Sinteżi ta 'Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetate u Propionate

Bl-użu ta 'hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) bħala materja prima, anidride aċetiku u anidride propjoniku bħala aġenti ta' esterifikazzjoni, ir-reazzjoni ta 'esterifikazzjoni f'piridina ppreparat hydroxypropyl methylcellulose acetate u hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate. Billi nbidel l-ammont ta 'solvent użat fis-sistema, inkiseb prodott bi proprjetajiet aħjar u grad ta' sostituzzjoni. Il-grad ta 'sostituzzjoni ġie ddeterminat bil-metodu ta' titrazzjoni, u l-prodott ġie kkaratterizzat u ttestjat għall-prestazzjoni. Ir-riżultati wrew li s-sistema ta 'reazzjoni kienet reazzjoni f'110°C għal 1-2.5 h, u ilma dejonizzat intuża bħala l-aġent ta 'preċipitazzjoni wara r-reazzjoni, u prodotti trab bi grad ta' sostituzzjoni akbar minn 1 (grad teoretiku ta 'sostituzzjoni kien 2) setgħu jinkisbu. Għandu solubilità tajba f'diversi solventi organiċi bħal ethyl ester, aċetun, aċetun/ilma, eċċ.

Kliem ewlieni: idrossipropil metilċelluloża; idrossipropil metilċelluloża aċetat; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) huwa kompost polimeru mhux joniku u etere taċ-ċelluloża b'firxa wiesgħa ta 'użi. Bħala addittiv kimiku eċċellenti, HPMC spiss jintuża f'diversi oqsma u jissejjaħ "glutamat monosodju industrijali". Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) mhux biss għandha funzjonijiet tajbin ta 'emulsifikazzjoni, tħaxxin u rbit, iżda wkoll tista' tintuża biex iżżomm l-umdità u tipproteġi l-kollojdi. Huwa użat ħafna f'ħafna oqsma bħall-ikel, il-mediċina, il-kisi, it-tessuti u l-agrikoltura. . Modifika ta 'hydroxypropyl methylcellulose tista' tbiddel xi wħud mill-proprjetajiet tagħha, sabiex tkun tista 'tintuża aħjar f'ċertu qasam. Il-formula molekulari tal-monomeru tagħha hija C10H18O6.

F'dawn l-aħħar snin, ir-riċerka dwar id-derivattivi ta 'hydroxypropyl methylcellulose gradwalment saret hot spot. Billi timmodifika hydroxypropyl methylcellulose, jistgħu jinkisbu diversi komposti derivattivi bi proprjetajiet differenti. Pereżempju, l-introduzzjoni ta 'gruppi aċetil tista' tbiddel il-flessibbiltà tal-films tal-kisi mediku.

Il-modifika ta 'hydroxypropyl methylcellulose normalment titwettaq fil-preżenza ta' katalizzatur aċidu bħal aċidu sulfuriku konċentrat. L-esperiment normalment juża l-aċidu aċetiku bħala solvent. Il-kundizzjonijiet ta 'reazzjoni huma ingombranti u jieħdu ħafna ħin, u l-prodott li jirriżulta għandu grad baxx ta' sostituzzjoni. (inqas minn 1).

F'din id-dokument, anidride aċetiku u anidride propjoniku ntużaw bħala aġenti ta 'esterifikazzjoni biex jimmodifikaw hydroxypropyl methylcellulose biex jipprepara hydroxypropyl methylcellulose acetate u hydroxypropyl methylcellulose propionate. Billi tesplora kundizzjonijiet bħall-għażla tas-solvent (piridina), id-dożaġġ tas-solvent, eċċ., Huwa ttamat li prodott bi proprjetajiet aħjar u grad ta 'sostituzzjoni jista' jinkiseb permezz ta 'metodu relattivament sempliċi. F'dan id-dokument, permezz ta 'riċerka sperimentali, inkiseb il-prodott fil-mira bi preċipitat trab u grad ta' sostituzzjoni akbar minn 1, li pprovda xi gwida teoretika għall-produzzjoni ta 'hydroxypropyl methylcellulose acetate u hydroxypropyl methylcellulose propionate.

1. Parti sperimentali

1.1 Materjali u reaġenti

Grad farmaċewtiku hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, frazzjoni tal-massa methoxyl 28% -30%, frazzjoni tal-massa hydroxypropoxyl 7% -12%); anidride aċetiku, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propionic Anhydride, AR, Reaġent tal-Asja tal-Punent; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; metanol, etanol, etere, aċetat etiliku, aċetun, NaOH u HCl huma disponibbli kummerċjalment analitikament pur.

