Sintesis dan Pencirian Butana Sulfonate Cellulose Ether Water Reducer

Selulosa mikrohabluran (MCC) dengan tahap pempolimeran yang pasti yang diperoleh melalui hidrolisis asid pulpa kapas selulosa telah digunakan sebagai bahan mentah. Di bawah pengaktifan natrium hidroksida, ia telah bertindak balas dengan sulton 1,4-butana (BS) untuk mendapatkan pengurangan air selulosa butil sulfonat (SBC) dengan keterlarutan air yang baik telah dibangunkan. Struktur produk dicirikan oleh spektroskopi inframerah (FT-IR), spektroskopi resonans magnetik nuklear (NMR), mikroskop elektron pengimbasan (SEM), pembelauan sinar-X (XRD) dan kaedah analisis lain, dan tahap pempolimeran, nisbah bahan mentah, dan reaksi MCC telah disiasat. Kesan keadaan proses sintetik seperti suhu, masa tindak balas dan jenis agen penggantungan terhadap prestasi pengurangan air produk. Keputusan menunjukkan bahawa: apabila tahap pempolimeran bahan mentah MCC ialah 45, nisbah jisim bahan tindak balas ialah: AGU (unit glukosida selulosa): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, The agen penggantungan ialah isopropanol, masa pengaktifan bahan mentah pada suhu bilik ialah 2 jam, dan masa sintesis produk ialah 5 jam. Apabila suhu 80°C, produk yang diperolehi mempunyai tahap penggantian tertinggi kumpulan asid butanesulfonic, dan produk tersebut mempunyai prestasi pengurangan air yang terbaik.

Kata kunci:selulosa; selulosa butilsulfonat; agen pengurangan air; prestasi mengurangkan air

1、pengenalan

Superplasticizer konkrit adalah salah satu komponen konkrit moden yang sangat diperlukan. Ia adalah tepat kerana penampilan agen pengurangan air bahawa kebolehkerjaan yang tinggi, ketahanan yang baik dan juga kekuatan konkrit yang tinggi boleh dijamin. Pengurangan air kecekapan tinggi yang digunakan secara meluas pada masa ini terutamanya termasuk kategori berikut: pengurangan air berasaskan naftalena (SNF), pengurangan air berasaskan resin melamin bersulfonasi (SMF), pengurangan air berasaskan sulfamat (ASP), superplasticizer Lignosulfonate yang diubah suai ( ML), dan superplasticizer polikarboksilat (PC), yang kini sedang dikaji dengan lebih aktif. Menganalisis proses sintesis pengurang air, kebanyakan pengurang air kondensat tradisional sebelumnya menggunakan formaldehid dengan bau pedas yang kuat sebagai bahan mentah untuk tindak balas polikondensasi, dan proses sulfonasi secara amnya dijalankan dengan asid sulfurik wasap yang sangat menghakis atau asid sulfurik pekat. Ini pasti akan menyebabkan kesan buruk kepada pekerja dan persekitaran sekeliling, dan juga akan menjana sejumlah besar sisa sisa dan cecair sisa, yang tidak kondusif untuk pembangunan mampan; Walau bagaimanapun, walaupun pengurang air polikarboksilat mempunyai kelebihan kehilangan kecil konkrit dari semasa ke semasa, dos yang rendah, aliran yang baik Ia mempunyai kelebihan ketumpatan tinggi dan tiada bahan toksik seperti formaldehid, tetapi sukar untuk mempromosikannya di China kerana tingginya. harga. Daripada analisis sumber bahan mentah, tidak sukar untuk mendapati bahawa kebanyakan pengurangan air yang disebutkan di atas disintesis berdasarkan produk petrokimia/hasil sampingan, manakala petroleum, sebagai sumber yang tidak boleh diperbaharui, semakin berkurangan dan harganya sentiasa meningkat. Oleh itu, cara menggunakan sumber boleh diperbaharui semula jadi yang murah dan banyak sebagai bahan mentah untuk membangunkan superplasticizer konkrit berprestasi tinggi baharu telah menjadi hala tuju penyelidikan penting untuk superplasticizer konkrit.

