හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල් සෙලියුලෝස් ඇසිටේට් සහ ප්‍රොපියොනේට් සංශ්ලේෂණය

හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් (HPMC) අමුද්‍රව්‍ය ලෙසත්, ඇසිටික් ඇන්හයිඩ්‍රයිඩ් සහ ප්‍රොපියොනික් ඇන්හයිඩ්‍රයිඩ් එස්ටරීකරණ කාරක ලෙසත් භාවිතා කරමින්, පිරිඩීන් හි එස්ටරීකරණ ප්‍රතික්‍රියාව හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලියුලෝස් ප්‍රොපියෝන් සෙලියුලේටේට් සකස් කරන ලදී. පද්ධතියේ භාවිතා කරන ද්‍රාවක ප්‍රමාණය වෙනස් කිරීමෙන්, වඩා හොඳ ගුණාංග සහ ආදේශක උපාධියක් සහිත නිෂ්පාදනයක් ලබා ගන්නා ලදී. ආදේශන උපාධිය ටයිටේෂන් ක්‍රමය මගින් තීරණය කරන ලද අතර, නිෂ්පාදිතය සංලක්ෂිත කර කාර්ය සාධනය සඳහා පරීක්ෂා කරන ලදී. ප්රතිඵල පෙන්නුම් කළේ ප්රතික්රියා පද්ධතිය 110 ට ප්රතික්රියා කර ඇති බවයි°1-2.5 පැය සඳහා C, සහ ප්රතික්රියාවෙන් පසු අවක්ෂේප කාරකය ලෙස deionized ජලය භාවිතා කරන ලද අතර, 1 ට වඩා වැඩි ආදේශක උපාධියක් සහිත කුඩු නිෂ්පාදන (ප්රතිස්ථාපන න්යායික උපාධිය 2) ලබා ගත හැකිය. එය එතිල් එස්ටරය, ඇසිටෝන්, ඇසිටෝන්/ජලය වැනි විවිධ කාබනික ද්‍රාවකවල හොඳ ද්‍රාව්‍යතාවක් ඇත.

ප්රධාන වචන: හයිඩ්රොක්සිප්රොපයිල් මෙතිල්සෙලියුලෝස්; හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට්; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) යනු අයනික නොවන බහු අවයවක සංයෝගයක් වන අතර පුළුල් පරාසයක භාවිතයන් සහිත සෙලියුලෝස් ඊතර් වේ. විශිෂ්ට රසායනික ආකලන ලෙස, HPMC බොහෝ විට විවිධ ක්ෂේත්රවල භාවිතා වන අතර එය "කාර්මික මොනොසෝඩියම් ග්ලූටමේට්" ලෙස හැඳින්වේ. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) හොඳ emulsifying, thickening සහ බන්ධන කාර්යයන් පමණක් නොව, තෙතමනය පවත්වා ගැනීමට සහ colloids ආරක්ෂා කිරීමට භාවිතා කළ හැක. එය ආහාර, ඖෂධ, ආලේපන, රෙදිපිළි සහ කෘෂිකර්මය වැනි බොහෝ ක්ෂේත්රවල බහුලව භාවිතා වේ. . හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලියුලෝස් වෙනස් කිරීමෙන් එහි සමහර ගුණාංග වෙනස් කළ හැකි අතර එමඟින් එය යම් ක්ෂේත්‍රයක වඩා හොඳින් භාවිතා කළ හැකිය. එහි මොනමරයේ අණුක සූත්‍රය C10H18O6 වේ.

මෑත වසරවලදී, හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ව්‍යුත්පන්නයන් පිළිබඳ පර්යේෂණ ක්‍රමයෙන් උණුසුම් ස්ථානයක් බවට පත්ව ඇත. හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් වෙනස් කිරීමෙන් විවිධ ගුණ ඇති විවිධ ව්‍යුත්පන්න සංයෝග ලබා ගත හැක. නිදසුනක් ලෙස, ඇසිටිල් කාණ්ඩ හඳුන්වාදීම වෛද්ය ආලේපන පටලවල නම්යශීලීභාවය වෙනස් කළ හැකිය.

හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් වෙනස් කිරීම සාමාන්‍යයෙන් සිදු කරනු ලබන්නේ සාන්ද්‍රිත සල්ෆියුරික් අම්ලය වැනි අම්ල උත්ප්‍රේරකයක් ඉදිරියේය. අත්හදා බැලීම සාමාන්යයෙන් ද්රාවණයක් ලෙස ඇසිටික් අම්ලය භාවිතා කරයි. ප්‍රතික්‍රියා තත්ත්වයන් අපහසු සහ කාලය ගතවන අතර, ප්‍රතිඵලයක් ලෙස නිෂ්පාදනයට අඩු ආදේශකයක් ඇත. (1 ට අඩු).

