Synthesis de Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetate agus Propionate

A 'cleachdadh hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) mar stuth amh, acetic anhydride agus propionic anhydride mar riochdairean esterification, an esterification reaction ann pyridine ullachadh hydroxypropyl methylcellulose acetate agus hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate. Le bhith ag atharrachadh na tha de dh ’fhuasgladh air a chleachdadh san t-siostam, chaidh toradh le feartan nas fheàrr agus ìre ionadachaidh fhaighinn. Chaidh an ìre ionadachaidh a dhearbhadh le modh titration, agus chaidh an toradh a chomharrachadh agus a dhearbhadh airson coileanadh. Sheall na toraidhean gun deach an siostam ath-bhualadh ath-fhreagairt aig 110°C airson 1-2.5 h, agus chaidh uisge deionized a chleachdadh mar àidseant sileadh às deidh an ath-bhualadh, agus dh’ fhaodadh toraidhean pùdarrach le ìre de ionadachadh nas àirde na 1 (ìre teòiridheach de ionadachadh 2) fhaighinn. Tha solubility math aige ann an grunn fhuasglaidhean organach leithid eistear ethyl, acetone, acetone / uisge, msaa.

Prìomh fhaclan: hydroxypropil methylcellulose; hydroxypropyl methylcellulose acetate; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Tha hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) na stuth polymer neo-ionic agus ether ceallalose le raon farsaing de chleachdaidhean. Mar chur-ris ceimigeach sàr-mhath, bidh HPMC gu tric air a chleachdadh ann an grunn raointean agus canar “monosodium glutamate gnìomhachais” ris. Tha hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) chan e a-mhàin gu bheil deagh ghnìomhan emulsifying, tiormachadh agus ceangaltach, ach faodar a chleachdadh cuideachd gus taiseachd a chumail agus colloids a dhìon. Tha e air a chleachdadh gu farsaing ann an iomadh raon leithid biadh, cungaidh-leigheis, còmhdach, aodach, agus àiteachas. . Faodaidh atharrachadh hydroxypropyl methylcellulose cuid de na feartan aige atharrachadh, gus an tèid a chleachdadh nas fheàrr ann an raon sònraichte. Is e foirmle moileciuil a monomer C10H18O6.

Anns na bliadhnachan mu dheireadh, tha rannsachadh air derivatives hydroxypropyl methylcellulose air fàs gu bhith na àite teth mean air mhean. Le bhith ag atharrachadh hydroxypropyl methylcellulose, gheibhear diofar todhar derivative le feartan eadar-dhealaichte. Mar eisimpleir, faodaidh toirt a-steach buidhnean acetyl sùbailteachd filmichean còmhdach meidigeach atharrachadh.

Mar as trice bidh atharrachadh hydroxypropyl methylcellulose air a dhèanamh an làthair catalyst searbhagach leithid searbhag sulfuric tiugh. Mar as trice bidh an deuchainn a’ cleachdadh searbhag acetic mar fhuasgladh. Tha na suidheachaidhean freagairt trom agus a’ toirt ùine, agus tha ìre ìosal de dh’ ionadachadh aig an toradh a thig às. (nas lugha na 1).

Anns a’ phàipear seo, chaidh acetic anhydride agus propionic anhydride a chleachdadh mar riochdairean esterification gus hydroxypropyl methylcellulose atharrachadh gus hydroxypropyl methylcellulose acetate ullachadh agus hydroxypropyl methylcellulose propionate. Le bhith a’ sgrùdadh shuidheachaidhean leithid taghadh fuasglaidh (pyridine), dòs fuasglaidh, msaa, thathas an dòchas gum faighear toradh le feartan nas fheàrr agus ìre ionadachaidh tro dhòigh gu math sìmplidh. Anns a 'phàipear seo, tro rannsachadh deuchainneach, chaidh an toradh targaid le fuasgladh pùdarrach agus ìre de ionadachadh nas motha na 1 fhaighinn, a thug seachad stiùireadh teòiridheach airson a bhith a' dèanamh hydroxypropyl methylcellulose acetate agus hydroxypropyl methylcellulose propionate.

