Mengambil selulosa bakteria sebagai bahan mentah, mensintesis eter selulosa propiat 2-hidroksi-3-sulfat. Spektrometer inframerah menganalisis struktur produk. Keadaan proses terbaik untuk sintesis eter selulosa bakteria asas. Keputusan menunjukkan bahawa kapasiti pertukaran eter bakteria propiat berasaskan asid 2-hidroksi-3-sulfonat yang disintesis di bawah keadaan pengoptimuman ialah 0.481mmol/g.
Kata kunci: selulosa bakteria; Eter selulosa gornemine berasaskan asid 2-hidroksil-3-sulfonat; kapasiti pertukaran
Selulosa bakteria sintetik mikrob adalah serupa dengan selulosa tumbuhan dalam komposisi kimia dan struktur molekul. Ia adalah polisakarida lurus yang disambungkan oleh glukosa D-pirarot denganβ-1, ikatan 4-glikosida. Berbanding dengan selulosa tumbuhan, selulosa bakteria mempunyai ciri yang lebih baik. Ia adalah jaring gentian ultra-mikro yang terdiri daripada gentian ultra-mikro. Ia wujud dalam bentuk selulosa tulen dan mempunyai banyak fungsi unik. Aspek peralatan akustik dan perlombongan minyak telah digunakan secara meluas.
Eter selulosa selular 2-hidroksil-3-sulfonat ialah terbitan selulosa penting yang boleh dibuat daripada bahan penyerapan air yang tinggi. Ia juga boleh digunakan sebagai ketulenan pepejal untuk penjerapan ion logam berat dan protein sebagai kation. Feng Qingqin, Jie Zhefeng dan selulosa lain digunakan dalam jerami jagung kulit padi untuk menyediakan pertukaran kationik asid kuat 2-hidroksil-3-sulfat selulosa eter. Artikel ini menggunakan selulosa bakteria sebagai bahan mentah, mensintesis eter selulosa bakteria berasaskan asid 2-hidroksil-3-sulfonat, dan menggunakan eksperimen ortogon untuk mengkaji keadaan sintetik terbaiknya dan sulfa 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa yang disediakan dalam keadaan ini. Kapasiti pertukaran eter selulosa gornemine berasaskan asid menyediakan asas teori untuk aplikasi sebenar bahan tersebut.
1. Bahagian eksperimen
1.1 Reagen dan instrumen
Selulosa bakteria (buatan sendiri), natrium hidroksida, natrium karbonat, natrium bisulfit, dioksana, epiklorohidrin, aseton, etanol, natrium karbonat, reagen di atas adalah gred analitik.
Kotak inkubator/pengeringan (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Kilang jet GQF-1 (Pusat Serbuk, Universiti Sains dan Teknologi Nanjing); Spektrometer inframerah Fourier (Jerman); Spektrofotometer serapan atom Agilent AAS-3510.
1.2 Penyediaan eter selulosa bakteria 2-hidroksi-3-sulfopropil
1.2.1 Sintesis selulosa bakteria berkait silang
Tambah 10g serbuk selulosa bakteria, 60mL epiklorohidrin dan 125mL 2mol·Larutan L-1 NaOH ke dalam kelalang berleher tiga yang dilengkapi dengan pemeluwap refluks dan pengacau, haba kepada refluks selama 1j, penapis, dan basuh silang dengan aseton dan air kepada sifat sederhana, dan dikeringkan di bawah vakum pada 60°C untuk mendapatkan selulosa bakteria berkait silang.
1.2.2 Sintesis natrium 3-kloro-2 hidroksipropanasulfonat
Timbang 104.0gNaHSO3 dan larutkannya dalam 200mLH2O, dan biarkan ia tepu dengan gas SO2. Panaskan sehingga 70-90°C dengan kacau, kemudian tambah 160mL epiklorohidrin dengan corong jatuh, dan bertindak balas pada 85°C selama 4 jam. Hasil tindak balas telah disejukkan ke bawah 5°C untuk mengkristalkan produk, kemudian sedutan ditapis, dibasuh, dan dikeringkan untuk mendapatkan produk mentah kuning pucat. Produk mentah telah dihablurkan semula dengan etanol 1:1 untuk mendapatkan kristal putih.
1.2.3 Sintesis eter selulosa bakteria 2-hidroksi-3-sulfopropil
Tambah 2 g selulosa bakteria berkait silang, sejumlah 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7 g natrium karbonat, dan 70 mL larutan akueus dioksan ke dalam kelalang tiga leher yang dilengkapi dengan pemeluwap refluks dan pengacau, nitrogen Di bawah perlindungan, kawal suhu tertentu dan kacau untuk bertindak balas untuk tempoh masa tertentu, tapis, basuh dengan aseton dan air seterusnya menjadi neutral, dan keringkan hampagas pada 60°C untuk mendapatkan pepejal kuning muda.