Selulosa ialah makromolekul linear yang terbentuk dengan menyambungkan banyak D-glucopyranose dengan ikatan glikosidik β-(1-4). Terdapat tiga kumpulan hidroksil pada setiap cincin glucopyranosyl. Rawatan yang betul boleh memperoleh kereaktifan tertentu. Dalam kertas ini, pulpa kapas selulosa digunakan sebagai bahan mentah awal, dan selepas hidrolisis asid untuk mendapatkan selulosa mikrokristalin dengan tahap pempolimeran yang sesuai, ia diaktifkan oleh natrium hidroksida dan bertindak balas dengan sulton 1,4-butana untuk menyediakan Asid butil sulfonat. superplasticizer eter selulosa, dan faktor-faktor yang mempengaruhi setiap tindak balas telah dibincangkan.

2. Eksperimen

2.1 Bahan mentah

Pulpa kapas selulosa, ijazah pempolimeran 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butana sultone (BS), gred perindustrian, dikeluarkan oleh Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R simen Portland biasa, Urumqi Disediakan oleh kilang simen; Pasir standard ISO China, dihasilkan oleh Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natrium hidroksida, asid hidroklorik, isopropanol, metanol kontang, etil asetat, n-butanol, eter petroleum, dsb., semuanya tulen secara analitikal, boleh didapati secara komersial.

2.2 Kaedah eksperimen

Timbang sejumlah pulpa kapas dan kisar dengan betul, masukkan ke dalam botol tiga leher, tambah kepekatan tertentu asid hidroklorik cair, kacau untuk memanaskan dan menghidrolisis untuk tempoh masa tertentu, sejuk ke suhu bilik, penapis, basuh dengan air sehingga neutral, dan vakum kering pada suhu 50°C untuk mendapatkan Selepas mempunyai bahan mentah selulosa mikrohabluran dengan darjah pempolimeran yang berbeza, ukur tahap pempolimerannya mengikut literatur, masukkan ke dalam botol reaksi berleher tiga, gantungkannya dengan agen penggantungan 10 kali jisimnya, tambah sejumlah larutan akueus natrium hidroksida di bawah kacau, Kacau dan aktifkan pada suhu bilik untuk tempoh masa tertentu, tambah jumlah yang dikira 1,4-butana sulton (BS), panaskan kepada suhu tindak balas, bertindak balas pada suhu malar untuk tempoh masa tertentu, sejukkan produk ke suhu bilik, dan dapatkan produk mentah melalui penapisan sedutan. Bilas dengan air dan metanol sebanyak 3 kali, dan tapis dengan sedutan untuk mendapatkan produk akhir iaitu selulosa butylsulfonate water reducer (SBC).

2.3 Analisis dan pencirian produk

2.3.1 Penentuan kandungan sulfur produk dan pengiraan tahap penggantian

Penganalisis unsur FLASHEA-PE2400 digunakan untuk menjalankan analisis unsur pada produk pengurangan air selulosa butil sulfonat kering untuk menentukan kandungan sulfur.

2.3.2 Penentuan kecairan mortar

Diukur mengikut 6.5 dalam GB8076-2008. Iaitu, mula-mula ukur campuran air/simen/pasir standard pada penguji kecairan mortar simen NLD-3 apabila diameter pengembangan ialah (180±2)mm. simen, penggunaan air penanda aras yang diukur ialah 230g), dan kemudian tambahkan agen penurun air yang jisimnya ialah 1% daripada jisim simen ke dalam air, mengikut agen penurun simen/air/air standard/pasir standard=450g/4.5g/ 230 g/ Nisbah 1350 g diletakkan dalam pembancuh mortar simen JJ-5 dan dikacau rata, dan diameter mortar yang diperluas pada penguji kebendalir mortar diukur, iaitu kecairan mortar yang diukur.

2.3.3 Pencirian Produk

Sampel dicirikan oleh FT-IR menggunakan spektrometer inframerah transformasi Fourier jenis EQUINOX 55 Syarikat Bruker; spektrum H NMR sampel dicirikan oleh instrumen resonans magnetik nuklear superkonduktor INOVA ZAB-HS bajak Syarikat Varian; Morfologi produk diperhatikan di bawah mikroskop; Analisis XRD telah dijalankan ke atas sampel dengan menggunakan difraktometer sinar-X MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Keputusan dan perbincangan