1. Pàirt deuchainneach

1.1 Stuthan agus ath-bheachdan

Ìre cungaidh-leigheis hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, bloigh tomad methoxyl 28% -30%, bloigh tomad hydroxypropoxyl 7% -12%); acetic anhydride, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd .; Propionic Anhydride, AR, Reagent Àisia an Iar; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd .; tha methanol, ethanol, ether, ethyl acetate, acetone, NaOH agus HCl rim faighinn gu malairteach gu mion-sgrùdaichte.

Còmhdach teasachaidh dealain teirmeastat KDM, astar JJ-1A a’ tomhas stirrer dealain taisbeanaidh didseatach, NEXUS 670 Fourier cruth-atharraich speactrometer infridhearg.

1.2 Ag ullachadh acetate hydroxypropyl methylcellulose

Chaidh tomhas sònraichte de pyridine a chuir a-steach don fhlasg trì-amhaich, agus an uairsin chaidh 2.5 g de hydroxypropyl methylcellulose a chur ris, chaidh na reactants a ghluasad gu cothromach, agus chaidh an teòthachd àrdachadh gu 110°C. Cuir 4 mL de acetic anhydride ris, freagairt aig 110°C airson 1 h, stad air teasachadh, fionnar gu teòthachd an t-seòmair, cuir tòrr uisge deionized gus an toradh a chuir air falbh, sìoladh le suidse, nigh le uisge deionized grunn thursan gus am bi an eluate neodrach, agus tiormaich an toradh a shàbhaladh.

1.3 Ag ullachadh hydroxypropyl methylcellulose propionate

Chaidh tomhas sònraichte de pyridine a chuir a-steach don fhlasg trì-amhach, agus an uairsin chaidh 0.5 g de hydroxypropyl methylcellulose a chur ris, chaidh na reactants a ghluasad gu cothromach, agus chaidh an teòthachd àrdachadh gu 110°C. Cuir 1.1 mL de propionic anhydride ris, freagairt aig 110°C airson 2.5 h, stad air teasachadh, fionnar gu teòthachd an t-seòmair, cuir tòrr uisge deionized gus an toradh a chuir air falbh, sìoladh le suidse, nigh le uisge deionized grunn thursan gus am bi an eluate seilbh meadhanach, stòradh an toradh tioram.

1.4 Co-dhùnadh speactroscopaidh infridhearg

Bha an hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate agus KBr measgaichte agus talamh fa leth, agus an uairsin air am brùthadh a-steach do chlàran gus an speactram infridhearg a dhearbhadh.

1.5 Co-dhùnadh air ìre an ionaid

Ullaich fuasglaidhean NaOH agus HCl le dùmhlachd de 0.5 mol / L, agus dèan calibration gus an dearbh dùmhlachd a dhearbhadh; cuideam 0.5 g de hydroxypropylmethylcellulose acetate (hydroxypropylmethylcellulose propionic acid ester) ann am flasg Erlenmeyer 250 mL, cuir 25 mL de acetone agus 3 tuiteaman de chomharradh phenolphthalein, measgachadh gu math, an uairsin cuir 25 mL de fhuasgladh NaOHify, stir agus saponnetic air a ghluasad. 2 h; titrate le HCI gus an tèid dath dearg an fhuasglaidh a-mach à sealladh, clàraich an tomhas V1 (V2) de dh ’aigéad hydrochloric a chaidh ithe; Cleachd an aon dòigh gus tomhas a dhèanamh air an tomhas-lìonaidh V0 de dh ’aigéad hydrochloric air a chaitheamh le hydroxypropyl methylcellulose, agus obrachadh a-mach ìre an ionaid.

1.6 Deuchainn solubility

Gabh an ìre iomchaidh de thoraidhean synthetigeach, cuir iad ris an t-solus organach, crathadh beagan, agus cùm sùil air sgaoileadh an stuth.

