Sinteza i karakterizacija reduktora vode butan sulfonat celuloza eter

Kao sirovina korištena je mikrokristalna celuloza (MCC) određenog stupnja polimerizacije dobivena kiselinskom hidrolizom celulozne pamučne pulpe. Uz aktivaciju natrijevog hidroksida, on je reagirao s 1,4-butan sultonom (BS) da bi se dobio celulozni butil sulfonat (SBC) reduktor vode s dobrom topljivošću u vodi. Struktura proizvoda karakterizirana je infracrvenom spektroskopijom (FT-IR), spektroskopijom nuklearne magnetske rezonancije (NMR), skenirajućom elektronskom mikroskopijom (SEM), difrakcijom X-zraka (XRD) i drugim analitičkim metodama, a stupanj polimerizacije, omjer sirovina, i reakcija MCC su ispitane. Učinci uvjeta sintetskog procesa kao što su temperatura, vrijeme reakcije i vrsta suspendirajućeg sredstva na učinak proizvoda u smanjenju vode. Rezultati pokazuju da: kada je stupanj polimerizacije sirovine MCC 45, omjer mase reaktanata je: AGU (jedinica celuloznog glukozida): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, sredstvo za suspendiranje je izopropanol, vrijeme aktivacije sirovine na sobnoj temperaturi je 2 h, a vrijeme sinteze produkta je 5 h. Kada je temperatura 80°C, dobiveni proizvod ima najveći stupanj supstitucije skupina butansulfonske kiseline, a proizvod ima najbolju sposobnost redukcije vode.

Ključne riječi:celuloza; butilsulfonat celuloze; sredstvo za smanjenje vode; učinak smanjenja vode

1、Uvod

Superplastifikator betona jedna je od neizostavnih komponenti modernog betona. Upravo zbog izgleda agensa za smanjenje vode može se zajamčiti visoka obradivost, dobra trajnost pa čak i visoka čvrstoća betona. Trenutačno naširoko korišteni visokoučinkoviti reduktori vode uglavnom uključuju sljedeće kategorije: reduktor vode na bazi naftalena (SNF), reduktor vode na bazi sulfonirane melaminske smole (SMF), reduktor vode na bazi sulfamata (ASP), modificirani lignosulfonatni superplastifikator ( ML), te polikarboksilatnog superplastifikatora (PC), koji se trenutno sve aktivnije istražuje. Analizirajući proces sinteze reduktora vode, većina prethodnih tradicionalnih reduktora kondenzirane vode koristi formaldehid s jakim oštrim mirisom kao sirovinu za reakciju polikondenzacije, a proces sulfonacije općenito se provodi s visoko korozivnom dimećom sumpornom kiselinom ili koncentriranom sumpornom kiselinom. To će neizbježno uzrokovati štetne učinke na radnike i okolni okoliš, a također će generirati veliku količinu ostatka otpada i otpadne tekućine, što nije pogodno za održivi razvoj; međutim, iako polikarboksilatni reduktori vode imaju prednosti malog gubitka betona tijekom vremena, niske doze, dobrog protoka. Ima prednosti visoke gustoće i nema toksičnih tvari kao što je formaldehid, ali ga je teško promovirati u Kini zbog visoke cijena. Iz analize izvora sirovina nije teško utvrditi da je većina navedenih reduktora vode sintetizirana na bazi petrokemijskih proizvoda/nusproizvoda, dok je nafte, kao neobnovljivog izvora, sve manje i cijena mu stalno raste. Stoga je pitanje kako koristiti jeftine i obilne prirodne obnovljive izvore kao sirovine za razvoj novih superplastifikatora betona visokih performansi postalo važan smjer istraživanja za superplastifikatore betona.

Celuloza je linearna makromolekula nastala povezivanjem mnogih D-glukopiranoza s β-(1-4) glikozidnim vezama. Postoje tri hidroksilne skupine na svakom glukopiranozilnom prstenu. Pravilnim tretmanom može se postići određena reaktivnost. U ovom radu kao početna sirovina korištena je celulozna pamučna pulpa, koja je nakon kiselinske hidrolize kako bi se dobila mikrokristalna celuloza odgovarajućeg stupnja polimerizacije aktivirana natrijevim hidroksidom i reagirala s 1,4-butan sultonom da bi se dobila butil sulfonatna kiselina superplastifikatora celuloznog etera, a raspravljalo se o faktorima utjecaja na svaku reakciju.

