу количину На2ЦО3 да бисте спречили микробну разградњу.
(2) стандардни раствор НаОХ (0,1 мол/Л, рок важења: 1 месец)
Припрема: Измерити око 4,0 г чистог НаОХ за анализу у чашу, додати 100 мЛ дестиловане воде да се раствори, затим пребацити у волуметријску тиквицу од 1 Л, додати дестиловану воду до ознаке и оставити 7-10 дана до калибрације.
Калибрација: Ставите 0,6~0,8г чистог калијум хидроген фталата (са тачношћу до 0,0001г) осушеног на 120°Ц у ерленмајер од 250мЛ, додајте 75мЛ дестиловане воде да се раствори, а затим додајте 2~3 капи индикатора тхалеин п. Титрирати са титрантом. Мешајте претходно припремљен раствор натријум хидроксида док не постане благо црвен, а боја не избледи у року од 30 секунди као крајња тачка. Напишите запремину натријум хидроксида. Процес калибрације се понавља 2 до 3 пута и узима се просечна вредност. И урадите празан експеримент.
Концентрација раствора натријум хидроксида се израчунава на следећи начин:
У формули, Ц је концентрација раствора натријум хидроксида, мол/Л; М представља масу калијум хидроген фталата, Г; В1 – запремина утрошеног натријум хидроксида, мЛ; В2 представља натријум хидроксид потрошен у слепом експерименту Запремина, мЛ; 204,2 је моларна маса калијум хидроген фталата, г/мол.
(3) Разблажена сумпорна киселина (1+9) (период важења: 1 месец)
Уз мешање пажљиво додати 100 мЛ концентроване сумпорне киселине у 900 мЛ дестиловане воде и полако додавати уз мешање.
(4) Разблажена сумпорна киселина (1+16,5) (рок важења: 2 месеца)
Уз мешање пажљиво додати 100 мЛ концентроване сумпорне киселине у 1650 мЛ дестиловане воде и полако додавати. Мешајте док идете.
(5) Индикатор скроба (1%, рок важења: 30 дана)
Одмерити 1,0 г растворљивог скроба, додати 10 мл воде, промешати и сипати у 100 мл кључале воде, кувати 2 минута, оставити да одстоји и узети супернатант за каснију употребу.
(6) Индикатор скроба
Узмите 5 мЛ припремљеног раствора индикатора скроба од 1% и разблажите га водом до 10 мЛ да бисте добили 0,5% индикатора скроба.
(7) 30% раствор хром триоксида (период важења: 1 месец)
Измерити 60 г хром триоксида и растворити га у 140 мл воде без органских материја.
(8) Раствор калијум ацетата (100г/Л, важи 2 месеца)
Растворити 10 г гранула анхидрованог калијум ацетата у 100 мЛ раствора од 90 мЛ глацијалне сирћетне киселине и 10 мЛ анхидрида сирћетне киселине.
(9) 25% раствор натријум ацетата (220г/Л, рок важења: 2 месеца)
Растворити 220 г анхидрованог натријум ацетата у води и разблажити до 1000 мЛ.
(10) Хлороводонична киселина (1:1, рок важења: 2 месеца)
Помешати концентровану хлороводоничну киселину и воду у запреминском односу 1:1.
(11) ацетатни пуфер (пХ=3,5, рок важења: 2 месеца)
Растворити 60мЛ сирћетне киселине у 500мЛ воде, затим додати 100мЛ амонијум хидроксида и разблажити до 1000мЛ.
(12) Раствор за припрему оловног нитрата
Растворити 159,8 мг оловног нитрата у 100 мЛ воде која садржи 1 мЛ азотне киселине (густина 1,42 г/цм3), разблажити у 1000 мЛ воде и добро измешати. Добро поправљено. Раствор треба припремити и чувати у стаклу без олова.
(13) Стандардни раствор олова (период важења: 2 месеца)
Прецизно измерите 10мЛ раствора за припрему оловног нитрата и додајте воду да се разблажи до 100мЛ.
(14) 2% раствор хидроксиламин хидрохлорида (период важења: 1 месец)
Растворити 2 г хидроксиламин хидрохлорида у 98 мЛ воде.
(15) Амонијак (5 мол/Л, важи 2 месеца)
Растворите 175,25 г амонијачне воде и разблажите до 1000 мЛ.
(16) Мешана течност (важење: 2 месеца)
Помешати 100мЛ глицерола, 75мЛ раствора НаОХ (1мол/Л) и 25мЛ воде.
(17) Раствор тиоацетамида (4%, важи 2 месеца)
Растворити 4 г тиоацетамида у 96 г воде.
(18) Фенантролин (0,1%, рок важења: 1 месец)
Растворити 0,1 г фенантролина у 100 мл воде.
(19) Кисели калај хлорид (период важења: 1 месец)
Растворити 20 г калај хлорида у 50 мЛ концентроване хлороводоничне киселине.
