Isem tal-metodu: hypromellose — determinazzjoni ta' hydroxypropoxy — determinazzjoni ta' hydroxypropoxy
Skop ta 'applikazzjoni: Dan il-metodu juża l-metodu ta' determinazzjoni ta 'hydroxypropoxy biex jiddetermina l-kontenut ta' hydroxypropoxy f'hypromellose.
Dan il-metodu huwa applikabbli għall-hypromellose.
Prinċipju tal-metodu: Ikkalkula l-kontenut ta 'hydroxypropoxy fil-prodott tat-test skond il-metodu ta' determinazzjoni hydroxypropoxy.
Reaġent:
1. 30% (g/g) soluzzjoni tat-triossidu tal-kromju
2. Soluzzjoni ta 'titrazzjoni ta' idrossidu tas-sodju (0.02mol/L)
3. Phenolphthalein soluzzjoni indikatur
4. Bikarbonat tas-sodju
5. Iddilwa l-aċidu sulfuriku
6. Jodur tal-potassju
7. Soluzzjoni ta 'titrazzjoni ta' tiosulfat tas-sodju (0.02mol/L)
8. Soluzzjoni indikatur tal-lamtu
tagħmir:
Preparazzjoni tal-kampjun: 1. Soluzzjoni ta 'titrazzjoni ta' idrossidu tas-sodju (0.02mol/L)
Preparazzjoni: Ħu 5.6mL ta 'soluzzjoni ċara ta' idrossidu tas-sodju saturat, żid ilma kiesaħ mgħolli frisk biex tagħmilha 1000mL.
Kalibrazzjoni: Ħu madwar 6g ta 'ftalat tal-idroġenu tal-potassju standard imnixxef f'105 ° C għal piż kostanti, iżenha b'mod preċiż, żid 50mL ta' ilma kiesaħ mgħolli frisk, ħawwad biex tagħmilha tinħall kemm jista 'jkun; żid 2 qatriet ta 'soluzzjoni ta' indikatur ta 'phenolphthalein, uża din it-titrazzjoni Likwida, meta toqrob lejn il-punt tat-tmiem, l-idroġenu tal-ftalat tal-potassju għandu jiġi kompletament maħlul, u ttitrat sakemm is-soluzzjoni ssir roża. Kull 1mL ta 'soluzzjoni ta' titrazzjoni ta 'idrossidu tas-sodju (1mol/L) huwa ekwivalenti għal 20.42mg ta' potassju hydrogen phthalate. Ikkalkula l-konċentrazzjoni ta’ din is-soluzzjoni bbażata fuq il-konsum ta’ din is-soluzzjoni u l-ammont ta’ potassium hydrogen phthalate meħud. Iddilwixxi kwantitattivament 5 darbiet biex tagħmel il-konċentrazzjoni 0.02mol/L.
Ħażna: Poġġiha fi flixkun tal-plastik tal-polyethylene u żommha ssiġillata; hemm 2 toqob fil-plagg, u tubu tal-ħġieġ 1 huwa mdaħħal f'kull toqba, tubu 1 huwa konness ma 'tubu tal-ġir tas-soda, u tubu 1 huwa użat għall-irdigħ tal-likwidu.
2. Phenolphthalein soluzzjoni indikatur
Ħu 1g ta 'phenolphthalein, żid 100mL ta' etanol biex jinħall
3. Soluzzjoni ta 'titrazzjoni ta' tiosulfat tas-sodju (0.02mol/L)
Preparazzjoni: Ħu 26g ta 'sodium thiosulfate u 0.20g ta' karbonat tas-sodju anidru, żid ammont xieraq ta 'ilma kiesaħ mgħolli frisk biex jinħall f'1000mL, ħawwad sew, u ffiltra wara li toqgħod għal xahar.