2. Eksperimentirajte

2.1 Sirovine

Celulozna pamučna pulpa, stupanj polimerizacije 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butan sulton (BS), industrijske kvalitete, proizvodi Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R obični portland cement, Urumqi Dobavlja tvornica cementa; Kina pijesak ISO standarda, proizvodi Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natrijev hidroksid, klorovodična kiselina, izopropanol, bezvodni metanol, etil acetat, n-butanol, petrolej eter, itd., svi su analitički čisti, komercijalno dostupni.

2.2 Eksperimentalna metoda

Odvagati određenu količinu pamučne pulpe i dobro je samljeti, staviti u bocu s tri grla, dodati određenu koncentraciju razrijeđene klorovodične kiseline, miješati da se zagrije i hidrolizira određeno vrijeme, ohladiti na sobnu temperaturu, filtrirati. isperite vodom dok ne postane neutralna i osušite u vakuumu na 50°C kako biste dobili Nakon što dobijete mikrokristalne celulozne sirovine s različitim stupnjevima polimerizacije, izmjerite njihov stupanj polimerizacije prema literaturi, stavite u reakcijsku bocu s tri grla, suspendirajte s sredstvo za suspendiranje 10 puta veće od njegove mase, dodajte određenu količinu vodene otopine natrijevog hidroksida uz miješanje, promiješajte i aktivirajte na sobnoj temperaturi određeno vrijeme, dodajte izračunatu količinu 1,4-butan sultona (BS), zagrijte na temperaturu reakcije, reagira na konstantnoj temperaturi određeno vrijeme, ohladi produkt na sobnu temperaturu i dobije se sirovi produkt filtracijom usisavanjem. Isprati vodom i metanolom 3 puta i filtrirati usisavanjem kako bi se dobio konačni produkt, naime celulozni butilsulfonat reduktor vode (SBC).

2.3 Analiza i karakterizacija proizvoda

2.3.1 Određivanje sadržaja sumpora u proizvodu i izračun stupnja supstitucije

Elementni analizator FLASHEA-PE2400 korišten je za provedbu elementarne analize osušenog celuloznog butil sulfonatnog reduktora vodenog proizvoda za određivanje sadržaja sumpora.

2.3.2 Određivanje fluidnosti morta

Mjereno prema 6.5 u GB8076-2008. To jest, prvo izmjerite mješavinu vode/cementa/standardnog pijeska na NLD-3 ispitivaču fluidnosti cementne žbuke kada je promjer ekspanzije (180±2)mm. cementa, izmjerena referentna potrošnja vode je 230g), a zatim u vodu dodajte sredstvo za redukciju vode čija je masa 1% mase cementa, prema cementu/agensu za redukciju vode/standardnoj vodi/standardnom pijesku=450g/4,5g/ 230 g/ Omjer od 1350 g stavi se u mješalicu za cementnu žbuku JJ-5 i ravnomjerno promiješa, te se izmjeri ekspandirani promjer morta na uređaju za ispitivanje fluidnosti morta, što je izmjerena fluidnost morta.

2.3.3 Karakterizacija proizvoda

Uzorak je karakteriziran FT-IR korištenjem EQUINOX 55 tipa Fourier transform infracrvenog spektrometra Bruker Company; H NMR spektar uzorka karakteriziran je INOVA ZAB-HS plužnim supravodljivim instrumentom nuklearne magnetske rezonancije tvrtke Varian; Morfologija proizvoda promatrana je pod mikroskopom; XRD analiza je provedena na uzorku pomoću rendgenskog difraktometra MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Rezultati i rasprava

