Аналитический метод определения физико-химических свойств эфира целлюлозы

Представлены источник, структура, свойства и применение эфира целлюлозы. С учетом испытания индекса физико-химических свойств отраслевого стандарта эфира целлюлозы был предложен усовершенствованный или улучшенный метод, и его осуществимость была проанализирована посредством экспериментов.

Ключевые слова:эфир целлюлозы; Физические и химические свойства; Аналитический метод; Экспериментальное исследование

Целлюлоза — самое распространенное природное полимерное соединение в мире. Ряд производных можно получить химической модификацией целлюлозы. Эфир целлюлозы представляет собой продукт целлюлозы после подщелачивания, этерификации, промывки, очистки, измельчения, сушки и других стадий. Основным сырьем для эфира целлюлозы являются хлопок, капок, бамбук, древесина и т. д., среди которых содержание целлюлозы в хлопке является самым высоким, до 90 ~ 95%, что является идеальным сырьем для производства эфира целлюлозы, а Китай является крупная страна-производитель хлопка, что также в определенной степени способствует развитию китайской промышленности эфира целлюлозы. В настоящее время производство, переработка и потребление эфира волокна являются ведущими в мире.

Эфир целлюлозы в пищевой, медицинской, косметической, строительной, бумажной и других отраслях промышленности имеет широкий спектр применения. Он обладает характеристиками растворимости, вязкости, стабильности, нетоксичности и биосовместимости. Стандарт испытаний эфира целлюлозы JCT 2190-2013, включая тонкость внешнего вида эфира целлюлозы, скорость потери сухого веса, сульфатную золу, вязкость, значение pH, коэффициент пропускания и другие физические и химические показатели. Однако, когда эфир целлюлозы применяется в различных отраслях промышленности, в дополнение к физическому и химическому анализу, эффект применения эфира целлюлозы в этой системе может быть дополнительно проверен. Например, удержание воды в строительной отрасли, строительстве строительных растворов и т. д.; Адгезия, подвижность и т. д. клеев промышленности; Повседневная мобильность, адгезия и т. д. в химической промышленности. Физические и химические свойства эфира целлюлозы определяют область его применения. Физический и химический анализ эфира целлюлозы необходим для производства, переработки или использования. На основе JCT 2190-2013 в этой статье предлагаются три схемы уточнения или улучшения анализа физико-химических свойств эфира целлюлозы и подтверждается их осуществимость посредством экспериментов.

1. Скорость потери сухого веса

Скорость потери веса при сушке является основным показателем эфира целлюлозы, также называемым содержанием влаги, связанным с его эффективными компонентами, сроком хранения и так далее. Стандартным методом испытаний является метод взвешивания в духовке: образцы массой около 5 г были взвешены и помещены в бутыль для взвешивания глубиной не более 5 мм. Крышку бутылки ставили в печь или полуоткрывали и сушили при температуре 105°С ±2°С в течение 2 ч. Затем крышку бутылки вынимали и охлаждали до комнатной температуры в сушилке, взвешивали и сушили в печи в течение 30 мин.

Для определения влажности образца этим методом требуется 2-3 часа, а влажность связана с другими показателями и приготовлением раствора. Многие показатели можно определить только после завершения испытания на содержание влаги. Поэтому этот метод во многих случаях непригоден для практического использования. Например, производственной линии некоторых заводов по производству эфира целлюлозы необходимо быстрее определять содержание воды, поэтому они могут использовать другие методы для определения содержания воды, такие как быстрый измеритель влажности.

В соответствии со стандартным методом определения содержания влаги, согласно предыдущему практическому экспериментальному опыту, обычно требуется высушить образец до постоянного веса при 105 ℃ в течение 2,5 часов.

Результаты испытаний различного содержания влаги в эфире целлюлозы в различных условиях испытаний. Видно, что результаты испытаний при 135 ℃ и 0,5 часа наиболее близки к результатам стандартного метода при 105 ℃ и 2,5 часа, а отклонение результатов экспресс-измерителя влажности относительно велико. После того, как были получены экспериментальные результаты, два условия обнаружения стандартного метода: 135 ℃, 0,5 часа и 105 ℃, 2,5 часа, продолжали соблюдаться в течение длительного времени, и результаты все еще не сильно отличались. Таким образом, метод испытания при 135 ℃ и времени 0,5 часа вполне возможен, а время испытания на содержание влаги можно сократить примерно на 2 часа.

