Kaedah analisis untuk sifat fizikokimia selulosa eter

Sumber, struktur, sifat dan aplikasi selulosa eter telah diperkenalkan. Memandangkan ujian indeks sifat fizikokimia bagi piawaian industri eter selulosa, kaedah yang diperhalusi atau dipertingkat telah dikemukakan, dan kebolehlaksanaannya dianalisis melalui eksperimen.

Kata kunci:selulosa eter; Sifat fizikal dan kimia; Kaedah analisis; Siasatan eksperimen

Selulosa adalah sebatian polimer semula jadi yang paling banyak di dunia. Satu siri derivatif boleh diperolehi melalui pengubahsuaian kimia selulosa. Eter selulosa ialah produk selulosa selepas pengalkalian, pengeteran, pencucian, penulenan, pengisaran, pengeringan dan langkah-langkah lain. Bahan mentah utama selulosa eter adalah kapas, kapok, buluh, kayu, dan lain-lain, di antaranya kandungan selulosa dalam kapas adalah yang tertinggi, sehingga 90 ~ 95%, adalah bahan mentah yang ideal untuk pengeluaran eter selulosa, dan China adalah sebuah negara pengeluaran kapas yang besar, yang juga menggalakkan pembangunan industri eter selulosa Cina pada tahap tertentu. Pada masa ini, pengeluaran, pemprosesan dan penggunaan gentian eter menerajui dunia.

Selulosa eter dalam makanan, perubatan, kosmetik, bahan binaan, kertas, dan industri lain mempunyai pelbagai aplikasi. Ia mempunyai ciri-ciri keterlarutan, kelikatan, kestabilan, tidak toksik dan biokompatibiliti. Piawaian ujian eter selulosa JCT 2190-2013, termasuk kehalusan rupa eter selulosa, kadar penurunan berat badan kering, abu sulfat, kelikatan, nilai pH, penghantaran dan penunjuk fizikal dan kimia yang lain. Walau bagaimanapun, apabila eter selulosa digunakan untuk industri yang berbeza, sebagai tambahan kepada analisis fizikal dan kimia, kesan penggunaan eter selulosa dalam sistem ini mungkin diuji lagi. Sebagai contoh, pengekalan air dalam industri pembinaan, pembinaan mortar, dll.; Lekatan industri pelekat, mobiliti, dsb.; Mobiliti industri kimia harian, lekatan, dsb. Sifat fizikal dan kimia eter selulosa menentukan julat penggunaannya. Analisis fizikal dan kimia selulosa eter adalah penting untuk pengeluaran, pemprosesan atau penggunaan. Berdasarkan JCT 2190-2013, kertas kerja ini mencadangkan tiga skim penapisan atau penambahbaikan untuk analisis sifat fizikokimia selulosa eter, dan mengesahkan kebolehlaksanaannya melalui eksperimen.

1. Kadar penurunan berat badan kering

Kadar penurunan berat pengeringan adalah indeks paling asas selulosa eter, juga dipanggil kandungan lembapan, berkaitan dengan komponen berkesannya, jangka hayat dan sebagainya. Kaedah ujian standard ialah kaedah berat ketuhar: Kira-kira 5g sampel telah ditimbang dan dimasukkan ke dalam botol penimbang dengan kedalaman tidak melebihi 5mm. Penutup botol diletakkan di dalam ketuhar, atau penutup botol dibuka separuh dan dikeringkan pada suhu 105 ° C ±2 ° C selama 2 jam. Kemudian penutup botol dikeluarkan dan disejukkan ke suhu bilik di dalam pengering, ditimbang, dan dikeringkan di dalam ketuhar selama 30 minit.

Ia mengambil masa 2 ~ 3 jam untuk mengesan kandungan lembapan sampel melalui kaedah ini, dan kandungan lembapan berkaitan dengan indeks lain dan penyediaan penyelesaian. Banyak indeks hanya boleh dijalankan selepas ujian kandungan lembapan selesai. Oleh itu, kaedah ini tidak sesuai digunakan secara praktikal dalam banyak kes. Sebagai contoh, barisan pengeluaran beberapa kilang eter selulosa perlu mengesan kandungan air dengan lebih cepat, jadi mereka mungkin menggunakan kaedah lain untuk mengesan kandungan air, seperti meter kelembapan pantas.

Mengikut kaedah pengesanan kandungan lembapan standard, mengikut pengalaman eksperimen praktikal sebelumnya, ia secara amnya diperlukan untuk mengeringkan sampel kepada berat malar pada 105℃, 2.5j.

Keputusan ujian kandungan lembapan selulosa eter yang berbeza di bawah keadaan ujian yang berbeza. Dapat dilihat bahawa keputusan ujian 135 ℃ dan 0.5 jam adalah paling hampir dengan kaedah standard pada 105 ℃ dan 2.5j, dan sisihan keputusan meter kelembapan pesat adalah agak besar. Selepas keputusan eksperimen keluar, dua keadaan pengesanan 135 ℃, 0.5 jam dan 105 ℃, 2.5 jam kaedah standard terus diperhatikan untuk masa yang lama, dan hasilnya masih tidak jauh berbeza. Oleh itu, kaedah ujian 135 ℃ dan 0.5 jam boleh dilaksanakan, dan masa ujian kandungan lembapan boleh dipendekkan kira-kira 2 jam.

