Nejoninis celiuliozės eteris pagal dujų chromatografiją

Pakaitų kiekis nejoniniame celiuliozės eteryje nustatytas dujų chromatografijos metodu, o rezultatai lyginami su cheminiu titravimu pagal laiko sąnaudas, veikimą, tikslumą, pakartojamumą, kainą ir kt., aptarta kolonėlės temperatūra. Chromatografinių sąlygų, pvz., kolonėlės ilgio, įtaka atskyrimo efektui. Rezultatai rodo, kad dujų chromatografija yra analitinis metodas, kurį verta populiarinti.
Raktažodžiai: nejoninis celiuliozės eteris; dujų chromatografija; pakaitalų turinys

Nejoniniai celiuliozės eteriai apima metilceliuliozę (MC), hidroksipropilmetilceliuliozę (HPMC), hidroksietilceliuliozę (HEC) ir kt. Šios medžiagos plačiai naudojamos medicinoje, maiste, naftoje ir kt. Kadangi pakaitalų kiekis turi didelę įtaką ne joninės celiuliozės eterio medžiagos, būtina tiksliai ir greitai nustatyti pakaitų kiekį. Šiuo metu dauguma vietinių gamintojų analizei taiko tradicinį cheminio titravimo metodą, kuris yra daug darbo reikalaujantis ir sunku užtikrinti tikslumą bei pakartojamumą. Dėl šios priežasties šiame darbe nagrinėjamas nejoninių celiuliozės eterio pakaitalų kiekio nustatymo dujų chromatografijos metodu metodas, analizuojami faktoriai, turintys įtakos tyrimo rezultatams, gauti geri rezultatai.

1. Eksperimentuokite
1.1 Priemonė
GC-7800 dujų chromatografas, pagamintas Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagentai
Hidroksipropilmetilceliuliozė (HPMC), hidroksietilceliuliozė (HEC), naminė; metilo jodidas, etiljodidas, izopropano jodidas, vandenilio jodo rūgštis (57%), toluenas, adipo rūgštis, o-di Toluenas buvo analitinės kokybės.
1.3. Dujų chromatografijos nustatymas
1.3.1. Dujų chromatografijos sąlygos
Nerūdijančio plieno kolonėlė ((SE-30, 3 % Chmmosorb, WAW DMCS); garinimo kameros temperatūra 200°C; detektorius: TCD, 200°C; kolonėlės temperatūra 100°C; nešančiosios dujos: H2, 40 ml/min.
1.3.2 Standartinio tirpalo ruošimas
(1) Vidinio etaloninio tirpalo paruošimas: paimkite apie 6,25 g tolueno ir supilkite į 250 ml matavimo kolbą, iki žymės praskieskite o-ksilenu, gerai suplakite ir atidėkite.
(2) Standartinio tirpalo paruošimas: skirtingi mėginiai turi atitinkamus etaloninius tirpalus, o HPMC mėginiai yra paimti kaip pavyzdys. Į tinkamą buteliuką įpilkite tam tikrą kiekį adipo rūgšties, 2 ml vandenilio jodo rūgšties ir vidinio etaloninio tirpalo ir tiksliai pasverkite buteliuką. Įpilkite atitinkamą kiekį jodoizopropano, pasverkite ir apskaičiuokite pridėto jodoizopropano kiekį. Dar kartą įpilkite metilo jodido, pasverkite po lygiai, apskaičiuokite kiekį, kuris prideda metiljodido. Visiškai vibruokite, leiskite stovėti, kad išsisluoksniuotų, ir saugokite nuo šviesos, kad galėtumėte vėliau naudoti.
1.3.3 Mėginio tirpalo paruošimas
Tiksliai pasverkite 0,065 g sauso HPMC mėginio į 5 ml storasienį reaktorių, įpilkite vienodo svorio adipo rūgšties, 2 ml vidinio etaloninio tirpalo ir vandenilio jodo rūgšties, greitai uždarykite reakcijos buteliuką ir tiksliai pasverkite. Sukratykite ir kaitinkite 150 °C temperatūroje 60 minučių, visą laiką tinkamai purtydami. Atvėsinkite ir pasverkite. Jei svorio netekimas prieš ir po reakcijos yra didesnis nei 10 mg, mėginio tirpalas yra netinkamas ir tirpalą reikia paruošti iš naujo. Po to, kai mėginio tirpalui buvo leista nusistovėti stratifikacijai, atsargiai ištraukite 2 μL viršutinės organinės fazės tirpalo, įpurkškite jį į dujų chromatografą ir užrašykite spektrą. Kiti nejoninės celiuliozės eterio mėginiai buvo apdoroti panašiai kaip HPMC.
1.3.4 Matavimo principas
Pavyzdžiui, HPMC yra celiuliozės alkilhidroksialkilo mišrus eteris, kuris kartu kaitinamas su vandenilio jodo rūgštimi, kad būtų nutrauktos visos metoksilo ir hidroksipropoksilo eterio jungtys ir susidarytų atitinkamas jodoalkanas.
Esant aukštai temperatūrai ir sandarioms sąlygoms, naudojant adipo rūgštį kaip katalizatorių, HPMC reaguoja su vandenilio jodo rūgštimi, o metoksilas ir hidroksipropoksilas paverčiami metilo jodidu ir izopropano jodidu. Naudojant o-ksileną kaip absorbentą ir tirpiklį, katalizatoriaus ir absorbento vaidmuo yra skatinti visišką hidrolizės reakciją. Toluenas pasirenkamas kaip vidinis etaloninis tirpalas, o metilo jodidas ir izopropano jodidas naudojami kaip standartinis tirpalas. Pagal vidinio standarto ir etaloninio tirpalo smailių plotus galima apskaičiuoti metoksilo ir hidroksipropoksilo kiekį mėginyje.

