Sintéis Hidroxypropil Methyl Cellulose Aicéatáit agus Propionate

Ag baint úsáide as hidroxypropyl methylcellulose (HPMC) mar amhábhar, ainhidríd aicéiteach agus ainhidríd propionic mar oibreáin eistearúcháin, an imoibriú eistearúcháin i pyridine ullmhaithe hydroxypropyl methylcellulose aicéatáit agus hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate. Trí mhéid an tuaslagóra a úsáidtear sa chóras a athrú, fuarthas táirge le hairíonna níos fearr agus céim ionaid. Rinneadh an chéim ionadaíochta a chinneadh trí mhodh toirtmheasctha, agus tréithríodh an táirge agus tástáladh é le haghaidh feidhmíochta. Léirigh na torthaí go ndearnadh imoibriú ar an gcóras imoibrithe ag 110°C ar feadh 1-2.5 h, agus baineadh úsáid as uisce dí-ianaithe mar ghníomhaire deascaidh tar éis an imoibrithe, agus d'fhéadfaí táirgí púdaraithe a bhfuil méid ionadaithe níos mó ná 1 acu (b é 2 céim ionadach teoiriciúil) a fháil. Tá tuaslagthacht mhaith aige i dtuaslagóirí orgánacha éagsúla mar eistear eitile, aicéatón, aicéatón / uisce, etc.

Eochairfhocail: hiodrocsapróipil meitilceallalós; aicéatáit hiodrocsaipropil meitilcellulose; hiodrocsapróipil própónáit mheitilcellalóis

Is cumaisc polaiméire neamh-ianach é hidroxypropylmethylcellulose (HPMC) agus éitear ceallalóis le raon leathan úsáidí. Mar bhreiseán ceimiceach den scoth, is minic a úsáidtear HPMC i réimsí éagsúla agus tugtar “glutamáit monosodium tionsclaíoch” air. Ní hamháin go bhfuil dea-fheidhmeanna eiblithe, ramhraithe agus ceangailteach ag Hidroxypropyl methylcellulose (HPMC), ach is féidir é a úsáid freisin chun taise a chothabháil agus colloids a chosaint. Úsáidtear go forleathan é i go leor réimsí mar bhia, leigheas, bratuithe, teicstílí agus talmhaíocht. . Is féidir le modhnú hidroxypropil methylcellulose cuid dá airíonna a athrú, ionas gur féidir é a úsáid níos fearr i réimse áirithe. Is é foirmle mhóilíneach a mhonaiméir ná C10H18O6.

Le blianta beaga anuas, tá taighde ar dhíorthaigh hiodrocsaipropil methylcellulose tar éis éirí ina láthair te de réir a chéile. Trí mhodhnú hidroxypropil methylcellulose, is féidir comhdhúile díorthaigh éagsúla a bhfuil airíonna éagsúla acu a fháil. Mar shampla, is féidir le tabhairt isteach grúpaí aicéitil solúbthacht scannáin sciath leighis a athrú.

De ghnáth déantar modhnú hidroxypropil methylcellulose i láthair catalaíoch aigéad mar aigéad sulfarach tiubhaithe. Úsáideann an turgnamh aigéad aicéiteach mar thuaslagóir de ghnáth. Tá na coinníollacha imoibrithe deacair agus am-íditheach, agus tá leibhéal íseal ionadú ag an táirge mar thoradh air. (níos lú ná 1).

Sa pháipéar seo, baineadh úsáid as ainhidríd aicéiteach agus ainhidríd propionic mar ghníomhairí eistearúcháin chun hidroxypropil methylcellulose a mhodhnú chun aicéatáit hydroxypropyl methylcellulose a ullmhú agus hydroxypropyl methylcellulose propionate. Trí iniúchadh a dhéanamh ar choinníollacha cosúil le roghnú tuaslagóirí (piridine), dáileog tuaslagóir, etc., táthar ag súil go bhféadfar táirge a bhfuil airíonna níos fearr agus céim ionaid a fháil trí mhodh réasúnta simplí. Sa pháipéar seo, trí thaighde turgnamhach, fuarthas an sprioctháirge le deascán púdraithe agus méid ionadú níos mó ná 1, rud a thug roinnt treoir theoiriciúil maidir le táirgeadh aicéatáit meitilecheallalóis hidroxypropil agus hydroxypropyl methylcellulose propionate.

