Eter Selulosa Bukan ionik oleh Kromatografi Gas

Kandungan substituen dalam eter selulosa bukan ionik ditentukan oleh kromatografi gas, dan hasilnya dibandingkan dengan pentitratan kimia dari segi memakan masa, operasi, ketepatan, kebolehulangan, kos, dll, dan suhu lajur telah dibincangkan. Pengaruh keadaan kromatografi seperti panjang lajur pada kesan pemisahan. Keputusan menunjukkan bahawa kromatografi gas ialah kaedah analisis yang patut dipopularkan.
Kata kunci: eter selulosa bukan ionik; kromatografi gas; kandungan pengganti

Eter selulosa bukan ionik termasuk metilselulosa (MC), hidroksipropilmetilselulosa (HPMC), hidroksietilselulosa (HEC), dan lain-lain. Bahan-bahan ini digunakan secara meluas dalam perubatan, makanan, petroleum, dll. Oleh kerana kandungan substituen mempunyai pengaruh yang besar terhadap prestasi bukan- bahan eter selulosa ionik, adalah perlu untuk menentukan kandungan substituen dengan tepat dan cepat. Pada masa ini, kebanyakan pengeluar domestik menggunakan kaedah pentitratan kimia tradisional untuk analisis, yang memerlukan tenaga kerja dan sukar untuk menjamin ketepatan dan kebolehulangan. Atas sebab ini, kertas kerja ini mengkaji kaedah menentukan kandungan pengganti eter selulosa bukan ionik oleh kromatografi gas, menganalisis faktor yang mempengaruhi keputusan ujian, dan memperoleh keputusan yang baik.

1. Eksperimen
1.1 Instrumen
Kromatografi gas GC-7800, dihasilkan oleh Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagen
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), buatan sendiri; metil iodida, etil iodida, isopropana iodida, asid hidroiodik (57%), toluena, asid adipik, o-di Toluena adalah gred analitik.
1.3 Penentuan kromatografi gas
1.3.1 Keadaan kromatografi gas
Lajur keluli tahan karat ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); suhu ruang pengewapan 200°C; pengesan: TCD, 200°C; suhu lajur 100°C; gas pembawa: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Penyediaan larutan piawai
(1) Penyediaan larutan piawai dalaman: Ambil kira-kira 6.25g toluena dan masukkan ke dalam kelalang volumetrik 250mL, cairkan hingga tanda dengan o-xilena, goncang dengan baik dan ketepikan.
(2) Penyediaan penyelesaian standard: sampel yang berbeza mempunyai penyelesaian standard yang sepadan, dan sampel HPMC diambil sebagai contoh di sini. Dalam botol yang sesuai, tambahkan sejumlah asid adipik, 2 mL asid hidroiodik dan larutan piawai dalaman, dan timbang botol dengan tepat. Tambah jumlah iodoisopropana yang sesuai, timbangkannya, dan hitung jumlah iodoisopropana yang ditambah. Tambah metil iodida sekali lagi, timbang sama banyak, kira jumlah yang menambah metil iodida. Bergetar sepenuhnya, biarkan ia berdiri untuk stratifikasi, dan jauhkan ia daripada cahaya untuk kegunaan kemudian.
1.3.3 Penyediaan larutan sampel
Timbang dengan tepat 0.065 g sampel HPMC kering ke dalam reaktor berdinding tebal 5 mL, tambah berat asid adipik yang sama, 2 mL larutan piawai dalaman dan asid hidroiodik, tutup botol tindak balas dengan cepat, dan timbangkannya dengan tepat. Goncang, dan panaskan pada 150°C selama 60 minit, goncang dengan betul semasa haid. Sejukkan dan timbang. Jika penurunan berat badan sebelum dan selepas tindak balas adalah lebih daripada 10 mg, larutan sampel tidak sah dan penyelesaiannya perlu disediakan semula. Selepas larutan sampel dibiarkan berdiri untuk stratifikasi, lukis dengan teliti 2 μL larutan fasa organik atas, masukkan ke dalam kromatografi gas, dan rekodkan spektrum. Sampel eter selulosa bukan ionik lain telah dirawat sama dengan HPMC.
1.3.4 Prinsip pengukuran
Mengambil HPMC sebagai contoh, ia adalah eter campuran alkil hidroksialkil selulosa, yang dipanaskan bersama dengan asid hidroiodik untuk memecahkan semua ikatan eter metoksil dan hidroksipropoksil dan menjana iodoalkana yang sepadan.
Di bawah keadaan suhu tinggi dan kedap udara, dengan asid adipik sebagai pemangkin, HPMC bertindak balas dengan asid hidroiodik, dan metoksil dan hidroksipropoksil ditukar kepada metil iodida dan isopropana iodida. Menggunakan o-xilena sebagai penyerap dan pelarut, peranan mangkin dan penyerap adalah untuk menggalakkan tindak balas hidrolisis yang lengkap. Toluena dipilih sebagai larutan piawai dalaman, dan metil iodida dan isopropana iodida digunakan sebagai larutan piawai. Mengikut kawasan puncak piawai dalaman dan larutan piawai, kandungan metoksil dan hidroksipropoksil dalam sampel boleh dikira.

