1, pengenalan kaedah hidroksipropil metil selulosa
(1) Ambil 1.0g sampel, air yang dipanaskan (80~90 ℃) 100mL, kacau secara berterusan, dan sejukkan ke dalam cecair likat dalam tab mandi ais; Masukkan 2mL cecair ke dalam tabung uji, tambah perlahan-lahan 1mL larutan asid sulfurik 0.035% anthrone di sepanjang dinding tiub, dan biarkan selama 5 minit. Cincin hijau muncul di antara muka antara dua cecair.
(2) Ambil jumlah yang sesuai bagi lendir yang disebutkan di atas yang digunakan dalam mengenal pasti (ⅰ) dan tuangkan ke atas pinggan kaca. Selepas air menyejat, filem mulur terbentuk.
2, hidroksipropil metil selulosa analisis penyediaan penyelesaian standard
(1) Larutan piawai natrium tiosulfat (0.1mol/L, kesahan: satu bulan)
Penyediaan: Didihkan kira-kira 1500mL air suling dan sejukkan sehingga sedia untuk digunakan. Timbang 25g natrium tiosulfat (berat molekulnya ialah 248.17, dan cuba tepat kepada kira-kira 24.817g apabila menimbang) atau 16g natrium tiosulfat kontang, larutkannya dalam 200mL air penyejuk di atas, cairkan kepada 1L, dan letakkannya dalam warna perang. botol, letakkan botol dalam gelap, dan tapis untuk digunakan selepas dua minggu.
Penentukuran: Timbang 0.15g rujukan kalium dikromat yang dibakar kepada berat malar, tepat kepada 0.0002g. Tambah 2g kalium iodida dan 20mL asid sulfurik (1+9), goncang dengan baik, letak dalam gelap selama 10 minit, tambah 150mL air dan 3ml larutan penunjuk kanji 0.5%, titrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0.1mol/L, larutan bertukar daripada biru kepada hijau terang pada titik akhir. Kalium kromat tidak ditambahkan pada eksperimen kosong. Proses penentukuran diulang 2~3 kali dan nilai purata diambil.
Kepekatan molar C (mol/L) larutan piawai natrium tiosulfat dikira seperti berikut:
Di mana, M ialah jisim kalium dikromat; V1 ialah isipadu natrium tiosulfat yang digunakan, mL; V2 ialah isipadu natrium tiosulfat yang digunakan dalam eksperimen kosong, mL; 49.03 ialah jisim kalium dikromat bersamaan dengan 1mol natrium tiosulfat, g.
Selepas penentukuran, tambah sedikit Na2CO3 untuk mengelakkan penguraian mikrob.
(2) Larutan piawai NaOH (0.1mol/L, kesahan: satu bulan)
Penyediaan: Kira-kira 4.0g NaOH tulen untuk analisis ditimbang ke dalam bikar, dan 100mL air suling ditambah untuk larut, kemudian dipindahkan ke dalam kelalang volumetrik 1L, dan air suling ditambah pada skala, dan diletakkan selama 7-10 hari sehingga penentukuran.
Penentukuran: Masukkan 0.6~0.8g kalium hidrogen ftalat tulen yang dikeringkan pada suhu 120℃ (tepat hingga 0.0001g) ke dalam kelalang kon 250mL, tambahkan 75mL air suling untuk melarutkannya, kemudian tambahkan 2~3 titik 1% fenolftalein dengan penunjuk fenolftalein, titrat. larutan natrium hidroksida yang disediakan di atas sehingga ia berwarna merah sedikit, dan titik akhir ialah warna tidak pudar dalam 30S. Tuliskan isipadu natrium hidroksida. Proses penentukuran diulang 2~3 kali dan nilai purata diambil. Dan buat eksperimen kosong.
Kepekatan larutan natrium hidroksida dikira seperti berikut:
Di mana, C ialah kepekatan larutan natrium hidroksida, mol/L; M mewakili jisim kalium hidrogen ftalat, G; V1 ialah isipadu natrium hidroksida yang digunakan, mL; V2 mewakili isipadu natrium hidroksida yang digunakan dalam eksperimen kosong, mL; 204.2 ialah jisim molar kalium hidrogen ftalat, g per mol.