2. Toraidhean agus Deasbad

2.1 Buaidh na tha de pyridine (solvent)

Buaidh diofar mheudan de pyridine air morf-eòlas hydroxypropylmethylcellulose acetate agus hydroxypropylmethylcellulose propionate. Nuair a tha an ìre de dh ’fhuasgladh nas lugha, lughdaichidh e leudachadh an t-sèine macromolecular agus slaodachd an t-siostaim, gus an tèid an ìre de esterification den t-siostam ath-bhualadh a lughdachadh, agus thèid an toradh a sgaoileadh mar tomad mòr. Agus nuair a tha an ìre de fhuasgladh ro ìosal, tha an reactant furasta a dhlùthadh a-steach do chnap agus cumail ris a ’bhalla container, a tha chan ann a-mhàin mì-fhàbharach airson a bhith a’ coileanadh an ath-bhualadh, ach a tha cuideachd ag adhbhrachadh mì-ghoireasachd mòr don làimhseachadh às deidh an ath-bhualadh . Ann an synthesis hydroxypropyl methylcellulose acetate, faodar an ìre de fhuasgladh a thathar a’ cleachdadh a thaghadh mar 150 mL / 2 g; Airson synthesis hydroxypropyl methylcellulose propionate, faodar a thaghadh mar 80 mL / 0.5 g.

2.2 Mion-sgrùdadh speactram fo-dhearg

Clàr coimeas fo-dhearg de hydroxypropyl methylcellulose agus hydroxypropyl methylcellulose acetate. An coimeas ris an stuth amh, tha atharrachadh nas follaisiche air spectrogram infridhearg an toraidh hydroxypropyl methylcellulose acetate. Ann an speactram infridhearg an toraidh, nochd stùc làidir aig 1740cm-1, a’ nochdadh gun deach buidheann carbonyl a thoirt a-mach; A bharrachd air an sin, bha dian an stùc crathaidh sìnte de OH aig 3500cm-1 mòran na b’ ìsle na an stuth amh, a bha cuideachd a ’nochdadh -OH Bha freagairt ann.

Tha spectrogram infridhearg an toraidh hydroxypropyl methylcellulose propionate cuideachd air atharrachadh gu mòr an taca ris an stuth amh. Ann an speactram infridhearg an toraidh, nochd stùc làidir aig 1740 cm-1, a ’nochdadh gun deach buidheann carbonyl a thoirt a-mach; A bharrachd air an sin, bha an dian crathadh sìnte OH aig 3500 cm-1 mòran nas ìsle na an stuth amh, a sheall cuideachd gun do fhreagair OH.

2.3 Co-dhùnadh air ìre an ionaid

2.3.1 Co-dhùnadh ìre ionadachaidh hydroxypropyl methylcellulose acetate

Leis gu bheil dà aon OH aig hydroxypropyl methylcellulose anns gach aonad, agus is e toradh a th’ ann an acetate ceallalose le bhith a’ cur aon COCH3 an àite H ann an aon OH, is e 2 an ìre teòiridheach as àirde de ionadachadh (Ds).

2.3.2 Co-dhùnadh air ìre ionadachadh hydroxypropyl methylcellulose propionate

2.4 Solubility an toraidh

Bha feartan solubility co-chosmhail aig an dà stuth a chaidh a cho-chur, agus bha hydroxypropyl methylcellulose acetate beagan nas solubhail na hydroxypropyl methylcellulose propionate. Faodar an toradh synthetigeach a sgaoileadh ann an acetone, ethyl acetate, acetone / fuasgladh measgaichte uisge, agus tha barrachd roghnachas aige. A bharrachd air an sin, faodaidh an taiseachd anns an t-solus measgaichte acetone / uisge na toraidhean ceallalose a dhèanamh nas sàbhailte agus nas càirdeile don àrainneachd nuair a thèid an cleachdadh mar stuthan còmhdaich.

3. Co-dhùnadh

(1) Tha na cumhaichean synthesis de hydroxypropyl methylcellulose acetate mar a leanas: 2.5 g de hydroxypropyl methylcellulose, acetic anhydride mar an àidseant esterification, 150 mL de pyridine mar fhuasgladh, an teòthachd freagairt aig 110° C, agus an ùine freagairt 1 h.

(2) Is e na cumhaichean synthesis de hydroxypropyl methylcellulose acetate: 0.5 g de hydroxypropyl methylcellulose, propionic anhydride mar àidseant esterification, 80 mL de pyridine mar fhuasgladh, teòthachd freagairt aig 110°C, agus àm freagairt 2 .5 h.

(3) Tha na derivatives ceallalose air an co-chur fon chumha seo gu dìreach ann an cruth phùdar mìn le ìre mhath de dh’ àiteachadh, agus faodar an dà thoradh ceallalose sin a sgaoileadh ann an grunn fhuasglaidhean organach leithid ethyl acetate, acetone, agus acetone / uisge.