Mant tat-tisħin elettriku tat-termostat KDM, JJ-1A li jkejjel il-veloċità tal-wiri diġitali li jħawwad elettriku, NEXUS 670 Spettrometru infra-aħmar tat-trasformazzjoni ta 'Fourier.

1.2 Preparazzjoni ta 'hydroxypropyl methylcellulose acetate

Ġie miżjud ċertu ammont ta 'piridina fil-garafina tat-tliet għonq, u mbagħad 2.5 g ta' hydroxypropyl methylcellulose ġew miżjuda magħha, ir-reaġenti tħalltu b'mod uniformi, u t-temperatura żdiedet għal 110.°C. Żid 4 mL ta' anidride aċetiku, irreaġixxi f'110°C għal 1 siegħa, waqqaf it-tisħin, kessaħ għat-temperatura tal-kamra, żid ammont kbir ta 'ilma dejonizzat biex tippreċipita l-prodott, iffiltra bil-ġbid, aħsel b'ilma dejonizzat għal diversi drabi sakemm l-eluat ikun newtrali, u nixxef il-prodott ħlief.

1.3 Preparazzjoni ta 'hydroxypropyl methylcellulose propionate

Ġie miżjud ċertu ammont ta 'piridina fil-flask bi tliet għonq, u mbagħad 0.5 g ta' hydroxypropyl methylcellulose ġew miżjuda magħha, ir-reaġenti tħalltu b'mod uniformi, u t-temperatura żdiedet għal 110.°C. Żid 1.1 mL ta 'anidride propjoniku, irreaġixxi f'110°C għal 2.5 sigħat, waqqaf is-sħana, kessaħ għat-temperatura tal-kamra, żid ammont kbir ta 'ilma dejonizzat biex tippreċipita l-prodott, iffiltra bil-ġbid, aħsel b'ilma dejonizzat għal diversi drabi sakemm l-eluat ikun proprjetà medja, aħżen il-prodott niexef.

1.4 Determinazzjoni ta 'spettroskopija infra-aħmar

L-hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate u KBr tħalltu u mitħun rispettivament, u mbagħad ippressati f'pilloli biex jiddeterminaw l-ispettru infra-aħmar.

1.5 Determinazzjoni tal-grad ta' sostituzzjoni

Ipprepara soluzzjonijiet ta 'NaOH u HCl b'konċentrazzjoni ta' 0.5 mol/L, u wettaq il-kalibrazzjoni biex tiddetermina l-konċentrazzjoni eżatta; iżen 0.5 g ta 'hydroxypropylmethylcellulose acetate (hydroxypropylmethylcellulose propionic acid ester) f'kunjett Erlenmeyer ta' 250 mL, żid 25 mL ta 'aċetun u 3 qatriet ta' indikatur ta 'phenolphthalein, ħawwad sew, imbagħad żid 25 mL ta' soluzzjoni NaOH, ħawwad u ħawwad elettromanjetiku għal fuq. 2 sigħat; ittitra b'HCI sakemm il-kulur aħmar tas-soluzzjoni jisparixxi, irreġistra Il-volum V1 (V2) ta' aċidu idrokloriku kkunsmat; uża l-istess metodu biex tkejjel il-volum V0 ta 'aċidu idrokloriku kkunsmat minn hydroxypropyl methylcellulose, u kkalkula l-grad ta' sostituzzjoni.

1.6 Esperiment tas-solubilità

Ħu ammont xieraq ta 'prodotti sintetiċi, żidhom mas-solvent organiku, ħawwad ftit, u osserva x-xoljiment tas-sustanza.

2. Riżultati u Diskussjoni

2.1 L-effett tal-ammont ta 'piridina (solvent)

Effetti ta 'ammonti differenti ta' piridina fuq il-morfoloġija ta 'hydroxypropylmethylcellulose acetate u hydroxypropylmethylcellulose propionate. Meta l-ammont ta 'solvent ikun inqas, inaqqas l-estensibbiltà tal-katina makromolekulari u l-viskożità tas-sistema, sabiex il-grad ta' esterifikazzjoni tas-sistema ta 'reazzjoni jitnaqqas, u l-prodott jiġi preċipitat bħala massa kbira. U meta l-ammont ta 'solvent ikun baxx wisq, ir-reattant huwa faċli biex jikkondensa f'daqqa u jaderixxi mal-ħajt tal-kontenitur, li mhux biss huwa sfavorevoli għat-twettiq tar-reazzjoni, iżda wkoll jikkawża inkonvenjent kbir għat-trattament wara r-reazzjoni. . Fis-sintesi ta 'hydroxypropyl methylcellulose acetate, l-ammont ta' solvent użat jista 'jintgħażel bħala 150 mL/2 g; għas-sintesi ta 'hydroxypropyl methylcellulose propionate, jista' jintgħażel bħala 80 mL/0.5 g.