3.1 Rezultati karakterizacije

3.1.1 FT-IR rezultati karakterizacije

Provedena je infracrvena analiza sirovine mikrokristalne celuloze stupnja polimerizacije Dp=45 i produkta SBC sintetiziranog iz te sirovine. Budući da su apsorpcijski vrhovi SC i SH vrlo slabi, nisu prikladni za identifikaciju, dok S=O ima jak apsorpcijski vrh. Prema tome, postoji li skupina sulfonske kiseline u molekularnoj strukturi može se odrediti potvrđivanjem postojanja vrha S=O. Očito, u celuloznom spektru postoji jak apsorpcijski vrh na valnom broju od 3344 cm-1, koji se pripisuje vrhuncu vibracija istezanja hidroksilnih skupina u celulozi; jači apsorpcijski vrh na valnom broju od 2923 cm-1 je valni vibracijski vrh istezanja metilena (-CH2). Vibracijski vrh; serija vrpci sastavljena od 1031, 1051, 1114 i 1165 cm-1 odražava apsorpcijski vrh vibracije istezanja hidroksilne skupine i apsorpcijski vrh vibracije savijanja eterne veze (COC); valni broj 1646cm-1 odražava vodik formiran od hidroksila i slobodne vode Vrh apsorpcije veze; pojas od 1432~1318cm-1 odražava postojanje kristalne strukture celuloze. U IR spektru SBC slabi intenzitet vrpce 1432~1318cm-1; dok se intenzitet apsorpcijskog vrha na 1653 cm-1 povećava, što ukazuje da je sposobnost stvaranja vodikovih veza ojačana; 1040, 605cm-1 čini se jačim Apsorpcijski vrhovi, a ova dva se ne odražavaju u infracrvenom spektru celuloze, prvi je karakterističan apsorpcijski vrh S=O veze, a drugi je karakterističan apsorpcijski vrh SO veze. Na temelju gornje analize može se vidjeti da nakon reakcije eterifikacije celuloze u njenom molekularnom lancu postoje skupine sulfonske kiseline.

3.1.2 Rezultati H NMR karakterizacije

Može se vidjeti H NMR spektar celuloznog butil sulfonata: unutar γ=1,74~2,92 je kemijski pomak vodikovog protona ciklobutila, a unutar γ=3,33~4,52 je celulozna anhidroglukozna jedinica Kemijski pomak protona kisika u γ=4,52 ~6 je kemijski pomak metilenskog protona u skupini butilsulfonske kiseline povezane s kisikom, a nema vrha na γ=6~7, što ukazuje da produkt ne postoji. Ostali protoni ne postoje.

3.1.3 Rezultati SEM karakterizacije

SEM promatranje celulozne pamučne pulpe, mikrokristalne celuloze i proizvoda celuloznog butilsulfonata. Analizom rezultata SEM analize celulozne pamučne pulpe, mikrokristalne celuloze i proizvoda celuloznog butansulfonata (SBC) utvrđeno je da mikrokristalna celuloza dobivena hidrolizom HCL-om može značajno promijeniti strukturu celuloznih vlakana. Vlaknasta struktura je uništena, a dobivene su fine aglomerirane čestice celuloze. SBC dobiven daljnjom reakcijom s BS nije imao vlaknastu strukturu i u osnovi je prešao u amorfnu strukturu, što je pogodovalo njegovom otapanju u vodi.

3.1.4 Rezultati XRD karakterizacije

Kristalnost celuloze i njezinih derivata odnosi se na postotak kristalne regije formirane jediničnom strukturom celuloze u cjelini. Kada celuloza i njeni derivati ​​dođu u kemijsku reakciju, vodikove veze u molekuli i između molekula se uništavaju, a kristalno područje će postati amorfno područje, čime se smanjuje kristalnost. Stoga je promjena kristalnosti prije i poslije reakcije mjera celuloze, jedan od kriterija za sudjelovanje u odgovoru ili ne. XRD analiza je provedena na mikrokristalnoj celulozi i proizvodu celuloza butansulfonat. Usporedbom se može vidjeti da se nakon eterifikacije kristalnost bitno mijenja, a produkt je potpuno prešao u amorfnu strukturu, tako da se može otopiti u vodi.

3.2 Učinak stupnja polimerizacije sirovina na učinak proizvoda koji smanjuje vodu

Fluidnost morta izravno odražava učinak proizvoda na smanjenje vode, a sadržaj sumpora u proizvodu jedan je od najvažnijih čimbenika koji utječu na fluidnost morta. Fluidnost morta mjeri učinak proizvoda koji smanjuje vodu.