3.1 Hasil pencirian

3.1.1 Keputusan pencirian FT-IR

Analisis inframerah telah dijalankan ke atas selulosa mikrokristalin bahan mentah dengan tahap pempolimeran Dp=45 dan produk SBC yang disintesis daripada bahan mentah ini. Oleh kerana puncak serapan SC dan SH sangat lemah, ia tidak sesuai untuk dikenal pasti, manakala S=O mempunyai puncak serapan yang kuat. Oleh itu, sama ada terdapat kumpulan asid sulfonik dalam struktur molekul boleh ditentukan dengan mengesahkan kewujudan puncak S=O. Jelas sekali, dalam spektrum selulosa, terdapat puncak penyerapan yang kuat pada nombor gelombang 3344 cm-1, yang dikaitkan dengan puncak getaran regangan hidroksil dalam selulosa; puncak serapan yang lebih kuat pada nombor gelombang 2923 cm-1 ialah puncak getaran regangan metilena (-CH2). Puncak getaran; siri jalur yang terdiri daripada 1031, 1051, 1114, dan 1165cm-1 mencerminkan puncak penyerapan getaran regangan hidroksil dan puncak penyerapan getaran lentur ikatan eter (COC); nombor gelombang 1646cm-1 memantulkan hidrogen yang dibentuk oleh hidroksil dan air bebas Puncak penyerapan ikatan; jalur 1432~1318cm-1 mencerminkan kewujudan struktur kristal selulosa. Dalam spektrum IR SBC, keamatan jalur 1432~1318cm-1 semakin lemah; manakala keamatan puncak penyerapan pada 1653 cm-1 meningkat, menunjukkan bahawa keupayaan untuk membentuk ikatan hidrogen diperkukuh; 1040, 605cm-1 kelihatan lebih kuat Puncak penyerapan, dan kedua-dua ini tidak dicerminkan dalam spektrum inframerah selulosa, yang pertama ialah puncak penyerapan ciri ikatan S=O, dan yang kedua ialah puncak penyerapan ciri ikatan SO. Berdasarkan analisis di atas, dapat dilihat bahawa selepas tindak balas eterifikasi selulosa, terdapat kumpulan asid sulfonik dalam rantai molekulnya.

3.1.2 Keputusan pencirian H NMR

Spektrum H NMR selulosa butil sulfonat boleh dilihat: dalam γ=1.74~2.92 ialah peralihan kimia proton hidrogen bagi siklobutil, dan dalam γ=3.33~4.52 ialah unit selulosa anhidroglukosa Peralihan kimia proton oksigen dalam γ=4.52 ~6 ialah anjakan kimia proton metilena dalam kumpulan asid butilsulfonik yang disambungkan kepada oksigen, dan tiada puncak pada γ=6~7, menunjukkan bahawa produk itu bukan Proton lain wujud.

3.1.3 Keputusan pencirian SEM

Pemerhatian SEM terhadap pulpa kapas selulosa, selulosa mikrohabluran dan selulosa butilsulfonat produk. Dengan menganalisis keputusan analisis SEM pulpa kapas selulosa, selulosa mikrohabluran dan produk selulosa butanasulfonat (SBC), didapati selulosa mikrohabluran yang diperoleh selepas hidrolisis dengan HCL boleh mengubah struktur gentian selulosa dengan ketara. Struktur berserabut telah dimusnahkan, dan zarah selulosa terkumpul halus diperolehi. SBC yang diperoleh dengan bertindak balas selanjutnya dengan BS tidak mempunyai struktur berserabut dan pada asasnya berubah menjadi struktur amorfus, yang bermanfaat untuk pembubarannya dalam air.

3.1.4 Keputusan pencirian XRD

Kehabluran selulosa dan terbitannya merujuk kepada peratusan kawasan kristal yang dibentuk oleh struktur unit selulosa secara keseluruhan. Apabila selulosa dan derivatifnya mengalami tindak balas kimia, ikatan hidrogen dalam molekul dan antara molekul dimusnahkan, dan kawasan kristal akan menjadi kawasan amorf, dengan itu mengurangkan kehabluran. Oleh itu, perubahan kehabluran sebelum dan selepas tindak balas adalah ukuran selulosa Salah satu kriteria untuk mengambil bahagian dalam tindak balas atau tidak. Analisis XRD dilakukan pada selulosa mikrohabluran dan produk selulosa butanasulfonat. Ia boleh dilihat dengan perbandingan bahawa selepas pengeteran, kehabluran berubah secara asas, dan produk telah berubah sepenuhnya menjadi struktur amorf, supaya ia boleh larut dalam air.

3.2 Kesan tahap pempolimeran bahan mentah ke atas prestasi pengurangan air produk

Kecairan mortar secara langsung mencerminkan prestasi pengurangan air produk, dan kandungan sulfur produk adalah salah satu faktor terpenting yang mempengaruhi kecairan mortar. Kecairan mortar mengukur prestasi pengurangan air produk.