2. Сульфатная зола

Сульфатная зола эфира целлюлозы является важным показателем, напрямую связанным с ее активным составом, чистотой и так далее. Стандартный метод испытаний: высушите образец при температуре 105 ℃ ± 2 ℃ для резерва, взвесьте около 2 г образца в обожженном тигле, прямом и постоянном весе, поместите тигель на нагревательную плиту или в электрическую печь и медленно нагревайте до тех пор, пока образец полностью карбонизирован. После охлаждения тигля прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, остаток увлажняют и медленно нагревают до появления белого дыма. Тигель помещают в муфельную печь и обжигают при температуре 750°С±50°С в течение 1 ч. После обжига тигель вынимают, охлаждают до комнатной температуры в сушилке и взвешивают.

Видно, что стандартный метод использует в процессе горения большое количество концентрированной серной кислоты. После нагревания выделяется большое количество улетучиваемой концентрированной серной кислоты. Даже если он будет работать в вытяжном шкафу, это окажет серьезное воздействие на окружающую среду внутри и за пределами лаборатории. В данной работе различные эфиры целлюлозы используются для обнаружения золы в соответствии со стандартным методом без добавления концентрированной серной кислоты, а результаты испытаний сравниваются с обычным стандартным методом.

Видно, что существует определенный разрыв в результатах обнаружения двух методов. На основе этих исходных данных в статье рассчитан кратный разрыв между ними в приблизительном диапазоне 1,35 ~ 1,39. То есть, если результат испытания метода без серной кислоты умножить на коэффициент 1,35 ~ 1,39, можно грубо получить результат испытания на золу с серной кислотой. После обнародования результатов эксперимента два условия обнаружения долгое время сравнивались, и результаты остались примерно в этом коэффициенте. Это показывает, что этот метод можно использовать для тестирования золы чистого эфира целлюлозы. При наличии индивидуальных особых требований следует использовать стандартный метод. Поскольку в сложный эфир целлюлозы добавляются различные материалы, он здесь обсуждаться не будет. При контроле качества эфира целлюлозы использование метода испытания на золу без концентрированной серной кислоты может уменьшить загрязнение внутри и снаружи лаборатории, сократить время эксперимента, расход реагентов и снизить возможную опасность несчастных случаев, вызванных процессом эксперимента.

3, предварительная обработка тестового образца на содержание группы эфира целлюлозы

Содержание групп является одним из важнейших показателей эфира целлюлозы, непосредственно определяющим химические свойства эфира целлюлозы. Тест на групповое содержание относится к эфиру целлюлозы под действием катализатора, нагреванию и крекингу в закрытом реакторе, а затем к экстракции продукта и вводу его в газовый хроматограф для количественного анализа. Процесс термического крекинга группового содержания в данной статье называется предварительной обработкой. Стандартный метод предварительной обработки: взвесьте 65 мг высушенного образца, добавьте 35 мг адипиновой кислоты в реакционную бутыль, поглотите 3,0 мл внутреннего стандарта и 2,0 мл иодистоводородной кислоты, поместите в реакционную бутыль, плотно закройте и взвесьте. Встряхните реакционную бутыль вручную в течение 30 секунд, поместите реакционную бутылку в металлический термостат при температуре 150 ℃ ± 2 ℃ на 20 минут, выньте ее и встряхивайте в течение 30 секунд, а затем нагревайте в течение 40 минут. После охлаждения до комнатной температуры потеря веса должна составлять не более 10мг. В противном случае раствор образца придется готовить заново.

Стандартный метод нагрева используется в реакции нагрева металлического термостата, при фактическом использовании разница температур каждого ряда металлической ванны велика, результаты очень плохая повторяемость, а также потому, что реакция растрескивания при нагревании более серьезная, часто из-за Крышка реакционной бутылки не является строгой утечкой и утечкой газа, существует определенный риск. В этой статье, в результате длительных испытаний и наблюдений, метод предварительной обработки изменен на: использование стеклянной реакционной бутылки с плотно заглушкой из бутилкаучука и термостойкой полипропиленовой лентой, обертывающей поверхность раздела, затем поместите реакционную бутыль в специальный небольшой цилиндр. , плотно накройте крышкой и, наконец, поставьте в духовку. При использовании этого метода из реакционной бутылки не будет протекать жидкость или воздух, и она безопасна и проста в эксплуатации, если реагент хорошо встряхивать во время реакции. Использование электропечи для струйной сушки позволяет обеспечить равномерный нагрев каждого образца, что обеспечивает хорошую повторяемость.

4. Резюме

Результаты экспериментов показывают, что усовершенствованные методы обнаружения эфира целлюлозы, упомянутые в этой статье, осуществимы. Использование условий, описанных в этой статье, для проверки скорости потери веса при сушке может повысить эффективность и сократить время испытаний. Использование золы от сгорания серной кислоты не позволяет уменьшить загрязнение лаборатории; Метод печи, используемый в этой статье в качестве метода предварительной обработки для определения содержания эфирных групп целлюлозы, может сделать предварительную обработку более эффективной и безопасной.