Nakon promjene uvjeta reakcije hidrolize za pripremu MCC-a s različitim stupnjevima polimerizacije, u skladu s gornjom metodom, odaberite određeni proces sinteze za pripremu SBC proizvoda, izmjerite sadržaj sumpora za izračunavanje stupnja supstitucije proizvoda i dodajte SBC proizvode u vodu /cement/standardni sustav za miješanje pijeska Izmjerite fluidnost morta.

Iz eksperimentalnih rezultata može se vidjeti da su unutar raspona istraživanja, kada je stupanj polimerizacije mikrokristalne celulozne sirovine visok, sadržaj sumpora (stupanj supstitucije) proizvoda i fluidnost žbuke niski. To je zato što: molekularna težina sirovine je mala, što pogoduje ravnomjernom miješanju sirovine i prodiranju sredstva za eterifikaciju, čime se poboljšava stupanj eterifikacije proizvoda. Međutim, stopa smanjenja količine vode u proizvodu ne raste ravnomjerno sa smanjenjem stupnja polimerizacije sirovina. Eksperimentalni rezultati pokazuju da je fluidnost morta mješavine cementnog morta pomiješanog sa SBC pripremljenom korištenjem mikrokristalne celuloze sa stupnjem polimerizacije Dp<96 (molekulska težina<15552) veća od 180 mm (što je više od one bez reduktora vode) . referentna vrijednost fluidnosti), što ukazuje da se SBC može pripremiti upotrebom celuloze s molekularnom težinom manjom od 15552, i može se postići određena stopa redukcije vode; SBC se priprema korištenjem mikrokristalne celuloze sa stupnjem polimerizacije 45 (molekulska masa: 7290), a dodaje se betonskoj smjesi, izmjerena fluidnost morta je najveća, pa se smatra da je celuloza sa stupnjem polimerizacije. od oko 45 je najprikladniji za pripremu SBC; kada je stupanj polimerizacije sirovina veći od 45, fluidnost morta se postupno smanjuje, što znači da se smanjuje stupanj redukcije vode. To je zato što kada je molekularna težina velika, s jedne strane, viskoznost sustava mješavine će se povećati, jednolikost disperzije cementa će se pogoršati, a disperzija u betonu će biti spora, što će utjecati na učinak disperzije; s druge strane, kada je molekularna težina velika, makromolekule superplastifikatora su u nasumičnoj konformaciji zavojnice, što je relativno teško adsorbirati na površini čestica cementa. Ali kada je stupanj polimerizacije sirovine manji od 45, iako je sadržaj sumpora (stupanj supstitucije) proizvoda relativno velik, fluidnost smjese žbuke također se počinje smanjivati, ali smanjenje je vrlo malo. Razlog je taj što kada je molekularna težina agensa za redukciju vode mala, iako je molekularna difuzija laka i ima dobru sposobnost vlaženja, adsorpcijska postojanost molekule je veća od one molekule, a lanac prijenosa vode je vrlo kratak, a trenje među česticama je veliko što je štetno za beton. Učinak disperzije nije tako dobar kao kod reduktora vode veće molekularne težine. Stoga je vrlo važno ispravno kontrolirati molekularnu težinu svinjskog lica (celulozni segment) kako bi se poboljšala učinkovitost reduktora vode.

3.3 Učinak uvjeta reakcije na smanjenje vode u proizvodu

Eksperimentima je utvrđeno da, osim stupnja polimerizacije MCC-a, omjer reaktanata, temperatura reakcije, aktivacija sirovina, vrijeme sinteze proizvoda i vrsta suspendirajućeg agensa utječu na učinak proizvoda koji smanjuje vodu.

3.3.1 Omjer reaktanata

(1) Doziranje BS-a

Pod uvjetima određenim drugim procesnim parametrima (stupanj polimerizacije MCC je 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, sredstvo za suspendiranje je izopropanol, vrijeme aktivacije celuloze na sobnoj temperaturi je 2h, temperatura sinteze je 80°C, a vrijeme sinteze 5h), kako bi se istražio učinak količine sredstva za eterifikaciju 1,4-butan sulton (BS) na stupanj supstitucije skupina butansulfonske kiseline produkta i fluidnost mort.

