Synthèse et caractérisation du réducteur d'eau d'éther de cellulose de butane sulfonate

Comme matière première, on a utilisé de la cellulose microcristalline (MCC) présentant un certain degré de polymérisation, obtenue par hydrolyse acide de la pâte de coton cellulosique. Sous l'activation de l'hydroxyde de sodium, il a réagi avec du 1,4-butane sultone (BS) pour obtenir un réducteur d'eau en cellulose butyl sulfonate (SBC) avec une bonne solubilité dans l'eau. La structure du produit a été caractérisée par spectroscopie infrarouge (FT-IR), spectroscopie de résonance magnétique nucléaire (RMN), microscopie électronique à balayage (MEB), diffraction des rayons X (DRX) et d'autres méthodes analytiques, ainsi que le degré de polymérisation, le rapport des matières premières, et la réaction du MCC ont été étudiées. Effets des conditions du procédé de synthèse telles que la température, le temps de réaction et le type d'agent de suspension sur les performances de réduction d'eau du produit. Les résultats montrent que : lorsque le degré de polymérisation de la matière première MCC est de 45, le rapport massique des réactifs est : AGU (unité glucoside de cellulose) : n (NaOH) : n (BS) = 1,0 : 2,1 : 2,2, Le l'agent de suspension est l'isopropanol, le temps d'activation de la matière première à température ambiante est de 2 h et le temps de synthèse du produit est de 5 h. Lorsque la température est de 80 °C, le produit obtenu présente le plus haut degré de substitution des groupes acide butanesulfonique et le produit présente les meilleures performances de réduction d'eau.

Mots clés :cellulose; butylsulfonate de cellulose; agent réducteur d'eau; performance de réduction de l'eau

1、Introduction

Le superplastifiant pour béton est l'un des composants indispensables du béton moderne. C’est précisément grâce à l’apparition d’un agent réducteur d’eau que la maniabilité élevée, la bonne durabilité et même la résistance élevée du béton peuvent être garanties. Les réducteurs d'eau à haute efficacité actuellement largement utilisés comprennent principalement les catégories suivantes : réducteur d'eau à base de naphtalène (SNF), réducteur d'eau à base de résine mélamine sulfonée (SMF), réducteur d'eau à base de sulfamate (ASP), superplastifiant Lignosulfonate modifié ( ML) et le superplastifiant polycarboxylate (PC), qui fait actuellement l'objet de recherches plus actives. En analysant le processus de synthèse des réducteurs d'eau, la plupart des réducteurs d'eau de condensation traditionnels précédents utilisent du formaldéhyde avec une forte odeur âcre comme matière première pour la réaction de polycondensation, et le processus de sulfonation est généralement effectué avec de l'acide sulfurique fumant hautement corrosif ou de l'acide sulfurique concentré. Cela entraînera inévitablement des effets néfastes sur les travailleurs et l'environnement, et générera également une grande quantité de résidus de déchets et de déchets liquides, ce qui n'est pas propice au développement durable ; cependant, bien que les réducteurs d'eau polycarboxylates présentent les avantages d'une faible perte de béton au fil du temps, d'un faible dosage et d'un bon écoulement. Ils présentent les avantages d'une densité élevée et de l'absence de substances toxiques telles que le formaldéhyde, mais il est difficile de le promouvoir en Chine en raison de la haute prix. De l'analyse de la source des matières premières, il n'est pas difficile de constater que la plupart des réducteurs d'eau mentionnés ci-dessus sont synthétisés à partir de produits/sous-produits pétrochimiques, tandis que le pétrole, en tant que ressource non renouvelable, est de plus en plus rare et son prix est en constante augmentation. Par conséquent, la manière d’utiliser des ressources naturelles renouvelables abondantes et bon marché comme matières premières pour développer de nouveaux superplastifiants pour béton à haute performance est devenue une direction de recherche importante pour les superplastifiants pour béton.

La cellulose est une macromolécule linéaire formée en reliant de nombreux D-glucopyranose avec des liaisons glycosidiques β-(1-4). Il y a trois groupes hydroxyle sur chaque cycle glucopyranosyle. Un traitement approprié peut obtenir une certaine réactivité. Dans cet article, la pâte de coton cellulosique a été utilisée comme matière première initiale, et après hydrolyse acide pour obtenir de la cellulose microcristalline avec un degré de polymérisation approprié, elle a été activée par l'hydroxyde de sodium et a réagi avec la 1,4-butane sultone pour préparer l'acide butylsulfonate. le superplastifiant éther de cellulose et les facteurs d'influence de chaque réaction ont été discutés.