2. Rezultatai ir diskusija
Šiame eksperimente naudojama chromatografinė kolonėlė yra nepolinė. Pagal kiekvieno komponento virimo temperatūrą smailių tvarka yra metilo jodidas, izopropano jodidas, toluenas ir o-ksilenas.
2.1 Dujų chromatografijos ir cheminio titravimo palyginimas
Metoksilo ir hidroksipropoksilo kiekio HPMC nustatymas cheminiu titravimu yra gana brandus, todėl šiuo metu dažniausiai naudojami du metodai: Farmakopėjos metodas ir patobulintas metodas. Tačiau naudojant abu šiuos cheminius metodus reikia paruošti didelį tirpalų kiekį, operacija sudėtinga, atimanti daug laiko, jai didelę įtaką daro išoriniai veiksniai. Santykinai tariant, dujų chromatografija yra labai paprasta, lengvai išmokstama ir suprantama.
Metoksilo kiekio (w1) ir hidroksipropoksilo kiekio (w2) HPMC rezultatai buvo nustatyti atitinkamai dujų chromatografija ir cheminiu titravimu. Galima pastebėti, kad šių dviejų metodų rezultatai yra labai artimi, o tai rodo, kad abu metodai gali garantuoti rezultatų tikslumą.
Lyginant cheminį titravimą ir dujų chromatografiją pagal laiko sąnaudas, naudojimo paprastumą, pakartojamumą ir kainą, gauti rezultatai rodo, kad didžiausias fazinės chromatografijos pranašumas yra patogumas, greitis ir didelis efektyvumas. Nereikia ruošti didelio kiekio reagentų ir tirpalų, o mėginiui išmatuoti užtrunka tik daugiau nei dešimt minučių, o faktinis sutaupytas laikas bus didesnis nei statistika. Taikant cheminio titravimo metodą, žmogiškoji klaida sprendžiant titravimo galutinį tašką yra didelė, o dujų chromatografijos bandymo rezultatus mažiau veikia žmogiškieji veiksniai. Be to, dujų chromatografija yra atskyrimo metodas, atskiriantis reakcijos produktus ir juos kiekybiškai įvertinantis. Jei jis gali bendradarbiauti su kitomis matavimo priemonėmis, tokiomis kaip GC / MS, GC / FTIR ir kt., jis gali būti naudojamas kai kuriems sudėtingiems nežinomiems mėginiams (modifikuotiems pluoštams) identifikuoti. Paprasti eterio produktai) yra labai naudingi, o tai neprilygsta cheminiam titravimui. . Be to, dujų chromatografijos rezultatų atkuriamumas yra geresnis nei cheminio titravimo.
Dujų chromatografijos trūkumas yra didelė kaina. Išlaidos nuo dujų chromatografijos stoties sukūrimo iki prietaiso priežiūros ir chromatografinės kolonėlės pasirinkimo yra didesnės nei cheminio titravimo metodo. Įvairios prietaiso konfigūracijos ir bandymo sąlygos taip pat turės įtakos rezultatams, pavyzdžiui, detektoriaus tipas, chromatografinė kolonėlė ir stacionarios fazės pasirinkimas ir kt.
2.2 Dujų chromatografijos sąlygų įtaka nustatymo rezultatams
Dujų chromatografijos eksperimentams svarbiausia yra nustatyti tinkamas chromatografines sąlygas, kad būtų gauti tikslesni rezultatai. Šiame eksperimente kaip žaliava buvo panaudota hidroksietilceliuliozė (HEC) ir hidroksipropilmetilceliuliozė (HPMC), tirta dviejų veiksnių – kolonėlės temperatūros ir kolonėlės ilgio – įtaka.
Kai atskyrimo laipsnis R ≥ 1,5, tai vadinama visišku atskyrimu. Pagal „Kinijos farmakopėjos“ nuostatas R turėtų būti didesnis nei 1,5. Kartu su kolonėlės temperatūra trimis temperatūromis kiekvieno komponento skiriamoji geba yra didesnė nei 1,5, o tai atitinka pagrindinius atskyrimo reikalavimus, kurie yra R90°C>R100°C>R110°C. Atsižvelgiant į uodegos koeficientą, atliekos koeficientas r>1 yra atliekos smailė, r<1 yra priekinė smailė, ir kuo r arčiau 1, tuo geresnis chromatografinės kolonėlės veikimas. Toluenui ir etilo jodidui R90°C>R100°C>R110°C; o-ksilenas yra tirpiklis, kurio virimo temperatūra yra aukščiausia, R90°C
Kolonėlės ilgio įtaka eksperimento rezultatams rodo, kad tomis pačiomis sąlygomis keičiasi tik chromatografinės kolonėlės ilgis. Palyginti su supakuota 3 m ir 2 m kolona, ​​3 m stulpelio analizės rezultatai ir skiriamoji geba yra geresni, o kuo ilgesnė kolonėlė, tuo didesnis kolonėlės efektyvumas. Kuo didesnė vertė, tuo patikimesnis rezultatas.