Selepas menukar keadaan tindak balas hidrolisis untuk menyediakan MCC dengan darjah pempolimeran yang berbeza, mengikut kaedah di atas, pilih proses sintesis tertentu untuk menyediakan produk SBC, ukur kandungan sulfur untuk mengira tahap penggantian produk, dan tambah produk SBC ke dalam air. /simen/sistem bancuhan pasir standard Ukur kecairan mortar.

Ia boleh dilihat daripada keputusan eksperimen bahawa dalam julat penyelidikan, apabila tahap pempolimeran bahan mentah selulosa mikrohabluran adalah tinggi, kandungan sulfur (darjah penggantian) produk dan kecairan mortar adalah rendah. Ini kerana: berat molekul bahan mentah adalah kecil, yang kondusif untuk pencampuran seragam bahan mentah Dan penembusan agen pengeteran, dengan itu meningkatkan tahap pengeteran produk. Walau bagaimanapun, kadar pengurangan air produk tidak meningkat dalam garis lurus dengan penurunan tahap pempolimeran bahan mentah. Keputusan eksperimen menunjukkan bahawa kecairan mortar campuran mortar simen dicampur dengan SBC yang disediakan dengan menggunakan selulosa mikrohabluran dengan darjah pempolimeran Dp<96 (berat molekul<15552) adalah lebih besar daripada 180 mm (yang lebih besar daripada itu tanpa pengurang air) . kecairan penanda aras), menunjukkan bahawa SBC boleh disediakan dengan menggunakan selulosa dengan berat molekul kurang daripada 15552, dan kadar pengurangan air tertentu boleh diperolehi; SBC disediakan dengan menggunakan selulosa mikrokristalin dengan tahap pempolimeran 45 (berat molekul: 7290), dan ditambah kepada campuran konkrit, kecairan mortar yang diukur adalah yang terbesar, jadi ia dianggap selulosa dengan tahap pempolimeran. daripada kira-kira 45 adalah paling sesuai untuk penyediaan SBC; apabila tahap pempolimeran bahan mentah lebih besar daripada 45, kecairan mortar secara beransur-ansur berkurangan, yang bermaksud bahawa kadar pengurangan air berkurangan. Ini kerana apabila berat molekul adalah besar, di satu pihak, kelikatan sistem campuran akan meningkat, keseragaman penyebaran simen akan merosot, dan penyebaran dalam konkrit akan menjadi perlahan, yang akan menjejaskan kesan penyebaran; sebaliknya, apabila berat molekul adalah besar, makromolekul superplasticizer berada dalam konformasi gegelung rawak, yang agak sukar untuk diserap pada permukaan zarah simen. Tetapi apabila tahap pempolimeran bahan mentah kurang daripada 45, walaupun kandungan sulfur (darjah penggantian) produk agak besar, kecairan campuran mortar juga mula berkurangan, tetapi penurunannya sangat kecil. Sebabnya ialah apabila berat molekul agen pengurangan air adalah kecil, walaupun resapan molekul mudah dan mempunyai kebolehbasahan yang baik, kelajuan penjerapan molekul lebih besar daripada molekul, dan rantai pengangkutan air sangat pendek, dan geseran antara zarah adalah besar, yang berbahaya kepada konkrit. Kesan penyebaran tidak sebaik pengurangan air dengan berat molekul yang lebih besar. Oleh itu, adalah sangat penting untuk mengawal berat molekul muka babi (segmen selulosa) dengan betul untuk meningkatkan prestasi pengurang air.

3.3 Kesan keadaan tindak balas terhadap prestasi pengurangan air produk

Ia didapati melalui eksperimen bahawa sebagai tambahan kepada tahap pempolimeran MCC, nisbah bahan tindak balas, suhu tindak balas, pengaktifan bahan mentah, masa sintesis produk, dan jenis agen penggantungan semuanya mempengaruhi prestasi pengurangan air produk.

3.3.1 Nisbah bahan tindak balas

(1) Dos BS

Di bawah keadaan yang ditentukan oleh parameter proses lain (tahap pempolimeran MCC ialah 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, agen penggantungan ialah isopropanol, masa pengaktifan selulosa pada suhu bilik ialah 2j, suhu sintesis ialah 80°C, dan masa sintesis 5j), untuk menyiasat kesan jumlah agen pengeteran 1,4-butana sulton (BS) ke atas tahap penggantian kumpulan asid butanesulfonic produk dan kecairan mortar.

