Sintesis dan Sifat Reologi Hydroxyethyl Cellulose Ether

Dengan adanya pemangkin alkali buatan sendiri, hidroksietil industri selulosa telah bertindak balas dengan reagen kationisasi N-(2,3-epoxypropyl)trimethylammonium chloride (GTA) untuk menyediakan ammonium kuaternari penggantian tinggi dengan kaedah kering Jenis garam Hydroxyethyl cellulose ether (HEC). Kesan nisbah GTA kepada hidroksietil selulosa (HEC), nisbah NaOH kepada HEC, suhu tindak balas, dan masa tindak balas ke atas kecekapan tindak balas telah disiasat dengan pelan eksperimen yang seragam, dan keadaan proses yang dioptimumkan diperoleh melalui Monte. simulasi Carlo. Dan kecekapan tindak balas reagen eterifikasi kationik mencapai 95% melalui pengesahan eksperimen. Pada masa yang sama, sifat reologinya telah dibincangkan. Keputusan menunjukkan bahawa penyelesaian daripadaHEC menunjukkan ciri bendalir bukan Newtonian, dan kelikatan ketaranya meningkat dengan peningkatan kepekatan jisim larutan; dalam kepekatan tertentu larutan garam, kelikatan ketara bagiHEC berkurangan dengan pertambahan kepekatan garam. Di bawah kadar ricih yang sama, kelikatan ketara bagiHEC dalam sistem larutan CaCl2 lebih tinggi daripadaHEC dalam sistem larutan NaCl.

Kata kunci:Hidroksietilselulosa eter; proses kering; sifat reologi

Selulosa mempunyai ciri-ciri sumber yang kaya, kebolehbiodegradan, biokompatibiliti dan derivatisasi mudah, dan merupakan tempat tumpuan penyelidikan dalam banyak bidang. Selulosa kationik adalah salah satu wakil yang paling penting bagi derivatif selulosa. Antara polimer kationik untuk produk perlindungan diri yang didaftarkan oleh CTFA of Fragrance Industry Association, penggunaannya adalah yang pertama. Ia boleh digunakan secara meluas dalam bahan tambahan penghawa dingin rambut, pelembut, perencat penghidratan syal penggerudian dan agen anti-pembekuan darah dan bidang lain.

Pada masa ini, kaedah penyediaan eter hidroksietil selulosa ammonium kationik kuaterner ialah kaedah pelarut, yang memerlukan sejumlah besar pelarut organik yang mahal, mahal, tidak selamat, dan mencemarkan alam sekitar. Berbanding dengan kaedah pelarut, kaedah kering mempunyai kelebihan luar biasa proses mudah, kecekapan tindak balas yang tinggi, dan kurang pencemaran alam sekitar. Dalam makalah ini, eter selulosa kationik telah disintesis dengan kaedah kering dan tingkah laku reologinya telah dikaji.

1. Bahagian eksperimen

1.1 Bahan dan reagen

Hidroksietil selulosa (produk perindustrian HEC, darjah penggantian molekulnya DS ialah 1.8~2.0); reagen kationisasi N-(2,3-epoxypropyl)trimethylammonium chloride (GTA), disediakan daripada epoksi klorida Propana dan trimethylamine dibuat sendiri dalam keadaan tertentu; pemangkin alkali buatan sendiri; etanol dan asid asetik glasier adalah tulen secara analitikal; NaCl, KCl, CaCl2, dan AlCl3 adalah reagen tulen secara kimia.

1.2 Penyediaan selulosa kationik ammonium kuaterner

Tambah 5g hidroksietil selulosa dan jumlah pemangkin alkali buatan sendiri yang sesuai ke dalam silinder keluli silinder yang dilengkapi dengan pengacau, dan kacau selama 20 minit pada suhu bilik; kemudian tambahkan sejumlah GTA, teruskan kacau selama 30 minit pada suhu bilik, dan bertindak balas pada suhu dan masa tertentu, produk mentah pepejal berdasarkan asasnya diperolehi. Produk mentah direndam dalam larutan etanol yang mengandungi jumlah asid asetik yang sesuai, ditapis, dibasuh, dan dikeringkan dengan vakum untuk mendapatkan serbuk selulosa kationik ammonium kuaternari.

1.3 Penentuan pecahan jisim nitrogen kuaterner ammonium kationik hidroksietil selulosa

Pecahan jisim nitrogen dalam sampel ditentukan oleh kaedah Kjeldahl.