2. Expérimentez

2.1 Matières premières

Pâte de coton cellulosique, degré de polymérisation 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butane sultone (BS), qualité industrielle, produite par Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd. ; Ciment Portland ordinaire 52,5R, Urumqi Fourni par la cimenterie ; Sable standard ISO de Chine, produit par Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd. ; l'hydroxyde de sodium, l'acide chlorhydrique, l'isopropanol, le méthanol anhydre, l'acétate d'éthyle, le n-butanol, l'éther de pétrole, etc., sont tous analytiquement purs et disponibles dans le commerce.

2.2 Méthode expérimentale

Pesez une certaine quantité de pulpe de coton et broyez-la correctement, mettez-la dans une bouteille à trois cols, ajoutez une certaine concentration d'acide chlorhydrique dilué, remuez pour chauffer et hydrolyser pendant un certain temps, laissez refroidir à température ambiante, filtrez, laver à l'eau jusqu'à neutralité et sécher sous vide à 50°C pour obtenir. Après avoir obtenu des matières premières de cellulose microcristalline avec différents degrés de polymérisation, mesurer leur degré de polymérisation selon la littérature, la mettre dans un flacon de réaction à trois cols, la suspendre avec un agent de suspension 10 fois sa masse, ajouter une certaine quantité de solution aqueuse d'hydroxyde de sodium sous agitation, remuer et activer à température ambiante pendant un certain temps, ajouter la quantité calculée de 1,4-butane sultone (BS), chauffer à la température de réaction, réagir à température constante pendant un certain temps, refroidir le produit à température ambiante et obtenir le produit brut par filtration par aspiration. Rincer 3 fois à l'eau et au méthanol et filtrer sous aspiration pour obtenir le produit final, à savoir le réducteur d'eau en butylsulfonate de cellulose (SBC).

2.3 Analyse et caractérisation du produit

2.3.1 Détermination de la teneur en soufre du produit et calcul du degré de substitution

L’analyseur élémentaire FLASHEA-PE2400 a été utilisé pour effectuer une analyse élémentaire sur le produit réducteur d’eau séché au butylsulfonate de cellulose afin de déterminer la teneur en soufre.

2.3.2 Détermination de la fluidité du mortier

Mesuré selon 6,5 dans GB8076-2008. Autrement dit, mesurez d'abord le mélange eau/ciment/sable standard sur le testeur de fluidité du mortier de ciment NLD-3 lorsque le diamètre d'expansion est de (180 ± 2) mm. ciment, la consommation d'eau de référence mesurée est de 230 g), puis ajoutez un agent réducteur d'eau dont la masse est de 1 % de la masse de ciment à l'eau, selon ciment/agent réducteur d'eau/eau standard/sable standard = 450 g/4,5 g/ 230 g/Le rapport de 1 350 g est placé dans un mélangeur à mortier de ciment JJ-5 et agité uniformément, et le diamètre expansé du mortier sur le testeur de fluidité du mortier est mesuré, ce qui correspond à la fluidité du mortier mesurée.

2.3.3 Caractérisation du produit

L'échantillon a été caractérisé par FT-IR en utilisant le spectromètre infrarouge à transformée de Fourier de type EQUINOX 55 de Bruker Company ; le spectre RMN H de l'échantillon a été caractérisé par l'instrument de résonance magnétique nucléaire supraconducteur INOVA ZAB-HS de la société Varian; La morphologie du produit a été observée au microscope ; L'analyse XRD a été réalisée sur l'échantillon à l'aide d'un diffractomètre à rayons X de la société MAC M18XHF22-SRA.