මෙම ලිපියෙහි, හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ප්‍රොපියොනේට් සකස් කිරීම සඳහා හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් වෙනස් කිරීම සඳහා එස්ටරීකරණ කාරක ලෙස ඇසිටික් ඇන්හයිඩ්‍රයිඩ් සහ ප්‍රොපියෝනික් ඇන්හයිඩ්‍රයිඩ් භාවිතා කරන ලදී. ද්‍රාවක තෝරා ගැනීම (පිරිඩීන්), ද්‍රාවක මාත්‍රාව යනාදී තත්ත්වයන් ගවේෂණය කිරීමෙන්, වඩා හොඳ ගුණ සහ ආදේශන උපාධියක් සහිත නිෂ්පාදනයක් සාපේක්ෂ සරල ක්‍රමයක් හරහා ලබා ගත හැකි බව බලාපොරොත්තු වේ. මෙම ලිපියේ, පර්යේෂණාත්මක පර්යේෂණ හරහා, කුඩු අවක්ෂේපයක් සහිත ඉලක්කගත නිෂ්පාදනයක් සහ 1 ට වඩා වැඩි ආදේශක උපාධියක් ලබා ගන්නා ලද අතර, එය හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ප්‍රොපියොනේට් නිෂ්පාදනය සඳහා යම් න්‍යායික මගපෙන්වීමක් සපයන ලදී.

1. පර්යේෂණාත්මක කොටස

1.1 ද්රව්ය සහ ප්රතික්රියාකාරක

ඖෂධ ශ්‍රේණියේ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් (KIMA chemical CO.,LTD, 60HD100, methoxyl ස්කන්ධ භාගය 28%-30%, hydroxypropoxyl ස්කන්ධ භාගය 7%-12%); acetic anhydride, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propionic Anhydride, AR, West Asia Reagent; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; මෙතනෝල්, එතනෝල්, ඊතර්, එතිල් ඇසිටේට්, ඇසිටෝන්, NaOH සහ HCl වාණිජමය වශයෙන් ලබා ගත හැකි විශ්ලේෂණාත්මක පිරිසිදු වේ.

KDM thermostat විදුලි තාපන මැන්ටලය, JJ-1A වේගය මනින ඩිජිටල් සංදර්ශක විද්‍යුත් ස්ටයිරර්, NEXUS 670 ෆූරියර් පරිවර්තන අධෝරක්ත වර්ණාවලීක්ෂය.

1.2 හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් සකස් කිරීම

ගෙල තුනේ නළයට පිරිඩීන් නිශ්චිත ප්‍රමාණයක් එකතු කර, පසුව හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලියුලෝස් ග්‍රෑම් 2.5 ක් එයට එකතු කර, ප්‍රතික්‍රියාකාරක ඒකාකාරව කලවම් කර උෂ්ණත්වය 110 දක්වා වැඩි කරන ලදී.°C. ඇසිටික් ඇන්හයිඩ්‍රයිඩ් මිලි ලීටර් 4 ක් එකතු කරන්න, 110 දී ප්‍රතික්‍රියා කරන්න°පැය 1 ක් සඳහා C, උනුසුම් වීම නවත්වන්න, කාමර උෂ්ණත්වයට සිසිල් කරන්න, නිෂ්පාදනයට අවක්ෂේපණය කිරීම සඳහා ඩියෝනීකරණය කළ ජලය විශාල ප්‍රමාණයක් එකතු කරන්න, චූෂණ සමඟ පෙරීම, eluate උදාසීන වන තෙක් කිහිප වතාවක් deionized ජලය සමග සෝදා, සහ නිෂ්පාදන ඉතිරි කරන්න.

1.3 hydroxypropyl methylcellulose propionate සකස් කිරීම

ගෙල තුනේ නළය තුළට පිරිඩීන් නිශ්චිත ප්‍රමාණයක් එකතු කරන ලද අතර, පසුව හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල් සෙලියුලෝස් ග්‍රෑම් 0.5 ක් එකතු කර, ප්‍රතික්‍රියාකාරක ඒකාකාරව කලවම් කර, උෂ්ණත්වය 110 දක්වා වැඩි කරන ලදී.°C. ප්‍රොපියොනික් ඇන්හයිඩ්‍රයිඩ් මිලි ලීටර් 1.1 ක් එකතු කරන්න, 110 දී ප්‍රතික්‍රියා කරන්න°පැය 2.5 ක් සඳහා C, උනුසුම් වීම නවත්වන්න, කාමර උෂ්ණත්වයට සිසිල් කරන්න, නිෂ්පාදිතය අවක්ෂේපණය කිරීම සඳහා ඩියෝනීකරණය කළ ජලය විශාල ප්‍රමාණයක් එකතු කරන්න, චූෂණ සමඟ පෙරීම, eluate මධ්යම දේපල වන තෙක් කිහිප වතාවක් deionized ජලය සමග සෝදා, නිෂ්පාදන වියළි ගබඩා කරන්න.