(3) Asid sulfurik cair (1+9) (Kesahan: 1 bulan)
Di bawah kacau, tambahkan 100mL asid sulfurik pekat dengan teliti kepada 900mL air suling, tambah perlahan-lahan, sambil kacau.
(4) Asid sulfurik cair (1+16.5) (Kesahan: 2 bulan)
Di bawah kacau, tambahkan 100mL asid sulfurik pekat dengan teliti kepada 1650mL air suling, tambah perlahan-lahan. Kacau semasa anda pergi.
(5) Penunjuk kanji (1%, kesahan: 30 hari)
Timbang 1.0g kanji larut, tambahkan 10mL air, kacau dan masukkan ke dalam 100mL air mendidih, rebus sedikit selama 2min, letakkan, dan ambil supernatan untuk digunakan.
(6) Penunjuk kanji
Penunjuk kanji 0.5% diperoleh dengan mengambil 5mL larutan penunjuk kanji 1% yang disediakan dan mencairkannya kepada 10mL dengan air.
(7) 30% larutan kromium trioksida (sah: 1 bulan)
Timbang 60g kromium trioksida dan larutkan dalam 140mL air tanpa bahan organik.
(8) Larutan kalium asetat (100g/L, kesahan: 2 bulan)
10g bijirin kalium asetat kontang telah dilarutkan dalam larutan 100mL 90mL asid asetik glasier dan 10mL anhidrida asetik.
(9) 25% larutan natrium asetat (220g/L, kesahan: 2 bulan)
Larutkan 220g natrium asetat kontang dalam air dan cairkan kepada 1000mL.
(10) Asid hidroklorik (1:1, kesahan: 2 bulan)
Campurkan asid hidroklorik pekat dengan air pada nisbah isipadu 1:1.
(11) Larutan penimbal asetat (pH=3.5, kesahan: 2 bulan)
Larutkan 60mL asid asetik dalam 500mL air, kemudian tambah 100mL ammonium hidroksida dan cairkan kepada 1000mL.
(12) Larutan penyediaan plumbum nitrat
159.8mg nitrat plumbum telah dilarutkan dalam 100mL air yang mengandungi 1mL asid nitrik (ketumpatan 1.42g/cm3), dicairkan kepada 1000mL air dan dicampur dengan baik. Penyediaan dan penyimpanan larutan ini hendaklah dilakukan dalam kaca tanpa plumbum.
(13) Penyelesaian plumbum standard (sah: 2 bulan)
Pengukuran tepat 10mL larutan penyediaan plumbum nitrat telah dicairkan dengan air hingga 100mL.
(14) 2% larutan hidroksilamin hidroklorida (tempoh sah: 1 bulan)
Larutkan 2g hidroksilamin hidroklorida dalam 98mL air.
(15) Ammonia (5mol/L, kesahan: 2 bulan)
175.25g ammonia telah dilarutkan dalam air dan dicairkan kepada 1000mL.
(16) Cecair campuran (tempoh sah: 2 bulan)
Campurkan 100mL gliserol, larutan 75mLNaOH (1mol/L), dan 25mL air.
(17) Larutan thioacetamide (4%, kesahan: 2 bulan)
4g thioacetamide dilarutkan dalam 96g air.
(18) Phenanthroline (0.1%, sah: 1 bulan)
Larutkan 0.1g o-phenanthroline dalam 100mL air.
(19) Asid stannous chloride (sah: 1 bulan)
Larutkan 20g stannous chloride dalam 50mL asid hidroklorik pekat.
(20) Larutan penimbal piawai kalium hidrogen phthalate (pH 4.0, kesahan: 2 bulan)
10.12g kalium hidrogen phthalate (KHC8H4O4) ditimbang dengan tepat dan dikeringkan pada (115±5) ℃ selama 2~3j. Cairkan kepada 1000mL dengan air.
(21) Larutan penimbal piawai fosfat (pH 6.8, kesahan: 2 bulan)
3.533g disodium hidrogen fosfat kontang dan 3.387g kalium dihidrogen fosfat yang dikeringkan pada (115±5) ℃ selama 2~3j ditimbang dengan tepat dan dicairkan kepada 1000mL dengan air.