Kalibrazzjoni: ħu madwar 0.15g ta 'dikromat tal-potassju standard imnixxef f'temperatura ta' 120°C b'piż kostanti, iżenha b'mod preċiż, poġġiha fi flixkun tal-jodju, żid 50mL ta 'ilma biex tinħall, żid 2.0g ta' jodur tal-potassju, ħawwad bil-mod biex tinħall, żid 40mL ta 'aċidu sulfuriku dilwit, Ħawwad sew u ssiġilla sewwa; wara 10 minuti f'post mudlam, żid 250mL ta 'ilma biex tiddilwixxi, u meta s-soluzzjoni tiġi titrata sa qrib il-punt tat-tmiem, żid 3mL ta' soluzzjoni indikatur tal-lamtu, kompli t-titrazzjoni sakemm il-kulur blu jisparixxi u jsir aħdar jgħajjat, u r-riżultat tat-titrazzjoni jintuża bħala korrezzjoni ta' Prova vojta. Kull 1mL ta 'tiosulfat tas-sodju (0.1mol/L) huwa ekwivalenti għal 4.903g ta' dikromat tal-potassju. Ikkalkula l-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni skond il-konsum tas-soluzzjoni u l-ammont ta 'dikromat tal-potassju meħud. Iddilwixxi kwantitattivament 5 darbiet biex tagħmel il-konċentrazzjoni 0.02mol/L.
Jekk it-temperatura tal-kamra hija 'l fuq minn 25 °C, it-temperatura tas-soluzzjoni ta' reazzjoni u l-ilma tad-dilwizzjoni għandhom jitkessħu għal madwar 20 °C.
4. Soluzzjoni indikatur tal-lamtu
Ħu 0.5g ta 'lamtu solubbli, żid 5mL ta' ilma u ħawwad sew, imbagħad ferra bil-mod f'100mL ta 'ilma jagħli, ħawwad kif iżżid, kompli għalli għal 2 minuti, ħalli jiksaħ, ferra s-supernatant, u ġġibu. Din is-soluzzjoni għandha tkun ippreparata friska qabel l-użu.
Passi tal-operazzjoni: Ħu 0.1g ta 'dan il-prodott, iżenu b'mod preċiż, poġġih fil-flixkun tad-distillazzjoni D, żid 10mL ta' 30% (g/g) soluzzjoni ta 'triklorur tal-kadmju. Imla t-tubu B li jiġġenera l-fwar bl-ilma mal-ġonta, u qabbad l-unità tad-distillazzjoni. Għaddas kemm B kif ukoll D f'banju taż-żejt (tista 'tkun gliċerina), agħmel il-livell tal-likwidu tal-banju taż-żejt konsistenti mal-livell tal-likwidu tas-soluzzjoni tat-triklorur tal-kadmju fil-flixkun D, ixgħel l-ilma li jkessaħ, u jekk meħtieġ, ħalli il-fluss tan-nitroġenu fluss fi u jikkontrolla r-rata tal-fluss tagħha għal 1 bużżieqa kull sekonda. Fi żmien 30 minuta, għolli t-temperatura tal-banju taż-żejt għal 155ºC, u żomm din it-temperatura sakemm jinġabru 50 mL tad-distillat, neħħi t-tubu tal-kondensatur mill-kolonna tal-frazzjonament, laħlaħ bl-ilma, aħsel u ingħaqad fil-likwidu miġbur, żid 3 qtar ta 'soluzzjoni ta' indikatur ta 'phenolphthalein, u uża Titra sakemm il-valur tal-pH huwa 6.9-7.1 (imkejjel b'miter ta' aċidità), irreġistra l-volum ikkunsmat V1 (mL), imbagħad żid 0.5g ta 'bikarbonat tas-sodju u 10mL ta' aċidu sulfuriku dilwit, ħalliha joqgħod sakemm ma jiġix prodott aktar dijossidu tal-karbonju, żid 1.0g ta 'jodur tal-potassju, Issiġilla sewwa, ħawwadha sew, poġġiha f'post mudlam għal 5 minuti, żid 1mL ta' soluzzjoni indikatur tal-lamtu, ittitra sal-punt aħħari b'titrazzjoni ta' tiosulfat tas-sodju soluzzjoni (0.02mol/L), u rrekordja l-volum ikkunsmat V2 (mL). F'test vojt ieħor, irreġistra l-volumi Va u Vb (mL) tas-soluzzjoni tat-titrazzjoni tal-idrossidu tas-sodju kkunsmat (0.02mol/L) u s-soluzzjoni tat-titrazzjoni tas-sodium thiosulfate (0.02mol/L) rispettivament. Ikkalkula l-kontenut ta' hydroxypropoxyl.
Ħin tal-post: Apr-14-2023