3. Résultats et discussion

3.1 Résultats de la caractérisation

3.1.1 Résultats de la caractérisation FT-IR

L'analyse infrarouge a été réalisée sur la matière première cellulose microcristalline avec un degré de polymérisation Dp=45 et le produit SBC synthétisé à partir de cette matière première. Étant donné que les pics d'absorption de SC et SH sont très faibles, ils ne conviennent pas à l'identification, tandis que S = O présente un fort pic d'absorption. Par conséquent, la présence ou non d’un groupe acide sulfonique dans la structure moléculaire peut être déterminée en confirmant l’existence du pic S=O. De toute évidence, dans le spectre de la cellulose, il existe un fort pic d'absorption à un nombre d'onde de 3 344 cm-1, qui est attribué au pic de vibration d'étirement de l'hydroxyle dans la cellulose ; le pic d'absorption le plus fort à un nombre d'onde de 2923 cm-1 est le pic de vibration d'étirement du méthylène (-CH2). Pic de vibration ; la série de bandes composées de 1 031, 1 051, 1 114 et 1 165 cm-1 reflètent le pic d'absorption des vibrations d'étirement des hydroxyles et le pic d'absorption des vibrations de flexion des liaisons éther (COC) ; le nombre d'onde 1646cm-1 reflète l'hydrogène formé par l'hydroxyle et l'eau libre. Le pic d'absorption des liaisons ; la bande de 1432 ~ 1318 cm-1 reflète l'existence d'une structure cristalline de cellulose. Dans le spectre IR du SBC, l'intensité de la bande 1432~1318cm-1 s'affaiblit ; tandis que l'intensité du pic d'absorption à 1653 cm-1 augmente, indiquant que la capacité à former des liaisons hydrogène est renforcée ; 1040, 605 cm-1 apparaissent des pics d'absorption plus forts, et ces deux ne sont pas reflétés dans le spectre infrarouge de la cellulose, le premier est le pic d'absorption caractéristique de la liaison S = O, et le second est le pic d'absorption caractéristique de la liaison SO. Sur la base de l'analyse ci-dessus, on peut voir qu'après la réaction d'éthérification de la cellulose, sa chaîne moléculaire contient des groupes acide sulfonique.

3.1.2 Résultats de la caractérisation RMN H

Le spectre RMN H du butylsulfonate de cellulose est visible : dans γ = 1,74 ~ 2,92 se trouve le déplacement chimique du proton hydrogène du cyclobutyl, et dans γ = 3,33 ~ 4,52 se trouve l'unité anhydroglucose de cellulose. Le déplacement chimique du proton oxygène dans γ = 4,52 ~6 est le déplacement chimique du proton méthylène dans le groupe acide butylsulfonique connecté à l'oxygène, et il n'y a pas de pic à γ=6~7, indiquant que le produit n'existe pas.

3.1.3 Résultats de la caractérisation SEM

Observation SEM de la pâte de coton cellulosique, de la cellulose microcristalline et du butylsulfonate de cellulose produit. En analysant les résultats d'analyse SEM de la pâte de coton cellulosique, de la cellulose microcristalline et du produit butanesulfonate de cellulose (SBC), il s'avère que la cellulose microcristalline obtenue après hydrolyse avec HCL peut modifier de manière significative la structure des fibres de cellulose. La structure fibreuse a été détruite et de fines particules de cellulose agglomérées ont été obtenues. Le SBC obtenu en réagissant davantage avec le BS n'avait aucune structure fibreuse et se transformait essentiellement en une structure amorphe, ce qui était bénéfique pour sa dissolution dans l'eau.

3.1.4 Résultats de la caractérisation DRX

La cristallinité de la cellulose et de ses dérivés fait référence au pourcentage de la région cristalline formée par la structure unitaire de la cellulose dans l'ensemble. Lorsque la cellulose et ses dérivés subissent une réaction chimique, les liaisons hydrogène dans la molécule et entre les molécules sont détruites et la région cristalline devient une région amorphe, réduisant ainsi la cristallinité. Par conséquent, le changement de cristallinité avant et après la réaction est une mesure de la cellulose. L'un des critères pour participer ou non à la réponse. Une analyse DRX a été réalisée sur la cellulose microcristalline et le produit butanesulfonate de cellulose. On peut voir par comparaison qu'après éthérification, la cristallinité change fondamentalement et que le produit s'est complètement transformé en une structure amorphe, de sorte qu'il puisse être dissous dans l'eau.

3.2 L'effet du degré de polymérisation des matières premières sur les performances de réduction d'eau du produit

La fluidité du mortier reflète directement les performances de réduction d'eau du produit, et la teneur en soufre du produit est l'un des facteurs les plus importants affectant la fluidité du mortier. La fluidité du mortier mesure la performance réductrice d’eau du produit.