3, hidroksipropil metil selulosa kumpulan penentuan kandungan
(1) Penentuan kandungan metoksi
Penentuan kandungan metoksi adalah berdasarkan penguraian asid hidroiodat dengan memanaskan dengan ujian yang mengandungi metoksi untuk menghasilkan metana iodida meruap (takat didih 42.5 ° C). Metana iodida disuling dengan nitrogen dalam larutan autoreaksi. Selepas mencuci untuk membuang bahan yang mengganggu (HI, I2 dan H2S), wap metana iodin diserap oleh larutan asid asetik kalium asetat yang mengandungi Br2 untuk membentuk IBr dan kemudian dioksidakan kepada asid iodik. Selepas penyulingan, bahan dalam penerima dipindahkan ke botol iodin dan dicairkan dengan air. Selepas menambah asid formik untuk mengeluarkan Br2 yang berlebihan, KI dan H2SO4 ditambah. Kandungan metoksi boleh dikira dengan mentitrasi 12 dengan larutan Na2S2O3. Persamaan tindak balas boleh dinyatakan seperti berikut.
Peranti untuk mengukur kandungan metoksi ditunjukkan dalam Rajah 7-6.
Dalam 7-6 (a), A ialah kelalang bahagian bawah bulat 50mL yang disambungkan dengan kateter. Kesesakan ini dilengkapi secara menegak dengan tiub pemeluwapan udara lurus E, kira-kira 25cm panjang dan 9mm dalam diameter dalam. Hujung atas tiub dibengkokkan ke dalam tiub kapilari kaca dengan alur keluar ke bawah dan diameter dalam 2mm. Rajah 7-6 (b) menunjukkan peranti yang ditambah baik. 1 ialah kelalang tindak balas, iaitu kelalang bahagian bawah bulat 50mL, dan paip nitrogen berada di sebelah kiri. 2 ialah paip pemeluwapan menegak; 3 ialah penyental, mengandungi cecair pencuci; 4 ialah tiub serapan. Perbezaan terbesar antara peranti dan kaedah farmakope ialah kedua-dua penyerap kaedah farmakope digabungkan menjadi satu, yang boleh mengurangkan kehilangan larutan penyerapan akhir. Di samping itu, cecair pencuci dalam penyental juga berbeza daripada kaedah farmakope, iaitu air suling, dan peranti yang dipertingkatkan ialah campuran larutan kadmium sulfat dan larutan natrium tiosulfat, yang lebih mudah menyerap kekotoran dalam gas suling.
Pipet instrumen: 5mL (5), 10mL (1); Buret: 50mL; Botol penyukat iodin: 250mL; Menganalisis baki.
Reagen fenol (kerana ia adalah pepejal, jadi ia akan bercantum sebelum memberi makan); Karbon dioksida atau nitrogen; Asid hidroiodat (45%); Analisis tulen; Larutan kalium asetat (100g/L); Bromin: tulen secara analitik; Asid format: tulen secara analitik; 25% larutan natrium asetat (220g/L); KI: ketulenan analitikal; Asid sulfurik cair (1+9); Larutan piawai natrium tiosulfat (0.1mol/L); Penunjuk fenolftalein; 1% larutan etanol; Penunjuk kanji: 0.5% kanji dalam air; Asid sulfurik cair (1+16.5); 30% larutan kromium trioksida; Air tanpa organik: tambah 10mL asid sulfurik cair (1+16.5) kepada 100mL air, panaskan hingga mendidih, dan tambah 0.1ml0.02mol /L titer kalium permanganat, rebus selama 10min, mesti kekal merah jambu; Larutan pentitratan natrium hidroksida 0.02mol/L: Menurut kaedah lampiran Farmakope Cina, larutan titrasi natrium hidroksida 0.1mol/L telah ditentukur dan dicairkan dengan tepat kepada 0.02mol/L dengan air suling yang direbus dan disejukkan.