(20) Стандардни пуфер раствор калијум хидроген фталата (пХ 4,0, рок важења: 2 месеца)
Прецизно измерити 10,12 г калијум хидроген фталата (КХЦ8Х4О4) и осушити на (115±5) ℃ 2 до 3 сата. Разблажите водом до 1000 мл.
(21) Фосфатни стандардни пуферски раствор (пХ 6,8, рок важења: 2 месеца)
Прецизно измерити 3,533 г анхидрованог динатријум хидроген фосфата и 3,387 г калијум дихидроген фосфата осушених на (115±5)°Ц током 2 ~ 3 сата и разблажити водом до 1000 мЛ.
3. Одређивање садржаја хидроксипропилметилцелулозне групе
(1) Одређивање садржаја метоксила
Одређивање садржаја метокси групе заснива се на тесту који садржи метокси групе. Јодоводонична киселина се при загревању разлаже да би се добио испарљиви метил јодид (тачка кључања 42,5°Ц). Метил јодид је дестилован са азотом у самореакционом раствору. После прања ради уклањања ометајућих супстанци (ХИ, И2 и Х2С), пара метил јодида се апсорбује раствором сирћетне киселине калијум ацетата који садржи Бр2 да би се формирао ИБр, који се затим оксидује у јодну киселину. Након дестилације, садржај рецептора се преноси у боцу са јодом и разблажи водом. Након додавања мравље киселине за уклањање вишка Бр2, додају се КИ и Х2СО4. Садржај метоксила се може израчунати титрирањем 12 раствором На2С2О3. Једначина реакције се може изразити на следећи начин.
Уређај за мерење садржаја метоксила приказан је на слици 7-6.
У 7-6(а), А је тиквица са округлим дном од 50 мЛ повезана са катетером. На уском грлу је вертикално постављена равна цев за кондензацију ваздуха Е, дужине око 25 цм и унутрашњег пречника 9 мм. Горњи крај цеви је савијен у стаклену капиларну цев унутрашњег пречника 2 мм и излазом окренутим надоле. Слика 7-6(б) приказује побољшани уређај. Слика 1 приказује реакциону боцу, која је балон округлог дна од 50 мЛ, са цевчицом за азот на левој страни. 2 је вертикална цев кондензатора; 3 је чистач који садржи течност за прање; 4 је апсорпциона цев. Највећа разлика између овог уређаја и методе Фармакопеје је у томе што су два апсорбера фармакопејске методе комбинована у један, што може смањити губитак течности за коначну апсорпцију. Поред тога, течност за прање у машини за прање се такође разликује од методе фармакопеје. Реч је о дестилованој води, док је побољшани уређај мешавина раствора кадмијум сулфата и раствора натријум тиосулфата који лакше апсорбује нечистоће у дестилованом гасу.
Пипета за инструменте: 5мЛ (5 комада), 10мЛ (1 комад); Бирета: 50мЛ; Бочица са јодом: 250мЛ; Аналитичка равнотежа.
Реагенс фенол (јер је чврста материја, растопиће се пре храњења); угљен-диоксид или азот; јодоводонична киселина (45%); аналитичка оцена; раствор калијум ацетата (100г/Л); бром: аналитичка квалитета; мравља киселина: аналитичка квалитета; 25% раствор натријум ацетата (220г/Л); КИ: аналитичка оцена; разблажена сумпорна киселина (1+9); стандардни раствор натријум тиосулфата (0,1 мол/Л); индикатор фенолфталеина; 1% раствор етанола; индикатор скроба: 0,5% водени раствор скроба; разблажена сумпорна киселина (1+16,5); 30% раствор хром триоксида; вода без органских материја: додати 10мЛ разблажене сумпорне киселине (1+16,5) у 100мЛ воде, загрејати до кључања и додати 0,1мл 0,02мол/Л перманганске киселине Титар калијума, кувати 10 минута, мора остати ружичаст; 0,02мол/Л титрант натријум хидроксида: Калибрирајте 0,1мол/Л титрант натријум хидроксида према методи додатка Кинеској фармакопеји и прецизно разблажите до 0,02мол прокуваном и охлађеном дестилованом водом/Л.
Додајте око 10мЛ течности за прање у цев за прање, додајте 31мЛ новоприпремљене течности за апсорпцију у апсорпциону цев, инсталирајте инструмент, измерите око 0,05г осушеног узорка који је осушен до константне тежине на 105°Ц (тачно до 0,0001 г), додајте реакцију на ℃ У боцу додајте 5 мЛ хидројодид. Брзо повежите реакциону боцу са кондензатором за опоравак (навлажите отвор за млевење јодоводичном киселином) и пумпајте азот у резервоар брзином од 1 до 2 мехурића у секунди.
Време поста: Феб-01-2024