Après avoir modifié les conditions de réaction d'hydrolyse pour préparer du MCC avec différents degrés de polymérisation, selon la méthode ci-dessus, sélectionnez un certain processus de synthèse pour préparer les produits SBC, mesurez la teneur en soufre pour calculer le degré de substitution du produit et ajoutez les produits SBC à l'eau. /système de mélange ciment/sable standard Mesurer la fluidité du mortier.

Il ressort des résultats expérimentaux que dans la plage de recherche, lorsque le degré de polymérisation de la matière première de cellulose microcristalline est élevé, la teneur en soufre (degré de substitution) du produit et la fluidité du mortier sont faibles. En effet : le poids moléculaire de la matière première est faible, ce qui favorise le mélange uniforme de la matière première et la pénétration de l'agent d'éthérification, améliorant ainsi le degré d'éthérification du produit. Cependant, le taux de réduction de l’eau du produit n’augmente pas en ligne droite avec la diminution du degré de polymérisation des matières premières. Les résultats expérimentaux montrent que la fluidité du mortier de ciment mélangé avec du SBC préparé en utilisant de la cellulose microcristalline avec un degré de polymérisation Dp < 96 (poids moléculaire < 15 552) est supérieure à 180 mm (ce qui est supérieur à celui sans réducteur d'eau). . fluidité de référence), indiquant que le SBC peut être préparé en utilisant de la cellulose avec un poids moléculaire inférieur à 15552, et qu'un certain taux de réduction d'eau peut être obtenu ; Le SBC est préparé en utilisant de la cellulose microcristalline avec un degré de polymérisation de 45 (poids moléculaire : 7290), et ajouté au mélange de béton, la fluidité mesurée du mortier est la plus grande, on considère donc que la cellulose avec un degré de polymérisation d'environ 45 est le plus approprié pour la préparation de SBC ; lorsque le degré de polymérisation des matières premières est supérieur à 45, la fluidité du mortier diminue progressivement, ce qui signifie que le taux de réduction d'eau diminue. En effet, lorsque le poids moléculaire est élevé, d'une part, la viscosité du système de mélange augmentera, l'uniformité de la dispersion du ciment sera détériorée et la dispersion dans le béton sera lente, ce qui affectera l'effet de dispersion ; d'autre part, lorsque le poids moléculaire est grand, les macromolécules du superplastifiant ont une conformation en bobine aléatoire, ce qui est relativement difficile à adsorber à la surface des particules de ciment. Mais lorsque le degré de polymérisation de la matière première est inférieur à 45, bien que la teneur en soufre (degré de substitution) du produit soit relativement importante, la fluidité du mélange de mortier commence également à diminuer, mais la diminution est très faible. La raison en est que lorsque le poids moléculaire de l'agent réducteur d'eau est faible, bien que la diffusion moléculaire soit facile et ait une bonne mouillabilité, la solidité d'adsorption de la molécule est supérieure à celle de la molécule et la chaîne de transport de l'eau est très courte. et le frottement entre les particules est important, ce qui est nocif pour le béton. L'effet de dispersion n'est pas aussi bon que celui du réducteur d'eau avec un poids moléculaire plus élevé. Par conséquent, il est très important de contrôler correctement le poids moléculaire de la face de porc (segment de cellulose) pour améliorer les performances du réducteur d’eau.

3.3 L'effet des conditions de réaction sur les performances de réduction d'eau du produit

Des expériences ont montré qu'en plus du degré de polymérisation du MCC, le rapport des réactifs, la température de réaction, l'activation des matières premières, le temps de synthèse du produit et le type d'agent de suspension affectent tous les performances de réduction d'eau du produit.

3.3.1 Rapport des réactifs

(1) Le dosage de BS

Dans les conditions déterminées par d'autres paramètres du procédé (le degré de polymérisation du MCC est de 45, n(MCC) :n(NaOH)=1 :2,1, l'agent de suspension est l'isopropanol, le temps d'activation de la cellulose à température ambiante est de 2 h, le la température de synthèse est de 80 °C et le temps de synthèse de 5 h), pour étudier l'effet de la quantité d'agent d'éthérification 1,4-butane sultone (BS) sur le degré de substitution des groupes acide butanesulfonique du produit et la fluidité du mortier.

