Méthode analytique des propriétés physicochimiques de l'éther de cellulose

La source, la structure, les propriétés et les applications de l'éther de cellulose ont été présentées. Compte tenu du test d'indice de propriété physicochimique de la norme industrielle de l'éther de cellulose, une méthode affinée ou améliorée a été proposée et sa faisabilité a été analysée par des expériences.

Mots clés :éther de cellulose; Propriétés physiques et chimiques ; Méthode analytique ; Enquête expérimentale

La cellulose est le composé polymère naturel le plus abondant au monde. Une série de dérivés peuvent être obtenus par modification chimique de la cellulose. L'éther de cellulose est le produit de la cellulose après alcalinisation, éthérification, lavage, purification, broyage, séchage et autres étapes. Les principales matières premières de l'éther de cellulose sont le coton, le kapok, le bambou, le bois, etc., parmi lesquelles la teneur en cellulose du coton est la plus élevée, jusqu'à 90 ~ 95 %, est une matière première idéale pour la production d'éther de cellulose, et la Chine est un grand pays producteur de coton, qui favorise également dans une certaine mesure le développement de l'industrie chinoise de l'éther de cellulose. À l'heure actuelle, la production, la transformation et la consommation d'éther de fibres sont les leaders mondiaux.

L'éther de cellulose utilisé dans l'alimentation, la médecine, les cosmétiques, les matériaux de construction, le papier et d'autres industries a un large éventail d'applications. Il présente les caractéristiques de solubilité, de viscosité, de stabilité, de non-toxicité et de biocompatibilité. Norme de test d'éther de cellulose JCT 2190-2013, y compris la finesse d'apparence de l'éther de cellulose, le taux de perte de poids sec, les cendres de sulfate, la viscosité, la valeur du pH, la transmission et d'autres indicateurs physiques et chimiques. Cependant, lorsque l'éther de cellulose est appliqué à différentes industries, en plus de l'analyse physique et chimique, l'effet de l'application de l'éther de cellulose dans ce système peut être testé davantage. Par exemple, la rétention d'eau dans le secteur de la construction, la construction au mortier, etc. ; Adhérence, mobilité, etc. de l'industrie des adhésifs ; Mobilité quotidienne dans l'industrie chimique, adhésion, etc. Les propriétés physiques et chimiques de l'éther de cellulose déterminent son domaine d'application. L'analyse physique et chimique de l'éther de cellulose est essentielle à la production, à la transformation ou à l'utilisation. Basé sur le JCT 2190-2013, cet article propose trois schémas de raffinement ou d'amélioration pour l'analyse des propriétés physicochimiques de l'éther de cellulose, et vérifie leur faisabilité par des expériences.

1. Taux de perte de poids sec

Le taux de perte de poids au séchage est l'indice le plus fondamental de l'éther de cellulose, également appelé teneur en humidité, lié à ses composants efficaces, à sa durée de conservation, etc. La méthode de test standard est la méthode du poids au four : environ 5 g d’échantillons ont été pesés et placés dans une bouteille de pesée d’une profondeur ne dépassant pas 5 mm. Le bouchon du flacon a été déposé au four, ou le bouchon du flacon a été entrouvert et séché à 105°C ±2°C pendant 2 h. Ensuite, le bouchon de la bouteille a été retiré et refroidi à température ambiante dans le séchoir, pesé et séché au four pendant 30 minutes.

Il faut 2 à 3 heures pour détecter la teneur en humidité d'un échantillon par cette méthode, et la teneur en humidité est liée à d'autres indices et à la préparation de la solution. De nombreux indices ne peuvent être effectués qu’une fois le test de teneur en humidité terminé. Par conséquent, cette méthode n’est pas adaptée à une utilisation pratique dans de nombreux cas. Par exemple, la chaîne de production de certaines usines d'éther de cellulose doit détecter la teneur en eau plus rapidement, elles peuvent donc utiliser d'autres méthodes pour détecter la teneur en eau, telles qu'un humidimètre rapide.

Selon la méthode standard de détection de la teneur en humidité, selon l'expérience expérimentale pratique précédente, il est généralement nécessaire de sécher l'échantillon jusqu'à un poids constant à 105 ℃, 2,5 h.

Résultats des tests de différentes teneurs en humidité de l'éther de cellulose dans différentes conditions de test. On peut voir que les résultats des tests de 135 ℃ et 0,5 h sont les plus proches de ceux de la méthode standard à 105 ℃ et 2,5 h, et que l'écart des résultats de l'humidimètre rapide est relativement important. Après la publication des résultats expérimentaux, les deux conditions de détection de 135 ℃, 0,5 h et 105 ℃, 2,5 h de la méthode standard ont continué à être observées pendant une longue période, et les résultats n'étaient toujours pas très différents. Par conséquent, la méthode de test de 135 ℃ et 0,5 h est réalisable et la durée du test de teneur en humidité peut être raccourcie d'environ 2 h.