1. Cuid turgnamhach

1.1 Ábhair agus imoibrithe

Meitilcellulose hidroxypropyl grád cógaisíochta (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, codán mais methoxyl 28% -30%, codán mais hidroxypropoxy 7% -12%); ainhidríd aicéiteach, AR, Sinopharm Group Chemical Imoibrí Co, Ltd; Anhydride Propionic, AR, Imoibrí Iarthar na hÁise; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Imoibrí Co, Ltd; tá meatánól, eatánól, éitear, aicéatáit eitile, aicéatón, NaOH agus HCl ar fáil ar bhonn tráchtála ó thaobh anailíse de.

Maintlín téimh leictrigh teirmeastat KDM, stirreoir leictreach taispeáint dhigiteach a thomhaiseann luas JJ-1A, NEXUS 670 Fourier a chlaochlú speictriméadar infridhearg.

1.2 Aicéatáit hiodrocsapróipile meitilecheallalóis a ullmhú

Cuireadh méid áirithe pyridine isteach sa fhleascán trí mhuineál, agus ansin cuireadh 2.5 g de hydroxypropyl methylcellulose leis, corraigh na himoibreoirí go cothrom, agus ardaíodh an teocht go 110°C. Cuir 4 mL d'ainhidríd aicéiteach leis, imoibríonn ag 110°C ar feadh 1 h, stop a théamh, fuaraigh go teocht an tseomra, cuir méid mór uisce dí-ianaithe chun an táirge a deascadh, a scagadh le súchán, nigh le huisce dí-ianaithe ar feadh roinnt uaireanta go dtí go bhfuil an eluate neodrach, agus tirim an táirge a shábháil.

1.3 Ullmhú propionáit hiodrocsapróipil meitilecheallalóis

Cuireadh méid áirithe pyridine isteach sa fhleascán trí mhuineál, agus ansin cuireadh 0.5 g de hidroxypropyl methylcellulose leis, corraigh na himoibreoirí go cothrom, agus ardaíodh an teocht go 110°C. Cuir 1.1 mL ainhidríde propionic leis, imoibríonn ag 110°C ar feadh 2.5 h, stop a théamh, fuaraigh go teocht an tseomra, cuir méid mór uisce dí-ianaithe chun an táirge a deascadh, scagadh le súchán, nigh le huisce dí-ianaithe ar feadh roinnt uaireanta go dtí go bhfuil an eluate maoine meánach, stóráil an táirge tirim.

1.4 Speictreascópacht infridhearg a chinneadh

Measctha agus talamh faoi seach an hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose aicéatáit, hydroxypropyl methylcellulose propionate agus KBr, agus ansin brúite isteach i táibléad chun an speictream infridhearg a chinneadh.

1.5 Cinneadh ar mhéid an ionaid

Ullmhaigh tuaslagáin NaOH agus HCl a bhfuil tiúchan 0.5 mol/L acu, agus déan calabrú chun an tiúchan beacht a fháil; meáigh 0.5 g de aicéatáit hiodrocsaipropylmethylcellulose (hydroxypropylmethylcellulose acid acid propionic) i bhfleascán Erlenmeyer 250 ml, cuir 25 mL aicéatón agus 3 bhrón de tháscaire feanóltailéin, measc go maith, ansin cuir 25 mL de thuaslagán NaOHify, corraigh agus saponner leictreamaighnéadach 2 h; toirtmheascadh le HCI go dtí go n-imíonn dath dearg an tuaslagáin, taifead an toirt V1 (V2) d'aigéad hidreaclórach arna ídiú; úsáid a bhaint as an modh céanna chun an toirt V0 d'aigéad hidreaclórach arna thomhailt ag hiodrocsaipropil meitiolshlóis a thomhas, agus ríomh an méid ionaid.

1.6 Turgnamh tuaslagthachta

Glac méid iomchuí de tháirgí sintéiseacha, cuir iad leis an tuaslagóir orgánach, croith beagán, agus díscaoileadh na substainte a urramú.