2. Keputusan dan perbincangan
Lajur kromatografi yang digunakan dalam eksperimen ini adalah bukan kutub. Mengikut takat didih setiap komponen, susunan puncak ialah metil iodida, isopropana iodida, toluena dan o-xilena.
2.1 Perbandingan antara kromatografi gas dan pentitratan kimia
Penentuan kandungan metoksil dan hidroksipropoksil HPMC melalui pentitratan kimia agak matang, dan pada masa ini terdapat dua kaedah yang biasa digunakan: kaedah Pharmacopoeia dan kaedah yang dipertingkatkan. Walau bagaimanapun, kedua-dua kaedah kimia ini memerlukan penyediaan sejumlah besar penyelesaian, operasinya rumit, memakan masa, dan banyak dipengaruhi oleh faktor luaran. Secara relatifnya, kromatografi gas adalah sangat mudah, mudah dipelajari dan difahami.
Keputusan kandungan metoksil (w1) dan kandungan hidroksipropoksil (w2) dalam HPMC ditentukan oleh kromatografi gas dan pentitratan kimia masing-masing. Dapat dilihat bahawa keputusan kedua-dua kaedah ini sangat hampir, menunjukkan bahawa kedua-dua kaedah dapat menjamin ketepatan keputusan.
Membandingkan pentitratan kimia dan kromatografi gas dari segi penggunaan masa, kemudahan operasi, kebolehulangan dan kos, keputusan menunjukkan bahawa kelebihan terbesar kromatografi fasa ialah kemudahan, kepantasan dan kecekapan tinggi. Tidak perlu menyediakan sejumlah besar reagen dan penyelesaian, dan hanya mengambil masa lebih daripada sepuluh minit untuk mengukur sampel, dan masa sebenar yang disimpan akan lebih besar daripada statistik. Dalam kaedah titrasi kimia, kesilapan manusia dalam menilai titik akhir titrasi adalah besar, manakala keputusan ujian kromatografi gas kurang dipengaruhi oleh faktor manusia. Selain itu, kromatografi gas ialah teknik pemisahan yang memisahkan produk tindak balas dan mengukurnya. Jika ia boleh bekerjasama dengan alat pengukur lain, seperti GC/MS, GC/FTIR, dsb., ia boleh digunakan untuk mengenal pasti beberapa sampel kompleks yang tidak diketahui (gentian diubah suai) Produk eter biasa) adalah sangat berfaedah, yang tidak dapat ditandingi oleh pentitratan kimia. . Di samping itu, kebolehulangan keputusan kromatografi gas adalah lebih baik daripada pentitratan kimia.
Kelemahan kromatografi gas ialah kosnya tinggi. Kos daripada penubuhan stesen kromatografi gas hingga penyelenggaraan instrumen dan pemilihan lajur kromatografi adalah lebih tinggi daripada kaedah pentitratan kimia. Konfigurasi instrumen dan keadaan ujian yang berbeza juga akan mempengaruhi keputusan, seperti jenis Pengesan, lajur kromatografi dan pilihan fasa pegun, dsb.
2.2 Pengaruh keadaan kromatografi gas ke atas keputusan penentuan
Untuk eksperimen kromatografi gas, kuncinya adalah untuk menentukan keadaan kromatografi yang sesuai untuk mendapatkan keputusan yang lebih tepat. Dalam eksperimen ini, hidroksietilselulosa (HEC) dan hidroksipropilmetilselulosa (HPMC) digunakan sebagai bahan mentah, dan pengaruh dua faktor, suhu lajur dan panjang lajur, telah dikaji.
Apabila tahap pemisahan R ≥ 1.5, ia dipanggil pemisahan lengkap. Menurut peruntukan "Farmacopoeia Cina", R harus lebih besar daripada 1.5. Digabungkan dengan suhu lajur pada tiga suhu, resolusi setiap komponen adalah lebih besar daripada 1.5, yang memenuhi keperluan pemisahan asas, iaitu R90°C>R100°C>R110°C. Memandangkan faktor tailing, faktor tailing r>1 ialah puncak tailing, r<1 ialah puncak hadapan, dan semakin hampir r kepada 1, semakin baik prestasi lajur kromatografi. Untuk toluena dan etil iodida, R90°C>R100°C>R110°C; o-xilena ialah pelarut dengan takat didih tertinggi, R90°C
Pengaruh panjang lajur pada keputusan eksperimen menunjukkan bahawa dalam keadaan yang sama, hanya panjang lajur kromatografi diubah. Berbanding dengan lajur yang dibungkus 3m dan 2m, hasil analisis dan resolusi lajur 3m adalah lebih baik, dan semakin panjang lajur, semakin baik kecekapan lajur. Semakin tinggi nilai, semakin dipercayai hasilnya.