Vidljivo je da s povećanjem količine BS značajno raste stupanj supstitucije skupina butansulfonske kiseline i fluidnost morta. Kada omjer BS i MCC dosegne 2,2:1, fluidnost DS i morta dostiže maksimum. vrijednost, smatra se da je učinak smanjenja vode najbolji u ovom trenutku. Vrijednost BS nastavila je rasti, a i stupanj supstitucije i fluidnost morta počeli su se smanjivati. To je zato što kada je BS prekomjeran, BS će reagirati s NaOH i stvoriti HO-(CH2)4SO3Na. Stoga je u ovom radu odabran optimalni omjer materijala BS i MCC kao 2,2:1.

(2) Doziranje NaOH

U uvjetima određenim drugim procesnim parametrima (stupanj polimerizacije MCC je 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Sredstvo za suspendiranje je izopropanol, vrijeme aktivacije celuloze na sobnoj temperaturi je 2h, temperatura sinteze je 80°C, a vrijeme sinteze 5h), kako bi se istražio utjecaj količine natrijevog hidroksida na stupanj supstitucije skupina butansulfonske kiseline u produktu i fluidnost morta.

Vidljivo je da s povećanjem iznosa redukcije, stupanj supstitucije SBC-a brzo raste, te počinje padati nakon što postigne najveću vrijednost. To je zato što, kada je sadržaj NaOH visok, postoji previše slobodnih baza u sustavu, a vjerojatnost nuspojava se povećava, što rezultira većim brojem sredstava za eterifikaciju (BS) koji sudjeluju u nusreakcijama, čime se smanjuje stupanj supstitucije sulfonske kiseline. kiselinskih skupina u proizvodu. Na višoj temperaturi, prisutnost previše NaOH također će razgraditi celulozu, a niži stupanj polimerizacije će utjecati na učinak proizvoda koji smanjuje vodu. Prema eksperimentalnim rezultatima, kada je molarni omjer NaOH i MCC oko 2,1, stupanj supstitucije je najveći, pa je ovim radom utvrđeno da je molarni omjer NaOH i MCC 2,1:1,0.

3.3.2 Učinak temperature reakcije na učinak redukcije vode u proizvodu

U uvjetima određenim drugim procesnim parametrima (stupanj polimerizacije MCC je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, sredstvo za suspendiranje je izopropanol, a vrijeme aktivacije celuloze na sobnoj temperaturi je 2h, vrijeme 5h), ispitivan je utjecaj temperature reakcije sinteze na stupanj supstitucije skupina butansulfonske kiseline u produktu.

Može se vidjeti da kako se temperatura reakcije povećava, stupanj supstitucije sulfonske kiseline DS u SBC postupno raste, ali kada temperatura reakcije prijeđe 80 °C, DS pokazuje silazni trend. Reakcija eterifikacije između 1,4-butan sultona i celuloze je endotermna reakcija, a povećanje temperature reakcije je korisno za reakciju između sredstva za eterifikaciju i celulozne hidroksilne skupine, ali s povećanjem temperature, učinak NaOH i celuloze postupno raste . Postaje jak, uzrokujući degradaciju i otpadanje celuloze, što rezultira smanjenjem molekularne težine celuloze i stvaranjem malih molekularnih šećera. Reakcija tako malih molekula sa agensima za eterifikaciju je relativno laka, a potrošit će se više agenasa za eterifikaciju, što utječe na stupanj supstitucije produkta. Stoga se u ovom radu smatra da je najprikladnija reakcijska temperatura za reakciju eterifikacije BS i celuloze 80 ℃.

3.3.3 Učinak vremena reakcije na učinak smanjenja količine vode u proizvodu

Vrijeme reakcije podijeljeno je na aktivaciju sirovina na sobnoj temperaturi i vrijeme sinteze proizvoda pri konstantnoj temperaturi.

(1) Vrijeme aktivacije sirovina na sobnoj temperaturi

Pod gore navedenim optimalnim uvjetima procesa (MCC stupanj polimerizacije je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, sredstvo za suspendiranje je izopropanol, temperatura reakcije sinteze je 80°C, proizvod Vrijeme sinteze pri konstantnoj temperaturi 5h), istražiti utjecaj vremena aktivacije sobne temperature na stupanj supstitucije produkta skupine butansulfonske kiseline.