Tambah kira-kira 10mL larutan pencuci ke dalam tiub basuh, tambah 31mL larutan penyerapan yang baru disediakan ke dalam tiub penyerapan, pasangkan instrumen, timbang kira-kira 0.05g (tepat hingga 0.0001g) sampel kering yang telah dikeringkan kepada berat malar pada 105 ℃ ke dalam kelalang tindak balas, dan tambah 5mL hidroiodat. Botol tindak balas disambungkan dengan cepat ke pemeluwap pemulihan (mulut pengisar dibasahkan dengan hidroiodat), dan nitrogen dipam ke dalam tangki pada kadar 1~2 buih sesaat. Suhu dikawal perlahan-lahan supaya wap cecair mendidih meningkat kepada separuh ketinggian pemeluwap. Masa tindak balas bergantung pada sifat sampel, antara 45min dan 3j. Keluarkan tiub penyerap dan pindahkan larutan penyerap dengan teliti ke dalam kelalang iodin 500mL yang mengandungi 10ml larutan natrium asetat 25% sehingga jumlah isipadu mencapai kira-kira 125mL.
Di bawah goncangan berterusan, perlahan-lahan tambah asid formik setitik demi setitik sehingga kuning hilang. Tambah setitik penunjuk metil merah 0.1%, dan warna merah tidak hilang selama 5 minit. Kemudian tambah tiga titis asid formik. Biarkan seketika, kemudian tambah 1g kalium iodida dan 5mL asid sulfurik cair (1+9). Larutan dititrasi dengan larutan piawai natrium tiosulfat 0.1mol/L, dan 3~4 titik penunjuk kanji 0.5% ditambah berhampiran titik akhir, dan pentitratan diteruskan sehingga warna biru hilang.
Dalam situasi yang sama, eksperimen kosong telah dilakukan.
Pengiraan jumlah kandungan metoksida:
Di mana, V1 mewakili isipadu (mL) larutan piawai natrium tiosulfat yang digunakan oleh sampel pentitratan; V2 ialah isipadu larutan piawai natrium tiosulfat yang digunakan dalam eksperimen kosong, mL; C ialah kepekatan larutan piawai natrium tiosulfat, mol/L; M merujuk kepada jisim sampel kering, g; 0.00517 ialah 0.1mol/L natrium tiosulfat setiap 1ml bersamaan dengan 0.00517g metoksi.
Jumlah kandungan metoksi mewakili jumlah metoksi dan nilai hidroksiproksi pengiraan metoksi, jadi jumlah alkoksi mesti diperbetulkan oleh kandungan hidroksiproksi yang terhasil untuk mendapatkan kandungan metoksi yang tepat. KANDUNGAN HYDROXYPROPOXY PERLU DIBETULKAN TERLEBIH DAHULU UNTUK PROPENE YANG DIHASILKAN OLEH TINDAK BALAS HI DENGAN HYDROXYPROPYL DENGAN MAHAL K=0.93 (MIN DARI SEJUMLAH BESAR SAMPEL YANG DITENTUKAN OLEH KAEDAH Morgan). Oleh itu:
Kandungan metoksi yang diperbetulkan = jumlah kandungan metoksi – (kandungan hidroksipropoksi ×0.93×31/75)
Di mana nombor 31 dan 75 ialah jisim molar kumpulan metoksi dan hidroksipropoksi, masing-masing.
(2) Penentuan kandungan hidroksipropoksi
Kumpulan hidropropoksi dalam sampel bertindak balas dengan kromium trioksida untuk menghasilkan asid asetik. Selepas disuling daripada larutan autoreaksi, kandungan asid kromik ditentukan dengan pentitratan dengan larutan NaOH. Oleh kerana sejumlah kecil asid kromik akan dibawa keluar dalam proses penyulingan, larutan NaOH juga akan digunakan, jadi kandungan asid kromik ini harus ditentukan lagi dengan iodimetri dan ditolak daripada pengiraan. Persamaan tindak balas ialah:
Instrumen dan reagen Satu set lengkap instrumen untuk penentuan kumpulan hidroksipropoksi; Botol isipadu: 1L, 500mL; Silinder penyukat: 50mL; Pipet: 10mL; Botol penyukat iodin: 250mL. Buret asas: 10mL; Larutan piawai natrium tiosulfat (0.1mol/L); Asid sulfurik cair (1+16.5); Asid sulfurik cair (1+9); Penunjuk kanji (0.5%).