1.4 අධෝරක්ත වර්ණාවලීක්ෂය නිර්ණය කිරීම

Hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate සහ KBr පිළිවෙලින් මිශ්‍ර කර අඹරන ලද අතර පසුව අධෝරක්ත වර්ණාවලිය තීරණය කිරීම සඳහා පෙති වලට තද කර ඇත.

1.5 ආදේශන උපාධිය තීරණය කිරීම

0.5 mol/L සාන්ද්‍රණයක් සහිත NaOH සහ HCl ද්‍රාවණ සකස් කර, නිශ්චිත සාන්ද්‍රණය තීරණය කිරීම සඳහා ක්‍රමාංකනය සිදු කරන්න; හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල්මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් (හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපිල්මෙතිල්සෙලුලෝස් ප්‍රොපියොනික් අම්ල එස්ටරය) 0.5 g බරින් මි.ලී. 250 Erlenmeyer ප්ලාස්ක් එකක, ඇසිටෝන් 25 mL සහ phenolphthalein බිංදු 3 ක් එකතු කරන්න, පසුව 2HR 20 ඉලෙක්ට්‍රොනික ද්‍රාවණයක් එකතු කරන්න er සඳහා පැය 2; ද්‍රාවණයේ රතු පැහැය අතුරුදහන් වන තුරු HCI සමඟ titrate කරන්න, පරිභෝජනය කරන ලද හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලයේ V1 (V2) පරිමාව වාර්තා කරන්න; හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් මගින් පරිභෝජනය කරන හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලයේ V0 පරිමාව මැනීමට සහ ආදේශන මට්ටම ගණනය කිරීමට එම ක්‍රමයම භාවිතා කරන්න.

1.6 ද්‍රාව්‍ය අත්හදා බැලීම

කෘතිම නිෂ්පාදන සුදුසු ප්‍රමාණයක් ගන්න, කාබනික ද්‍රාවකයට ඒවා එකතු කරන්න, තරමක් සොලවන්න, ද්‍රව්‍යයේ ද්‍රාවණය නිරීක්ෂණය කරන්න.

2. ප්රතිඵල සහ සාකච්ඡාව

2.1 පිරිඩීන් (ද්‍රාවක) ප්‍රමාණයේ බලපෑම

හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල්මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල්මෙතිල්සෙලුලෝස් ප්‍රොපියොනේට් වල රූප විද්‍යාව මත විවිධ ප්‍රමාණයේ පිරිඩීන් වල බලපෑම. ද්‍රාවක ප්‍රමාණය අඩු වූ විට, එය සාර්ව අණුක දාමයේ විස්තාරණය සහ පද්ධතියේ දුස්ස්‍රාවීතාවය අඩු කරයි, එවිට ප්‍රතික්‍රියා පද්ධතියේ එස්ටරීකරණයේ මට්ටම අඩු වන අතර නිෂ්පාදිතය විශාල ස්කන්ධයක් ලෙස අවක්ෂේප කරනු ලැබේ. ද්‍රාවක ප්‍රමාණය ඉතා අඩු වූ විට, ප්‍රතික්‍රියාකාරකය ගැටිත්තක් බවට ඝනීභවනය වී බහාලුම් බිත්තියට ඇලී සිටීම පහසු වන අතර, එය ප්‍රතික්‍රියාව සිදු කිරීමට අහිතකර පමණක් නොව, ප්‍රතික්‍රියාවෙන් පසු ප්‍රතිකාරයට විශාල අපහසුතාවයක් ද ඇති කරයි. . හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් සංශ්ලේෂණයේදී භාවිතා කරන ද්‍රාවක ප්‍රමාණය 150 mL/2 g ලෙස තෝරා ගත හැක; හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ප්‍රොපියොනේට් සංශ්ලේෂණය සඳහා එය 80 mL/0.5 g ලෙස තෝරා ගත හැක.

2.2 අධෝරක්ත වර්ණාවලිය විශ්ලේෂණය

හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් අධෝරක්ත සංසන්දන සටහන. අමුද්‍රව්‍ය හා සසඳන විට, නිෂ්පාදනයේ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් හි අධෝරක්ත වර්ණාවලීක්ෂය වඩාත් පැහැදිලි වෙනසක් ඇත. නිෂ්පාදනයේ අධෝරක්ත වර්ණාවලියේ, 1740cm-1 හි ශක්තිමත් උච්චයක් දර්ශනය වූ අතර, එය පෙන්නුම් කරන්නේ කාබොනයිල් කාණ්ඩයක් නිපදවන ලද බවයි; මීට අමතරව, OH හි 3500cm-1 හි දිගු කම්පන උච්චයේ තීව්‍රතාවය අමුද්‍රව්‍යයට වඩා බෙහෙවින් අඩු වූ අතර, එය -OH ප්‍රතික්‍රියාවක් ඇති බව ද පෙන්නුම් කළේය.

හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ප්‍රොපියොනේට් නිෂ්පාදනයේ අධෝරක්ත වර්ණාවලීක්ෂය ද අමුද්‍රව්‍ය හා සසඳන විට සැලකිය යුතු ලෙස වෙනස් වී ඇත. නිෂ්පාදනයේ අධෝරක්ත වර්ණාවලියේ, 1740 cm-1 දී ශක්තිමත් උච්චයක් දර්ශනය වූ අතර, එය කාබොනයිල් කාණ්ඩයක් නිපදවන බව පෙන්නුම් කරයි; මීට අමතරව, 3500 cm-1 හි OH දිගු කිරීමේ කම්පන උච්ච තීව්‍රතාවය අමුද්‍රව්‍යවලට වඩා බෙහෙවින් අඩු වූ අතර, එය OH ප්‍රතික්‍රියා කරන බව ද පෙන්නුම් කළේය.

2.3 ආදේශන උපාධිය තීරණය කිරීම

2.3.1 හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් ආදේශන උපාධිය නිර්ණය කිරීම

හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් එක් එක් ඒකකයක එක OH දෙකක් ඇති බැවින් සහ සෙලියුලෝස් ඇසිටේට් යනු H සඳහා COCH3 එකක් OH එකක ආදේශ කිරීමෙන් ලබා ගන්නා නිෂ්පාදනයක් වන බැවින්, න්‍යායාත්මක උපරිම ආදේශන උපාධිය (Ds) 2 වේ.

2.3.2 හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ප්‍රොපියොනේට් ආදේශන මට්ටම තීරණය කිරීම

2.4 නිෂ්පාදනයේ ද්‍රාව්‍යතාව

සංස්ලේෂණය කරන ලද ද්‍රව්‍ය දෙකෙහි සමාන ද්‍රාව්‍යතා ලක්ෂණ ඇති අතර හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ප්‍රොපියොනේට් වලට වඩා තරමක් ද්‍රාව්‍ය විය. කෘතිම නිෂ්පාදනය ඇසිටෝන්, එතිල් ඇසිටේට්, ඇසිටෝන්/ජල මිශ්‍ර ද්‍රාවකවල දිය කළ හැකි අතර වැඩි තෝරා ගැනීමේ හැකියාවක් ඇත. මීට අමතරව, ඇසිටෝන්/ජල මිශ්‍ර ද්‍රාවකයේ අඩංගු තෙතමනය, ආලේපන ද්‍රව්‍ය ලෙස භාවිතා කරන විට සෙලියුලෝස් ව්‍යුත්පන්නයන් වඩාත් ආරක්ෂිත සහ පරිසර හිතකාමී බවට පත් කළ හැකිය.

3. නිගමනය

(1) හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් සංශ්ලේෂණ කොන්දේසි පහත පරිදි වේ: හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ග්‍රෑම් 2.5, එස්ටරීකරණ කාරකය ලෙස ඇසිටික් ඇන්හයිඩ්‍රයිඩ්, ද්‍රාවකය ලෙස පිරිඩීන් මිලි ලීටර් 150, ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය 110° C, සහ ප්රතික්රියා කාලය පැය 1 යි.

(2) හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් ඇසිටේට් වල සංශ්ලේෂණ තත්ව නම්: හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලියුලෝස් ග්‍රෑම් 0.5, එස්ටරීකරණ කාරකය ලෙස ප්‍රොපියොනික් ඇන්හයිඩ්‍රයිඩ්, ද්‍රාවකයක් ලෙස පිරිඩීන් මිලි ලීටර් 80, ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය 110°C, සහ ප්‍රතික්‍රියා කාලය පැය 2.5 කි.

(3) මෙම තත්ත්වය යටතේ සංස්ලේෂණය කරන ලද සෙලියුලෝස් ව්‍යුත්පන්නයන් හොඳ ප්‍රතිස්ථාපන මට්ටමක් සහිත සියුම් කුඩු ආකාරයෙන් සෘජුව ඇති අතර, මෙම සෙලියුලෝස් ව්‍යුත්පන්නයන් දෙක එතිල් ඇසිටේට්, ඇසිටෝන් සහ ඇසිටෝන්/ජලය වැනි විවිධ කාබනික ද්‍රාවකවල දිය කළ හැක.