On constate qu'à mesure que la quantité de BS augmente, le degré de substitution des groupes acide butanesulfonique et la fluidité du mortier augmentent de manière significative. Lorsque le rapport BS/MCC atteint 2,2 : 1, la fluidité du DS et du mortier atteint son maximum. valeur, on considère que la performance de réduction d’eau est la meilleure à ce moment. La valeur BS a continué à augmenter et le degré de substitution ainsi que la fluidité du mortier ont commencé à diminuer. En effet, lorsque le BS est excessif, le BS réagira avec NaOH pour générer HO-(CH2)4SO3Na. Par conséquent, cet article choisit le rapport de matériau optimal entre BS et MCC comme étant de 2,2 : 1.

(2) Le dosage de NaOH

Dans les conditions déterminées par d'autres paramètres du procédé (le degré de polymérisation du MCC est de 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. L'agent de suspension est l'isopropanol, le temps d'activation de la cellulose à température ambiante est de 2 h, le la température de synthèse est de 80°C et le temps de synthèse de 5h), pour étudier l'effet de la quantité d'hydroxyde de sodium sur le degré de substitution des groupes acide butanesulfonique dans le produit et la fluidité du mortier.

On peut voir qu'avec l'augmentation du montant de la réduction, le degré de substitution du SBC augmente rapidement et commence à diminuer après avoir atteint la valeur la plus élevée. En effet, lorsque la teneur en NaOH est élevée, il y a trop de bases libres dans le système et la probabilité de réactions secondaires augmente, ce qui entraîne la participation d'un plus grand nombre d'agents d'éthérification (BS) aux réactions secondaires, réduisant ainsi le degré de substitution des sulfoniques. groupes acides dans le produit. À une température plus élevée, la présence d’une trop grande quantité de NaOH dégradera également la cellulose et les performances de réduction d’eau du produit seront affectées à un degré de polymérisation inférieur. Selon les résultats expérimentaux, lorsque le rapport molaire NaOH au MCC est d'environ 2,1, le degré de substitution est le plus grand, donc cet article détermine que le rapport molaire NaOH au MCC est de 2,1:1,0.

3.3.2 Effet de la température de réaction sur les performances de réduction d'eau du produit

Dans les conditions déterminées par d'autres paramètres de procédé (le degré de polymérisation du MCC est de 45, n(MCC) :n(NaOH) :n(BS)=1 :2,1 :2,2, l'agent de suspension est l'isopropanol et le temps d'activation de la cellulose à température ambiante est de 2h, durée 5h), l'influence de la température de réaction de synthèse sur le degré de substitution des groupes acide butanesulfonique dans le produit a été étudiée.

On peut voir qu'à mesure que la température de réaction augmente, le degré de substitution d'acide sulfonique DS du SBC augmente progressivement, mais lorsque la température de réaction dépasse 80 °C, DS montre une tendance à la baisse. La réaction d'éthérification entre la 1,4-butane sultone et la cellulose est une réaction endothermique, et l'augmentation de la température de réaction est bénéfique pour la réaction entre l'agent éthérifiant et le groupe hydroxyle de la cellulose, mais avec l'augmentation de la température, l'effet du NaOH et de la cellulose augmente progressivement. . Il devient fort, provoquant la dégradation et la chute de la cellulose, entraînant une diminution du poids moléculaire de la cellulose et la génération de petits sucres moléculaires. La réaction de ces petites molécules avec des agents éthérifiants est relativement facile et davantage d'agents éthérifiants seront consommés, affectant le degré de substitution du produit. Par conséquent, cette thèse considère que la température de réaction la plus appropriée pour la réaction d’éthérification du BS et de la cellulose est de 80 ℃.

3.3.3 Effet du temps de réaction sur les performances de réduction d'eau du produit

Le temps de réaction est divisé en activation à température ambiante des matières premières et temps de synthèse à température constante des produits.

(1) Temps d'activation à température ambiante des matières premières

Dans les conditions de procédé optimales ci-dessus (le degré de polymérisation du MCC est de 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, l'agent de suspension est l'isopropanol, la température de réaction de synthèse est de 80 °C, le produit Temps de synthèse à température constante 5h), étudier l'influence du temps d'activation à température ambiante sur le degré de substitution du groupe acide butanesulfonique du produit.