Ia boleh dilihat bahawa apabila jumlah BS meningkat, tahap penggantian kumpulan asid butanesulfonic dan kecairan mortar meningkat dengan ketara. Apabila nisbah BS kepada MCC mencapai 2.2:1, kecairan DS dan mortar mencapai maksimum. nilai, ia dianggap bahawa prestasi pengurangan air adalah yang terbaik pada masa ini. Nilai BS terus meningkat, dan kedua-dua tahap penggantian dan kecairan mortar mula berkurangan. Ini kerana apabila BS berlebihan, BS akan bertindak balas dengan NaOH untuk menghasilkan HO-(CH2)4SO3Na. Oleh itu, kertas kerja ini memilih nisbah bahan optimum BS kepada MCC sebagai 2.2:1.

(2) Dos NaOH

Di bawah keadaan yang ditentukan oleh parameter proses lain (tahap pempolimeran MCC ialah 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Ejen penggantungan ialah isopropanol, masa pengaktifan selulosa pada suhu bilik ialah 2j, suhu sintesis ialah 80°C, dan masa sintesis 5j), untuk menyiasat kesan jumlah natrium hidroksida ke atas tahap penggantian kumpulan asid butanesulfonic dalam produk dan kecairan mortar.

Dapat dilihat bahawa, dengan peningkatan jumlah pengurangan, tahap penggantian SBC meningkat dengan cepat, dan mula berkurangan selepas mencapai nilai tertinggi. Ini kerana, apabila kandungan NaOH tinggi, terdapat terlalu banyak bes bebas dalam sistem, dan kebarangkalian tindak balas sampingan meningkat, menyebabkan lebih banyak agen pengeteran (BS) mengambil bahagian dalam tindak balas sampingan, dengan itu mengurangkan tahap penggantian sulfonik. kumpulan asid dalam produk. Pada suhu yang lebih tinggi, kehadiran terlalu banyak NaOH juga akan merendahkan selulosa, dan prestasi pengurangan air produk akan terjejas pada tahap pempolimeran yang lebih rendah. Mengikut keputusan eksperimen, apabila nisbah molar NaOH kepada MCC adalah kira-kira 2.1, darjah penggantian adalah yang terbesar, jadi kertas ini menentukan bahawa nisbah molar NaOH kepada MCC ialah 2.1:1.0.

3.3.2 Kesan suhu tindak balas terhadap prestasi pengurangan air produk

Di bawah keadaan yang ditentukan oleh parameter proses lain (tahap pempolimeran MCC ialah 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, agen penggantungan ialah isopropanol, dan masa pengaktifan bagi selulosa pada suhu bilik ialah 2j Masa 5j), pengaruh suhu tindak balas sintesis ke atas tahap penggantian kumpulan asid butanesulfonic dalam produk telah disiasat.

Dapat dilihat bahawa apabila suhu tindak balas meningkat, darjah penggantian asid sulfonik DS SBC secara beransur-ansur meningkat, tetapi apabila suhu tindak balas melebihi 80 °C, DS menunjukkan arah aliran menurun. Tindak balas pengeteran antara sulton 1,4-butana dan selulosa adalah tindak balas endotermik, dan peningkatan suhu tindak balas adalah bermanfaat kepada tindak balas antara agen pengeteran dan kumpulan hidroksil selulosa, tetapi dengan peningkatan suhu, kesan NaOH dan selulosa secara beransur-ansur meningkat. . Ia menjadi kuat, menyebabkan selulosa merosot dan gugur, mengakibatkan penurunan berat molekul selulosa dan penjanaan gula molekul kecil. Tindak balas molekul kecil sedemikian dengan agen pengeteran adalah agak mudah, dan lebih banyak agen pengeteran akan digunakan, menjejaskan tahap penggantian produk. Oleh itu, tesis ini menganggap bahawa suhu tindak balas yang paling sesuai untuk tindak balas eterifikasi BS dan selulosa ialah 80 ℃.

3.3.3 Kesan masa tindak balas terhadap prestasi pengurangan air produk

Masa tindak balas dibahagikan kepada pengaktifan suhu bilik bahan mentah dan masa sintesis suhu malar produk.

(1) Masa pengaktifan suhu bilik bahan mentah

Di bawah keadaan proses optimum di atas (darjah pempolimeran MCC ialah 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, agen penggantungan ialah isopropanol, suhu tindak balas sintesis ialah 80°C, produk Masa sintesis suhu malar 5j), siasat pengaruh masa pengaktifan suhu bilik ke atas tahap penggantian kumpulan asid butanesulfonic produk.