2. Abu sulfat

Eter selulosa abu sulfat adalah indeks penting, secara langsung berkaitan dengan komposisi aktifnya, ketulenannya dan sebagainya. Kaedah ujian standard: Keringkan sampel pada suhu 105 ℃ ± 2 ℃ untuk simpanan, timbang kira-kira 2 g sampel ke dalam mangkuk pijar yang telah dibakar lurus dan berat tetap, letakkan mangkuk pijar pada plat pemanas atau relau elektrik dan perlahan-lahan panaskan sehingga sampel berkarbonat sepenuhnya. Selepas menyejukkan mangkuk pijar, 2 ml asid sulfurik pekat ditambah, dan sisanya dibasahkan dan dipanaskan perlahan-lahan sehingga asap putih muncul. Pisau dimasukkan ke dalam relau Muffle dan dibakar pada 750 ° C ± 50 ° C selama 1 jam. Selepas dibakar, pijar dikeluarkan dan disejukkan ke suhu bilik di dalam pengering dan ditimbang.

Ia boleh dilihat bahawa kaedah piawai menggunakan sejumlah besar asid sulfurik pekat dalam proses pembakaran. Selepas pemanasan, sejumlah besar asap asid sulfurik pekat meruap. Walaupun ia dikendalikan di dalam hud wasap, ia akan memberi kesan yang serius kepada alam sekitar di dalam dan di luar makmal. Dalam kertas ini, eter selulosa yang berbeza digunakan untuk mengesan abu mengikut kaedah piawai tanpa menambah asid sulfurik pekat, dan keputusan ujian dibandingkan dengan kaedah piawai biasa.

Dapat dilihat bahawa terdapat jurang tertentu dalam hasil pengesanan kedua-dua kaedah tersebut. Berdasarkan data asal ini, kertas itu mengira gandaan jurang kedua-duanya dalam julat anggaran 1.35 ~ 1.39. Maksudnya, jika keputusan ujian kaedah tanpa asid sulfurik didarab dengan pekali 1.35 ~ 1.39, keputusan ujian abu dengan asid sulfurik boleh diperolehi secara kasar. Selepas keputusan eksperimen dikeluarkan, kedua-dua keadaan pengesanan telah dibandingkan untuk masa yang lama, dan hasilnya kekal secara kasar dalam pekali ini. Ia menunjukkan bahawa kaedah ini boleh digunakan untuk menguji abu eter selulosa tulen. Sekiranya terdapat keperluan khas individu, kaedah standard harus digunakan. Oleh kerana eter selulosa kompleks menambah bahan yang berbeza, ia tidak akan dibincangkan di sini. Dalam kawalan kualiti eter selulosa, menggunakan kaedah ujian abu tanpa asid sulfurik pekat boleh mengurangkan pencemaran di dalam dan di luar makmal, mengurangkan masa percubaan, penggunaan reagen dan mengurangkan kemungkinan bahaya kemalangan yang disebabkan oleh proses eksperimen.

3, selulosa eter kumpulan kandungan ujian sampel prarawatan

Kandungan kumpulan adalah salah satu indeks terpenting selulosa eter, yang secara langsung menentukan sifat kimia selulosa eter. Ujian kandungan kumpulan merujuk kepada eter selulosa di bawah tindakan mangkin, pemanasan dan retak dalam reaktor tertutup, dan kemudian pengekstrakan dan suntikan produk ke dalam kromatografi gas untuk analisis kuantitatif. Proses retak pemanasan kandungan kumpulan dipanggil pra-rawatan dalam kertas ini. Kaedah pra-rawatan standard ialah: timbang 65mg sampel kering, tambah 35mg asid adipik ke dalam botol tindak balas, serap 3.0ml cecair standard dalaman dan 2.0ml asid hidroiodik, masukkan ke dalam botol tindak balas, tutup dengan ketat dan timbang. Goncangkan botol tindak balas dengan tangan selama 30s, letakkan botol tindak balas dalam termostat logam pada 150℃±2℃ selama 20min, keluarkan dan goncangkannya selama 30S, dan kemudian panaskan selama 40min. Selepas menyejukkan ke suhu bilik, penurunan berat badan diperlukan tidak lebih daripada 10mg. Jika tidak, larutan sampel perlu disediakan semula.

Kaedah pemanasan standard digunakan dalam tindak balas pemanasan termostat logam, dalam penggunaan sebenar, perbezaan suhu setiap baris mandi logam adalah besar, hasilnya adalah kebolehulangan yang sangat lemah, dan kerana tindak balas retak pemanasan lebih teruk, selalunya kerana penutup botol reaksi tidak kebocoran ketat dan kebocoran gas, terdapat risiko tertentu. Dalam kertas ini, melalui ujian dan pemerhatian masa yang lama, kaedah prarawatan ditukar kepada: menggunakan botol tindak balas kaca, dengan palam getah butil dengan ketat, dan pita polipropilena tahan haba membalut antara muka, kemudian masukkan botol tindak balas ke dalam silinder kecil khas. , tutup rapat, akhirnya masukkan ke dalam ketuhar pemanasan. Botol tindak balas dengan kaedah ini tidak akan membocorkan cecair atau udara, dan ia selamat dan mudah dikendalikan apabila reagen digoncang dengan baik semasa tindak balas. Penggunaan pemanasan ketuhar pengeringan elektrik boleh membuat setiap sampel dipanaskan secara sama rata, hasilnya adalah kebolehulangan yang baik.

4. Rumusan

Keputusan eksperimen menunjukkan bahawa kaedah yang lebih baik untuk mengesan selulosa eter yang disebutkan dalam kertas ini adalah boleh dilaksanakan. Menggunakan syarat dalam kertas ini untuk menguji kadar penurunan berat pengeringan boleh meningkatkan kecekapan dan memendekkan masa ujian. Tidak menggunakan abu pembakaran ujian asid sulfurik, boleh mengurangkan pencemaran makmal; Kaedah ketuhar yang digunakan dalam kertas ini sebagai kaedah prarawatan ujian kandungan kumpulan eter selulosa boleh menjadikan prarawatan lebih cekap dan selamat.