3. Išvada
Vandenilio jodo rūgštis naudojama nejoninio celiuliozės eterio eteriniam ryšiui sunaikinti, kad susidarytų mažos molekulės jodidas, kuris atskiriamas dujų chromatografijos būdu ir kiekybiškai įvertinamas vidinio standarto metodu, kad būtų gautas pakaito kiekis. Be hidroksipropilmetilceliuliozės, šiam metodui tinkami celiuliozės eteriai yra hidroksietilceliuliozė, hidroksietilmetilceliuliozė ir metilceliuliozė, o mėginio apdorojimo metodas yra panašus.
Palyginti su tradiciniu cheminio titravimo metodu, dujų chromatografinė nejoninio celiuliozės eterio pakaitų analizė turi daug privalumų. Principas paprastas ir lengvai suprantamas, operacija patogi, nereikia ruošti didelio kiekio vaistų ir reagentų, o tai labai sutaupo analizės laiką. Šiuo metodu gauti rezultatai atitinka tuos, kurie buvo gauti cheminiu titravimu.
Analizuojant pakaitų kiekį dujų chromatografijos būdu, labai svarbu parinkti tinkamas ir optimalias chromatografines sąlygas. Paprastai sumažinus kolonėlės temperatūrą arba padidinus kolonėlės ilgį galima efektyviai pagerinti skiriamąją gebą, tačiau reikia pasirūpinti, kad dėl per žemos kolonėlės temperatūros komponentai nekondensuotų kolonėlėje.
Šiuo metu dauguma vietinių gamintojų vis dar naudoja cheminį titravimą, kad nustatytų pakaitų kiekį. Tačiau atsižvelgiant į įvairių aspektų privalumus ir trūkumus, dujų chromatografija yra paprastas ir greitas tyrimo metodas, kurį verta propaguoti žvelgiant iš plėtros tendencijų perspektyvos.