2. Reka bentuk eksperimen dan pengoptimuman proses sintesis kering

Kaedah reka bentuk seragam digunakan untuk mereka bentuk eksperimen, dan kesan nisbah GTA kepada hidroksietil selulosa (HEC), nisbah NaOH kepada HEC, suhu tindak balas dan masa tindak balas ke atas kecekapan tindak balas telah disiasat.

3. Penyelidikan tentang sifat reologi

3.1 Pengaruh kepekatan dan kelajuan putaran

Mengambil kesan kadar ricih pada kelikatan ketara bagiHEC pada kepekatan berbeza Ds=0.11 sebagai contoh, dapat dilihat bahawa apabila kadar ricih meningkat secara beransur-ansur daripada 0.05 kepada 0.5 s-1, kelikatan ketara bagiHEC larutan berkurangan, terutamanya pada 0.05 ~ 0.5s-1 kelikatan ketara menurun secara mendadak daripada 160MPa·s kepada 40MPa·s, penipisan ricih, menunjukkan bahawaHEC larutan akueus mempamerkan sifat reologi bukan Newtonian. Kesan tegasan ricih yang dikenakan adalah untuk mengurangkan daya interaksi antara zarah fasa terserak. Di bawah keadaan tertentu, lebih besar daya, lebih besar kelikatan ketara.

Ia juga boleh dilihat daripada kelikatan ketara 3% dan 4%HEC larutan akueus yang kepekatan jisim masing-masing adalah 3% dan 4% pada kadar ricih yang berbeza. Kelikatan jelas larutan menunjukkan bahawa keupayaannya untuk meningkatkan kelikatan meningkat dengan kepekatan. Sebabnya ialah apabila kepekatan meningkat dalam sistem larutan, tolakan bersama antara molekul rantai utamaHEC dan antara rantai molekul bertambah, dan kelikatan ketara bertambah.

3.2 Kesan kepekatan garam tambahan yang berbeza

Kepekatan daripadaHEC telah ditetapkan pada 3%, dan kesan penambahan garam NaCl pada sifat kelikatan larutan telah disiasat pada kadar ricih yang berbeza.

Ia boleh dilihat daripada keputusan bahawa kelikatan ketara berkurangan dengan peningkatan kepekatan garam tambahan, menunjukkan fenomena polielektrolit yang jelas. Ini kerana sebahagian daripada Na+ dalam larutan garam terikat pada anionHEC rantai sisi. Semakin besar kepekatan larutan garam, semakin tinggi tahap peneutralan atau perisai poliion oleh counterion, dan pengurangan tolakan elektrostatik, mengakibatkan penurunan ketumpatan cas poliion. , rantai polimer mengecut dan menggulung, dan kepekatan ketara berkurangan.

3.3 Kesan garam tambahan yang berbeza pada

Ia boleh dilihat daripada pengaruh dua garam tambahan yang berbeza, Nacl dan CaCl2, pada kelikatan ketara bagiHEC larutan bahawa kelikatan ketara berkurangan dengan penambahan garam tambahan, dan pada kadar ricih yang sama, kelikatan ketara bagiHEC larutan dalam sistem larutan CaCl2 Kelikatan ketara adalah jauh lebih tinggi daripada kelikatanHEC larutan dalam sistem larutan NaCl. Sebabnya ialah garam kalsium ialah ion divalen, dan ia lebih mudah untuk mengikat pada Cl- rantai sisi polielektrolit. Gabungan kumpulan ammonium kuaternari padaHEC dengan Cl- dikurangkan, dan perisainya kurang, dan ketumpatan cas rantai polimer lebih tinggi, mengakibatkan Tolakan elektrostatik pada rantai polimer lebih besar, dan rantai polimer diregangkan, jadi kelikatan ketara lebih tinggi.

4. Kesimpulan

Penyediaan kering selulosa kationik yang sangat digantikan adalah kaedah penyediaan yang ideal dengan operasi mudah, kecekapan tindak balas yang tinggi, dan pencemaran yang kurang, dan boleh mengelakkan penggunaan tenaga yang tinggi, pencemaran alam sekitar, dan ketoksikan yang disebabkan oleh penggunaan pelarut.

Larutan eter selulosa kationik membentangkan ciri-ciri bendalir bukan Newtonian dan mempunyai ciri-ciri penipisan ricih; apabila kepekatan jisim larutan meningkat, kelikatan ketaranya meningkat; dalam kepekatan tertentu larutan garam,HEC kelikatan ketara bertambah dengan kenaikan dan penurunan. Di bawah kadar ricih yang sama, kelikatan ketara bagiHEC dalam sistem larutan CaCl2 lebih tinggi daripadaHEC dalam sistem larutan NaCl.