3. Kesimpulan
Asid hidroiodik digunakan untuk memusnahkan ikatan eter selulosa eter bukan ionik untuk menghasilkan molekul kecil iodida, yang dipisahkan oleh kromatografi gas dan dikira dengan kaedah piawai dalaman untuk mendapatkan kandungan substituen. Sebagai tambahan kepada hidroksipropil metilselulosa, eter selulosa yang sesuai untuk kaedah ini termasuk hidroksietil selulosa, hidroksietil metil selulosa, dan metil selulosa, dan kaedah rawatan sampel adalah serupa.
Berbanding dengan kaedah pentitratan kimia tradisional, analisis kromatografi gas kandungan substituen eter selulosa bukan ionik mempunyai banyak kelebihan. Prinsipnya mudah dan mudah difahami, operasinya mudah, dan tidak perlu menyediakan sejumlah besar ubat dan reagen, yang sangat menjimatkan masa analisis. Keputusan yang diperolehi melalui kaedah ini adalah konsisten dengan keputusan yang diperoleh melalui pentitratan kimia.
Apabila menganalisis kandungan substituen dengan kromatografi gas, adalah sangat penting untuk memilih keadaan kromatografi yang sesuai dan optimum. Secara amnya, mengurangkan suhu lajur atau meningkatkan panjang lajur boleh meningkatkan peleraian dengan berkesan, tetapi penjagaan mesti diambil untuk mengelakkan komponen daripada terpeluwap dalam lajur akibat suhu lajur yang terlalu rendah.
Pada masa ini, kebanyakan pengeluar domestik masih menggunakan pentitratan kimia untuk menentukan kandungan substituen. Walau bagaimanapun, mengambil kira kelebihan dan kekurangan pelbagai aspek, kromatografi gas ialah kaedah ujian yang mudah dan pantas yang patut dipromosikan dari perspektif arah aliran pembangunan.