1.3 Analisis struktur produk
Ujian FT-IR: tablet KBr pepejal, julat ujian: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Penentuan kapasiti pertukaran
Ambil 1-2g eter selulosa bakteria 2-hidroksi-3-sulfopropil, tambah jumlah air suling yang sesuai untuk direndam, kemudian tuangkan ke dalam lajur pertukaran dengan kacau, bilas dengan jumlah air suling yang sesuai, dan kemudian gunakan kira-kira 100mL 5% Bilas asid hidroklorik, kawal kadar aliran 3mL seminit. Kemudian basuh dengan air suling sehingga ia tidak menunjukkan keasidan apabila diuji dengan metil jingga, kemudian elusikan dengan kira-kira 60mL natrium klorida dengan kepekatan 1mol L-1, kawal kadar alir pada kira-kira 3mL/min, dan kumpulkan efluen dengan Kelalang Erlenmeyer. Kemudian basuh lajur dengan 50-80mL air suling. Larutan yang dikumpul dititrasi dengan 0.1mol·Larutan piawai natrium hidroksida L-1 menggunakan fenolftalein sebagai penunjuk, dan bilangan mililiter natrium hidroksida yang digunakan ialah VNaOH.
2. Keputusan dan perbincangan
2.1 Pencirian struktur selulosa bakteria berkait silang
Disebabkan pengenalan C baru—H, selulosa bakteria berkait silang ialah 2922.98cm-1. Getaran regangan C—H pada gelang gula dipertingkatkan, dan puncak penyerapan ciri kumpulan hidroksil pada 1161.76cm-1 dan 1061.58cm-1 garis spektrum a dilemahkan, yang merupakan puncak penyerapan ciri kumpulan hidroksil dalam selulosa. Pada 3433.2cm-1, puncak penyerapan getaran kumpulan hidroksil yang berkaitan masih wujud, tetapi keamatan relatif berkurangan, menunjukkan bahawa kumpulan hidroksil pada cincin glukosida belum diganti sepenuhnya.
2.2 Pencirian struktur natrium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～3481cm-1 ialah getaran regangan persatuan hidroksil O—Ikatan H, 2930.96cm-1 ialah getaran regangan asimetri C—H, 2852.69cm ialah getaran regangan simetri C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 ialah getaran regangan S=O, 810.1cm-1 ialah getaran regangan COS, dan 727.4cm-1 ialah getaran regangan C—Cl, menunjukkan bahawa produk sasaran terbentuk.
2.3 Pencirian struktur eter selulosa bakteria 2-hidroksi-3-sulfopropil
3431cm-1 ialah puncak getaran regangan OH, 2917cm-1 ialah puncak getaran regangan CH tepu, 1656cm-1 ialah puncak getaran regangan CC, 1212~1020cm-1 ialah -SO2-antisimetri dan getaran regangan simetri-1 ialah 658cm getaran regangan ikatan SO.
2.4 Pengoptimuman keadaan sintesis untuk eter selulosa bakteria 2-hidroksi-3-sulfopropil
Dalam eksperimen, kapasiti pertukaran digunakan untuk menguji kualiti eter selulosa bakteria 2-hidroksi-3-sulfopropil. Jumlah 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium ditambah dalam tindak balas, kepekatan larutan akueus dioksana, masa tindak balas dan suhu telah melakukan empat faktor dan tiga peringkat eksperimen ortogon untuk menganalisis kesan setiap faktor ke atas selulosa xanthate bakteria. . Pengaruh sifat ester.
Eksperimen ortogon menunjukkan gabungan optimum 4 faktor ialah A2B1C3D. 1 Analisis julat menunjukkan bahawa suhu tindak balas mempunyai pengaruh yang paling besar terhadap prestasi penjerapan eter selulosa 2-hidroksi-3-sulfopropil selulosa, dan julatnya ialah 1. 914, diikuti dengan kepekatan masa, dioksana, dan jumlah pemakanan 3 -chloro-2 natrium hidroksipropanasulfonat. Kapasiti pertukaran eter selulosa bakteria 2-hidroksi-3-sulfopropil yang disediakan di bawah keadaan yang dioptimumkan ialah 0.481mmol/g, yang lebih tinggi daripada pokok pertukaran kation asid kuat selulosa jenis SE yang serupa yang dilaporkan dalam manual.
3. Kesimpulan
Dengan mengubah suai selulosa bakteria, 2-hidroksi-3-sulfonat asid propil selulosa bakteria eter telah disintesis, dan strukturnya dicirikan dan kapasiti pertukarannya diukur. Kesimpulan berikut telah dibuat: 1) 2-hidroksi-3 – Keadaan proses optimum untuk sintesis eter selulosa bakteria sulfopropil ialah: 2g selulosa bakteria berkait silang, 3.5g natrium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7g natrium karbonat. dan 7OmI30% Larutan akueus dioksana, tindak balas pada 70°C di bawah perlindungan nitrogen selama 1j, asid 2-hidroksi-3-sulfonat propil selulosa bakteria eter yang disediakan di bawah keadaan ini mempunyai kapasiti pertukaran yang lebih tinggi; 2) Kumpulan asid 2-hidroksi-3-sulfonat Kapasiti pertukaran eter selulosa bakteria propil adalah lebih tinggi daripada resin penukar kation asid kuat selulosa jenis SE yang serupa yang dilaporkan dalam buku panduan.
Masa siaran: Mac-06-2023