2. Torthaí agus Plé

2.1 Éifeacht an méid piridín (tuaslagóir)

Éifeachtaí méideanna difriúla piridín ar mhoirfeolaíocht aicéatáit hidroxypropylmethylcellulose agus hydroxypropylmethylcellulose propionate. Nuair a bhíonn an méid tuaslagóir níos lú, laghdóidh sé extensibility an slabhra macromolecular agus slaodacht an chórais, ionas go laghdófar méid eistearúcháin an chórais imoibrithe, agus déanfar an táirge a deascadh mar mhais mhór. Agus nuair a bhíonn an méid tuaslagóir ró-íseal, is furasta an t-imoibreoir a chomhdhlúthú isteach i gcnapshuim agus cloí leis an mballa coimeádáin, rud nach bhfuil ach neamhfhabhrach chun an t-imoibriú a dhéanamh, ach freisin ina chúis le míchaoithiúlacht mhór don chóireáil tar éis an imoibrithe. . I sintéis aicéatáit hiodrocsaipropil meitilcellulose, is féidir méid an tuaslagóra a úsáidtear a roghnú mar 150 mL/2 g; do shintéis na hiodrocsaipropil methylcellulose propionate, is féidir é a roghnú mar 80 mL/0.5 g.

2.2 Anailís speictrim infridhearg

Cairt chomparáide infridhearg de hydroxypropil methylcellulose agus hydroxypropil methylcellulose aicéatáit. I gcomparáid leis an amhábhar, tá athrú níos soiléire ar speictreagraim infridhearg an táirge aicéatáit hiodrocsapróipil meitilcellulose. I speictream infridhearg an táirge, bhí buaic láidir le feiceáil ag 1740cm-1, rud a léiríonn gur tháirgtear grúpa carbonyl; ina theannta sin, bhí an déine buaic tonnchrith síneadh OH ag 3500cm-1 i bhfad níos ísle ná sin an amhábhar, rud a léirigh freisin go -OH Bhí imoibriú ann.

Tá athrú suntasach tagtha freisin ar speictream infridhearg an táirge hiodrocsapróipil methylcellulose propionate i gcomparáid leis an amhábhar. I speictream infridhearg an táirge, bhí buaic láidir le feiceáil ag 1740 cm-1, rud a léiríonn gur táirgeadh grúpa carbonyl; ina theannta sin, bhí an buaic-déine tonnchrith síneadh OH ag 3500 cm-1 i bhfad níos ísle ná sin an amhábhar, rud a léirigh freisin gur fhreagair OH.

2.3 Cinneadh ar mhéid an ionaid

2.3.1 Cinneadh an chéim ionaid d'aicéatáit hiodrocsapróipile meitiolshlóis

Ós rud é go bhfuil dhá OH amháin i ngach aonad de hidroxypropil methylcellulose, agus gur táirge é aicéatáit cheallalóis a fhaightear trí COCH3 amháin a chur in ionad H in OH amháin, is é 2 an t-uaschéim ionadach teoiriciúil (Ds).

2.3.2 Cinneadh a dhéanamh ar an méid ionadú hiodrocsapróipil próiónáit mheitilcellalóis

2.4 Intuaslagthacht an táirge

Bhí tréithe tuaslagthachta comhchosúla ag an dá shubstaint a shintéisíodh, agus bhí aicéatáit hidroxypropyl methylcellulose beagán níos intuaslagtha ná hidroxypropyl methylcellulose propionate. Is féidir an táirge sintéiseach a thuaslagadh in aicéatón, aicéatáit eitile, tuaslagóir measctha aicéatón/uisce, agus tá níos mó roghnaíochta aige. Ina theannta sin, is féidir leis an taise atá sa tuaslagóir measctha aicéatón/uisce na díorthaigh ceallalóis a dhéanamh níos sábháilte agus níos neamhdhíobhálaí don chomhshaol nuair a úsáidtear iad mar ábhair bhrataithe.

3. Conclúid

(1) Is iad seo a leanas na coinníollacha sintéise de aicéatáit hidroxypropil methylcellulose: 2.5 g de hidroxypropil methylcellulose, ainhidríd aicéiteach mar ghníomhaire eistearúcháin, 150 mL de pyridine mar an tuaslagóir, an teocht imoibrithe ag 110° C, agus an t-am imoibrithe 1 h.

(2) Is iad na coinníollacha sintéise de aicéatáit hidroxypropil meitilcellulose: 0.5 g de hidroxypropyl methylcellulose, ainhidríd propionic mar ghníomhaire eistearúcháin, 80 mL de pyridine mar thuaslagóir, teocht imoibrithe ag 110°C, agus am imoibrithe 2 .5 h.

(3) Tá na díorthaigh ceallalóis sintéiseithe faoin gcoinníoll seo go díreach i bhfoirm púdair mhíne le leibhéal maith ionadaithe, agus is féidir an dá dhíorthach ceallalóis seo a thuaslagadh i dtuaslagóirí orgánacha éagsúla mar aicéatáit eitile, aicéatón, agus aicéatón / uisce.