2. Cendres de sulfate

L'éther de cellulose de cendres sulfatées est un indice important, directement lié à sa composition active, à sa pureté, etc. Méthode de test standard : Séchez l'échantillon à 105 ℃ ± 2 ℃ pour la réserve, pesez environ 2 g d'échantillon dans le creuset qui a été brûlé droit et à poids constant, placez le creuset sur la plaque chauffante ou le four électrique et chauffez lentement jusqu'à ce que l'échantillon est complètement carbonisé. Après refroidissement du creuset, 2 ml d'acide sulfurique concentré sont ajoutés, le résidu est humidifié et chauffé lentement jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche. Le creuset est mis dans le four à moufle et brûlé à 750°C ±50°C pendant 1 h. Après combustion, le creuset est retiré et refroidi à température ambiante dans le séchoir et pesé.

On peut constater que la méthode standard utilise une grande quantité d’acide sulfurique concentré dans le processus de combustion. Après chauffage, une grande quantité de fumée d'acide sulfurique concentré volatilisée. Même s’il est utilisé sous sorbonne, il aura un impact sérieux sur l’environnement à l’intérieur et à l’extérieur du laboratoire. Dans cet article, différents éthers de cellulose sont utilisés pour détecter les cendres conformément à la méthode standard sans ajouter d'acide sulfurique concentré, et les résultats des tests sont comparés à la méthode standard normale.

On constate qu’il existe un certain écart dans les résultats de détection des deux méthodes. Sur la base de ces données originales, l'article calcule l'écart multiple des deux dans la plage approximative de 1,35 à 1,39. C'est-à-dire que si le résultat du test de la méthode sans acide sulfurique est multiplié par le coefficient de 1,35 ~ 1,39, le résultat du test de cendres avec de l'acide sulfurique peut être grossièrement obtenu. Après la publication des résultats expérimentaux, les deux conditions de détection ont été longuement comparées et les résultats sont restés à peu près dans ce coefficient. Cela montre que cette méthode peut être utilisée pour tester les cendres d’éther de cellulose pure. S'il existe des exigences particulières, la méthode standard doit être utilisée. Étant donné que l’éther de cellulose complexe ajoute différents matériaux, il ne sera pas abordé ici. Dans le contrôle qualité de l'éther de cellulose, l'utilisation de la méthode de test des cendres sans acide sulfurique concentré peut réduire la pollution à l'intérieur et à l'extérieur du laboratoire, réduire la durée de l'expérience, la consommation de réactifs et réduire les risques d'accident possibles causés par le processus expérimental.

3, prétraitement de l'échantillon de test de contenu de groupe d'éther de cellulose

La teneur en groupe est l'un des indices les plus importants de l'éther de cellulose, qui détermine directement les propriétés chimiques de l'éther de cellulose. Le test de contenu de groupe fait référence à l'éther de cellulose sous l'action d'un catalyseur, au chauffage et au craquage dans un réacteur fermé, puis à l'extraction et à l'injection du produit dans le chromatographe en phase gazeuse pour une analyse quantitative. Le processus de fissuration thermique du contenu du groupe est appelé prétraitement dans cet article. La méthode de prétraitement standard est la suivante : peser 65 mg d'échantillon séché, ajouter 35 mg d'acide adipique dans le flacon de réaction, absorber 3,0 ml de liquide étalon interne et 2,0 ml d'acide iodhydrique, déposer dans le flacon de réaction, couvrir hermétiquement et peser. Secouez le flacon de réaction à la main pendant 30 secondes, placez le flacon de réaction dans un thermostat métallique à 150 ℃ ± 2 ℃ pendant 20 minutes, sortez-le et secouez-le pendant 30 secondes, puis chauffez-le pendant 40 minutes. Après refroidissement à température ambiante, la perte de poids ne doit pas dépasser 10 mg. Sinon, la solution échantillon doit être à nouveau préparée.

La méthode standard de chauffage est utilisée dans la réaction de chauffage du thermostat métallique. En utilisation réelle, la différence de température de chaque rangée de bain métallique est grande, les résultats sont une très mauvaise répétabilité et parce que la réaction de fissuration par chauffage est plus grave, souvent parce que le Le bouchon de la bouteille de réaction n'est pas une fuite stricte et une fuite de gaz, il existe un certain risque. Dans cet article, grâce à un test et une observation de longue durée, la méthode de prétraitement est modifiée pour : utiliser un flacon de réaction en verre, avec un bouchon en caoutchouc butyle hermétiquement et un ruban en polypropylène résistant à la chaleur entourant l'interface, puis placer le flacon de réaction dans un petit cylindre spécial. , couvrez hermétiquement, mettez enfin au four et chauffez. Le flacon de réaction utilisant cette méthode ne laissera pas couler de liquide ou d'air, et il est sûr et facile à utiliser lorsque le réactif est bien agité pendant la réaction. L'utilisation d'un four de séchage électrique peut rendre chaque échantillon chauffé uniformément, le résultat est une bonne répétabilité.

4. Résumé

Les résultats expérimentaux montrent que les méthodes améliorées de détection de l’éther de cellulose mentionnées dans cet article sont réalisables. L'utilisation des conditions décrites dans cet article pour tester le taux de perte de poids au séchage peut améliorer l'efficacité et raccourcir la durée du test. L'utilisation de cendres de combustion sans test d'acide sulfurique peut réduire la pollution en laboratoire ; La méthode au four utilisée dans cet article comme méthode de prétraitement du test de teneur en groupes éther de cellulose peut rendre le prétraitement plus efficace et plus sûr.