Ia boleh dilihat bahawa tahap penggantian kumpulan asid butanesulfonic produk SBC meningkat terlebih dahulu dan kemudian berkurangan dengan pemanjangan masa pengaktifan. Sebab analisis mungkin bahawa dengan peningkatan masa tindakan NaOH, degradasi selulosa adalah serius. Kurangkan berat molekul selulosa untuk menghasilkan gula molekul kecil. Tindak balas molekul kecil sedemikian dengan agen pengeteran adalah agak mudah, dan lebih banyak agen pengeteran akan digunakan, menjejaskan tahap penggantian produk. Oleh itu, kertas ini menganggap bahawa masa pengaktifan suhu bilik bahan mentah ialah 2j.

(2) Masa sintesis produk

Di bawah keadaan proses optimum di atas, kesan masa pengaktifan pada suhu bilik ke atas tahap penggantian kumpulan asid butanesulfonic produk telah disiasat. Dapat dilihat bahawa dengan pemanjangan masa tindak balas, tahap penggantian pertama meningkat, tetapi apabila masa tindak balas mencapai 5j, DS menunjukkan arah aliran menurun. Ini berkaitan dengan asas bebas yang terdapat dalam tindak balas eterifikasi selulosa. Pada suhu yang lebih tinggi, pemanjangan masa tindak balas membawa kepada peningkatan dalam tahap hidrolisis alkali selulosa, pemendekan rantai molekul selulosa, penurunan berat molekul produk, dan peningkatan tindak balas sampingan, mengakibatkan penggantian. darjah berkurangan. Dalam eksperimen ini, masa sintesis yang ideal ialah 5j.

3.3.4 Kesan jenis agen penggantungan terhadap prestasi pengurangan air produk

Di bawah keadaan proses optimum (darjah pempolimeran MCC ialah 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, masa pengaktifan bahan mentah pada suhu bilik ialah 2j, masa sintesis suhu malar produk ialah 5j, dan suhu tindak balas sintesis 80 ℃), masing-masing memilih isopropanol, etanol, n-butanol, etil asetat dan petroleum eter sebagai agen penggantungan, dan bincangkan pengaruhnya terhadap prestasi pengurangan air produk.

Jelas sekali, isopropanol, n-butanol dan etil asetat semuanya boleh digunakan sebagai agen penggantungan dalam tindak balas pengeteran ini. Peranan agen penggantungan, di samping menyebarkan bahan tindak balas, boleh mengawal suhu tindak balas. Takat didih isopropanol ialah 82.3°C, jadi isopropanol digunakan sebagai agen penggantungan, suhu sistem boleh dikawal berhampiran suhu tindak balas optimum, dan tahap penggantian kumpulan asid butanesulfonic dalam produk dan kecairan mortar agak tinggi; manakala takat didih etanol terlalu tinggi Rendah, suhu tindak balas tidak memenuhi keperluan, tahap penggantian kumpulan asid butanesulfonic dalam produk dan kecairan mortar adalah rendah; eter petroleum boleh mengambil bahagian dalam tindak balas, jadi tiada produk yang tersebar boleh diperolehi.

4 Kesimpulan

(1) Menggunakan pulpa kapas sebagai bahan mentah awal,selulosa mikrokristalin (MCC)dengan tahap pempolimeran yang sesuai telah disediakan, diaktifkan oleh NaOH, dan bertindak balas dengan sulton 1,4-butana untuk menyediakan asid butilsulfonik larut air Eter selulosa, iaitu, pengurangan air berasaskan selulosa. Struktur produk telah dicirikan, dan didapati bahawa selepas tindak balas eterifikasi selulosa, terdapat kumpulan asid sulfonik pada rantai molekulnya, yang telah berubah menjadi struktur amorf, dan produk pengurang air mempunyai keterlarutan air yang baik;

(2) Melalui eksperimen, didapati bahawa apabila tahap pempolimeran selulosa mikrokristalin ialah 45, prestasi pengurangan air bagi produk yang diperolehi adalah yang terbaik; di bawah syarat tahap pempolimeran bahan mentah ditentukan, nisbah bahan tindak balas ialah n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, masa pengaktifan bahan mentah pada suhu bilik ialah 2j, suhu sintesis produk ialah 80°C, dan masa sintesis ialah 5j. Prestasi air adalah optimum.