2.2 Analiżi tal-ispettru infra-aħmar

Tabella ta 'tqabbil infrared ta' hydroxypropyl methylcellulose u hydroxypropyl methylcellulose acetate. Meta mqabbel mal-materja prima, l-ispettrogramma infra-aħmar tal-prodott hydroxypropyl methylcellulose acetate għandha bidla aktar ovvja. Fl-ispettru infra-aħmar tal-prodott, deher quċċata qawwija f'1740cm-1, li jindika li ġie prodott grupp karbonil; barra minn hekk, l-intensità tal-quċċata tal-vibrazzjoni tat-tiġbid ta 'OH f'3500cm-1 kienet ħafna inqas minn dik tal-materja prima, li indikat ukoll li -OH Kien hemm reazzjoni.

L-ispettrogramma infra-aħmar tal-prodott hydroxypropyl methylcellulose propionate inbidlet ukoll b'mod sinifikanti meta mqabbla mal-materja prima. Fl-ispettru infra-aħmar tal-prodott, deher quċċata qawwija f'1740 cm-1, li jindika li ġie prodott grupp karbonil; barra minn hekk, l-ogħla intensità tal-vibrazzjoni tat-tiġbid OH f'3500 ċm-1 kienet ħafna inqas minn dik tal-materja prima, li indikat ukoll li OH irreaġixxa.

2.3 Determinazzjoni tal-grad ta' sostituzzjoni

2.3.1 Determinazzjoni tal-grad ta' sostituzzjoni ta' hydroxypropyl methylcellulose acetate

Peress li l-hydroxypropyl methylcellulose għandha żewġ OH wieħed f'kull unità, u l-aċetat taċ-ċelluloża huwa prodott miksub billi tissostitwixxi COCH3 wieħed għal H f'OH wieħed, il-grad massimu teoretiku ta 'sostituzzjoni (Ds) huwa 2.

2.3.2 Determinazzjoni tal-grad ta' sostituzzjoni ta' hydroxypropyl methylcellulose propionate

2.4 Solubilità tal-prodott

Iż-żewġ sustanzi sintetizzati kellhom karatteristiċi ta 'solubilità simili, u hydroxypropyl methylcellulose acetate kien kemmxejn aktar solubbli minn hydroxypropyl methylcellulose propionate. Il-prodott sintetiku jista 'jiġi maħlul f'aċetun, aċetat etiliku, solvent imħallat aċetun/ilma, u għandu aktar selettività. Barra minn hekk, l-umdità li tinsab fis-solvent imħallat aċetun/ilma tista 'tagħmel id-derivattivi taċ-ċelluloża aktar sikuri u favur l-ambjent meta jintużaw bħala materjali tal-kisi.

3. Konklużjoni

(1) Il-kundizzjonijiet ta 'sinteżi ta' hydroxypropyl methylcellulose acetate huma kif ġej: 2.5 g ta 'hydroxypropyl methylcellulose, anidride aċetiku bħala l-aġent ta' esterifikazzjoni, 150 mL ta 'piridina bħala s-solvent, it-temperatura ta' reazzjoni f'110° C, u l-ħin tar-reazzjoni 1 h.

(2) Il-kundizzjonijiet ta 'sinteżi ta' hydroxypropyl methylcellulose acetate huma: 0.5 g ta 'hydroxypropyl methylcellulose, anidride propjoniku bħala aġent ta' esterifikazzjoni, 80 mL ta 'piridina bħala solvent, temperatura ta' reazzjoni f'110°C, u ħin ta 'reazzjoni ta' 2 .5 h.

(3) Id-derivattivi taċ-ċelluloża sintetizzati taħt din il-kundizzjoni huma direttament fil-forma ta 'trabijiet fini bi grad tajjeb ta' sostituzzjoni, u dawn iż-żewġ derivattivi taċ-ċelluloża jistgħu jiġu maħlula f'diversi solventi organiċi bħal aċetat etiliku, aċetun, u aċetun/ilma.