On constate que le degré de substitution du groupe acide butanesulfonique du produit SBC augmente d'abord puis diminue avec l'allongement du temps d'activation. La raison de l’analyse peut être qu’avec l’augmentation du temps d’action de NaOH, la dégradation de la cellulose est grave. Diminuer le poids moléculaire de la cellulose pour générer de petits sucres moléculaires. La réaction de ces petites molécules avec des agents éthérifiants est relativement facile et davantage d'agents éthérifiants seront consommés, affectant le degré de substitution du produit. Par conséquent, cet article considère que le temps d’activation des matières premières à température ambiante est de 2 heures.

(2) Temps de synthèse du produit

Dans les conditions optimales du procédé ci-dessus, l'effet du temps d'activation à température ambiante sur le degré de substitution du groupe acide butanesulfonique du produit a été étudié. On peut voir qu'avec l'allongement du temps de réaction, le degré de substitution augmente d'abord, mais lorsque le temps de réaction atteint 5 heures, le DS montre une tendance à la baisse. Ceci est lié à la base libre présente dans la réaction d’éthérification de la cellulose. À des températures plus élevées, la prolongation du temps de réaction entraîne une augmentation du degré d'hydrolyse alcaline de la cellulose, un raccourcissement de la chaîne moléculaire de la cellulose, une diminution du poids moléculaire du produit et une augmentation des réactions secondaires, entraînant substitution. le degré diminue. Dans cette expérience, le temps de synthèse idéal est de 5h.

3.3.4 Effet du type d'agent de suspension sur la performance réductrice d'eau du produit

Dans les conditions optimales du processus (le degré de polymérisation du MCC est de 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, le temps d'activation des matières premières à température ambiante est de 2 h, le temps de synthèse à température constante des produits est de 5 h et la température de réaction de synthèse de 80 ℃), choisissent respectivement l'isopropanol, l'éthanol, le n-butanol, l'acétate d'éthyle et l'éther de pétrole comme agents de suspension, et discutent de leur influence sur les performances de réduction d'eau du produit.

Évidemment, l'isopropanol, le n-butanol et l'acétate d'éthyle peuvent tous être utilisés comme agent de suspension dans cette réaction d'éthérification. Le rôle de l'agent de suspension, en plus de disperser les réactifs, permet de contrôler la température de réaction. Le point d'ébullition de l'isopropanol est de 82,3°C, donc l'isopropanol est utilisé comme agent de suspension, la température du système peut être contrôlée près de la température de réaction optimale, ainsi que le degré de substitution des groupes acide butanesulfonique dans le produit et la fluidité du le mortier est relativement élevé ; alors que le point d'ébullition de l'éthanol est trop élevé, la température de réaction ne répond pas aux exigences, le degré de substitution des groupes acide butanesulfonique dans le produit et la fluidité du mortier sont faibles ; l'éther de pétrole peut participer à la réaction, donc aucun produit dispersé ne peut être obtenu.

4 Conclusion

(1) En utilisant de la pâte de coton comme matière première initiale,cellulose microcristalline (MCC)avec un degré de polymérisation approprié a été préparé, activé par NaOH et mis à réagir avec de la 1,4-butane sultone pour préparer de l'éther de cellulose d'acide butylsulfonique soluble dans l'eau, c'est-à-dire un réducteur d'eau à base de cellulose. La structure du produit a été caractérisée et il a été constaté qu'après la réaction d'éthérification de la cellulose, il y avait des groupes acide sulfonique sur sa chaîne moléculaire, qui s'étaient transformés en une structure amorphe, et que le produit réducteur d'eau avait une bonne solubilité dans l'eau ;

(2) Grâce à des expériences, il s'avère que lorsque le degré de polymérisation de la cellulose microcristalline est de 45, les performances de réduction d'eau du produit obtenu sont les meilleures ; à condition que le degré de polymérisation des matières premières soit déterminé, le rapport des réactifs est n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2,1:2,2, le temps d'activation des matières premières à température ambiante est 2h, la température de synthèse du produit est de 80°C et le temps de synthèse est de 5h. La performance de l'eau est optimale.