7-7 ialah peranti untuk penentuan kandungan hidroksipropoksi.
Dalam 7-7 (a), D ialah kelalang penyulingan berleher dua 25mL, B ialah tiub penjana stim 25mm×150mm, C ialah tiub sambungan aliran, A ialah tempat mandi minyak pemanas elektrik, E ialah tiang shunt, G ialah kelalang kon dengan palam kaca, diameter dalam hujungnya ialah 0.25-1.25mm, dimasukkan ke dalam kelalang penyulingan; F ialah tiub pemeluwapan yang disambungkan kepada E. Dalam peranti yang dipertingkatkan ditunjukkan dalam Rajah. 7-7 (b), 1 ialah reaktor, iaitu kelalang penyulingan 50mL; 2 ialah kepala penyulingan; 3 ialah corong kaca 50mL untuk mengawal kelajuan aliran air organik; 4 ialah paip nitrogen; 5 ialah paip pemeluwapan. Perbezaan paling ketara antara peranti yang diubah suai dan kaedah farmakope ialah penambahan corong kaca untuk mengawal kadar aliran air, supaya kadar penyulingan dapat dikawal dengan mudah.
Kaedah ujian dalam sampel pengeringan 105 ℃ kepada berat malar adalah kira-kira 0.1 g (0.0002 g), tepat berkata dalam botol penyulingan, tambah 10 ml 30% larutan kromium trioksida, kelalang penyulingan ke dalam cawan mandi minyak, paras cecair mandi minyak konsisten dengan permukaan cecair kromium trioksida, peralatan yang dipasang, air penyejuk terbuka, nitrogen, kilang kami untuk mengawal kadar nitrogen kira-kira satu gelembung sesaat. Dalam masa 30 minit, mandi minyak dipanaskan hingga 155 ℃ dan dikekalkan pada suhu ini sehingga larutan terkumpul mencapai 50mL. Penyulingan dihentikan untuk mengeluarkan mandi minyak.
Basuh dinding dalam penyejuk dengan air suling, gabungkan air basuhan dan sulingan dalam botol iodin 500mL, tambah 2 titis penunjuk phenolphthalide 1%, titrasi dengan larutan natrium hidroksida 0.02mol/L kepada nilai pH 6.9~7.1 , dan tuliskan jumlah bilangan natrium hidroksida yang digunakan.
Tambah 0.5g natrium bikarbonat dan 10mL asid sulfurik cair (1+16.5) ke dalam botol iodin dan biarkan ia berdiri sehingga tiada karbon dioksida dihasilkan. Kemudian tambahkan 1.0g kalium iodida, pasangkannya dengan ketat, goncangkannya dengan baik dan biarkan dalam gelap selama 5 minit. Kemudian tambahkan 1mL penunjuk kanji 0.5% dan titrasi dengan 0.02mol/L natrium tiosulfat ke titik akhir. Tuliskan isipadu natrium tiosulfat yang digunakan.
Dalam satu lagi eksperimen kosong, nombor isipadu natrium hidroksida dan titrator natrium tiosulfat yang digunakan direkodkan masing-masing.
Pengiraan kandungan hidroksipropoksi:
Di mana, K ialah gambar pekali pembetulan bagi eksperimen kosong: V1 ialah isipadu pentitratan natrium hidroksida yang digunakan oleh sampel, mL. C1 ialah kepekatan larutan piawai natrium hidroksida, mol/L; V2 ialah isipadu pentitratan natrium tiosulfat yang digunakan oleh sampel, mL; C2 ialah kepekatan larutan piawai natrium tiosulfat, mol/L; M ialah jisim sampel, g; Va ialah isipadu pentitratan natrium hidroksida yang digunakan dalam eksperimen kosong, mL; Vb ialah isipadu pentitratan natrium tiosulfat yang digunakan dalam eksperimen kosong, mL.
4. Penentuan kelembapan
Imbangan analitikal instrumental (tepat hingga 0.1mg); Botol pengukur: diameter 60mm, ketinggian 30mm; Ketuhar pengeringan.
Kaedah ujian dengan tepat menimbang sampel 2~ 4G (
Masa siaran: Sep-08-2022