Može se vidjeti da stupanj supstitucije skupine butansulfonske kiseline produkta SBC prvo raste, a zatim opada s produljenjem vremena aktivacije. Razlog analize može biti taj da je s povećanjem vremena djelovanja NaOH razgradnja celuloze ozbiljna. Smanjite molekularnu težinu celuloze da biste dobili male molekularne šećere. Reakcija tako malih molekula sa agensima za eterifikaciju je relativno laka, a potrošit će se više agenasa za eterifikaciju, što utječe na stupanj supstitucije produkta. Stoga se u ovom radu smatra da je vrijeme aktivacije sirovina na sobnoj temperaturi 2 sata.

(2) Vrijeme sinteze proizvoda

Pod gore navedenim optimalnim uvjetima procesa, ispitan je učinak vremena aktivacije na sobnoj temperaturi na stupanj supstitucije skupine butansulfonske kiseline produkta. Vidljivo je da s produljenjem vremena reakcije prvo raste stupanj supstitucije, ali kada vrijeme reakcije dosegne 5h, DS pokazuje silazni trend. To je povezano sa slobodnom bazom prisutnom u reakciji eterifikacije celuloze. Na višim temperaturama, produljenje vremena reakcije dovodi do povećanja stupnja alkalne hidrolize celuloze, skraćivanja celuloznog molekularnog lanca, smanjenja molekulske mase produkta i povećanja nusreakcija, što rezultira zamjena. stupanj smanjuje. U ovom eksperimentu, idealno vrijeme sinteze je 5 sati.

3.3.4 Učinak vrste suspendirajućeg sredstva na učinak proizvoda koji smanjuje vodu

U optimalnim procesnim uvjetima (stupanj polimerizacije MCC je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, vrijeme aktivacije sirovina na sobnoj temperaturi je 2h, vrijeme sinteze pri konstantnoj temperaturi produkata je 5 sati, a temperatura reakcije sinteze 80 ℃), odaberite izopropanol, etanol, n-butanol, etil acetat i petrol eter kao sredstva za suspendiranje i raspravite o njihovom utjecaju na učinak proizvoda u smanjenju vode.

Očito, izopropanol, n-butanol i etil acetat se svi mogu koristiti kao suspendirajuće sredstvo u ovoj reakciji eterifikacije. Uloga sredstva za suspendiranje, osim dispergiranja reaktanata, može kontrolirati temperaturu reakcije. Vrelište izopropanola je 82,3°C, pa se izopropanol koristi kao sredstvo za suspendiranje, temperatura sustava može se kontrolirati blizu optimalne reakcijske temperature, a stupanj supstitucije skupina butansulfonske kiseline u produktu i fluidnost mortar are relatively high; dok je vrelište etanola previsoko. Niska, reakcijska temperatura ne zadovoljava zahtjeve, stupanj supstitucije skupina butansulfonske kiseline u proizvodu i fluidnost žbuke su niski; petrol eter može sudjelovati u reakciji, pa se ne može dobiti dispergirani produkt.

4 Zaključak

(1) Korištenje pamučne pulpe kao početne sirovine,mikrokristalna celuloza (MCC)s prikladnim stupnjem polimerizacije pripremljen je, aktiviran NaOH i reagirao s 1,4-butan sultonom da se dobije u vodi topljiva butilsulfonska kiselina celulozni eter, odnosno reduktor vode na bazi celuloze. Struktura produkta je karakterizirana i utvrđeno je da su nakon reakcije eterifikacije celuloze postojale skupine sulfonske kiseline na njenom molekularnom lancu, koje su se transformirale u amorfnu strukturu, a proizvod reduktora vode imao je dobru topljivost u vodi;

(2) Eksperimentima je utvrđeno da kada je stupanj polimerizacije mikrokristalne celuloze 45, učinak smanjenja vode dobivenog proizvoda je najbolji; pod uvjetom da je određen stupanj polimerizacije sirovina, omjer reaktanata je n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, vrijeme aktivacije sirovina na sobnoj temperaturi je 2h, temperatura sinteze proizvoda je 80°C, a vrijeme sinteze 5h. Performanse vode su optimalne.