تجزیه و تحلیل و آزمایش هیدروکسی پروپیل متیل سلولز

1. روش شناسایی هیدروکسی پروپیل متیل سلولز

(1) 1.0 گرم نمونه بردارید، 100 میلی لیتر آب (80 تا 90 درجه سانتیگراد) گرم کنید، پیوسته هم بزنید و در حمام یخ خنک کنید تا به مایع چسبناک تبدیل شود. 2 میلی لیتر از مایع را در یک لوله آزمایش قرار دهید و به آرامی 1 میلی لیتر اسید سولفوریک آنترون 0.035٪ را در امتداد محلول دیواره لوله اضافه کنید و بگذارید 5 دقیقه بماند. یک حلقه سبز رنگ در سطح مشترک بین دو مایع ظاهر می شود.

(2) مقدار مناسبی از مخاط مورد استفاده برای شناسایی در (I) بالا را بردارید و آن را روی صفحه شیشه ای بریزید. با تبخیر آب، یک لایه انعطاف پذیر تشکیل می شود.

2. تهیه محلول استاندارد آنالیز هیدروکسی پروپیل متیل سلولز

(1) محلول استاندارد تیوسولفات سدیم (0.1mol/L، مدت اعتبار: 1 ماه)

طرز تهیه: حدود 1500 میلی لیتر آب مقطر را بجوشانید، خنک کنید و کنار بگذارید. 25 گرم تیوسولفات سدیم (وزن مولکولی آن 248.17 است، سعی کنید در هنگام وزن کردن به اندازه 24.817 گرم باشد) یا 16 گرم تیوسولفات سدیم بدون آب، آن را در 200 میلی لیتر از آب خنک کننده فوق حل کنید، تا 1 لیتر رقیق کنید، آن را در بطری قهوه ای قرار دهید. و در جای تاریک نگهداری کنید، صاف کنید و بعد از دو هفته کنار بگذارید.

کالیبراسیون: 0.15 گرم از دی کرومات پتاسیم مرجع را وزن کرده و تا وزن ثابت با دقت 0.0002 گرم بپزید. 2 گرم یدید پتاسیم و 20 میلی لیتر اسید سولفوریک (1+9) اضافه کنید، خوب تکان دهید و به مدت 10 دقیقه در تاریکی قرار دهید. 150 میلی لیتر آب و 3 میلی لیتر محلول نشانگر نشاسته 0.5 درصد اضافه کنید و با محلول تیوسولفات سدیم 0.1 مول در لیتر تیتر کنید. محلول از آبی به آبی تغییر می کند. در نقطه پایانی سبز روشن می شود. هیچ کرومات پتاسیم در آزمایش خالی اضافه نشد. فرآیند کالیبراسیون 2 تا 3 بار تکرار می شود و مقدار متوسط ​​گرفته می شود.

غلظت مولی C (mol/L) محلول استاندارد تیوسولفات سدیم طبق فرمول زیر محاسبه می شود:

در فرمول، M جرم دی کرومات پتاسیم است. V1 حجم تیوسولفات سدیم مصرفی، میلی لیتر است. V2 حجم تیوسولفات سدیم مصرف شده در آزمایش خالی، میلی لیتر است. 49.03 دی کروم معادل 1 مول تیوسولفات سدیم است. جرم اسید پتاسیم، گرم.

پس از کالیبراسیون، مقدار کمی Na2CO3 برای جلوگیری از تجزیه میکروبی اضافه کنید.

(2) محلول استاندارد NaOH (0.1mol/L، مدت اعتبار: 1 ماه)

طرز تهیه: حدود 4.0 گرم از NaOH خالص را برای تجزیه و تحلیل در یک بشر وزن کنید، 100 میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید تا حل شود، سپس به یک بالن حجمی 1 لیتری منتقل کنید، آب مقطر را به علامت اضافه کنید و بگذارید 7 تا 10 روز بماند تا کالیبراسیون شود.

کالیبراسیون: 0.6 تا 0.8 گرم پتاسیم هیدروژن فتالات خالص (دقیق 0.0001 گرم) خشک شده در دمای 120 درجه سانتیگراد را در یک ارلن 250 میلی لیتری قرار دهید، 75 میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید تا حل شود، و سپس 2 تا 3 درصد قطره pphalol به آن اضافه کنید. تیتر کردن با تیتر. محلول هیدروکسید سدیم تهیه شده در بالا را هم بزنید تا کمی قرمز شود و رنگ آن در عرض 30 ثانیه به عنوان نقطه پایانی محو نشود. حجم سدیم هیدروکسید را بنویسید. فرآیند کالیبراسیون 2 تا 3 بار تکرار می شود و مقدار متوسط ​​گرفته می شود. و یک آزمایش خالی انجام دهید.

غلظت محلول هیدروکسید سدیم به صورت زیر محاسبه می شود:

در فرمول، C غلظت محلول هیدروکسید سدیم، mol/L است. M نشان دهنده جرم هیدروژن فتالات پتاسیم، G. V1 - حجم هیدروکسید سدیم مصرفی، میلی لیتر؛ V2 نشان دهنده هیدروکسید سدیم مصرف شده در آزمایش خالی حجم، میلی لیتر است. 204.2 جرم مولی پتاسیم هیدروژن فتالات، g/mol است.

(3) اسید سولفوریک رقیق (1+9) (دوره اعتبار: 1 ماه)

در حین هم زدن، 100 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را با دقت به 900 میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید و در حین هم زدن به آرامی اضافه کنید.

(4) اسید سولفوریک رقیق (1+16.5) (دوره اعتبار: 2 ماه)

در حین هم زدن، 100 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را با دقت به 1650 میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید و به آرامی اضافه کنید. در حین حرکت هم بزنید.

(5) نشانگر نشاسته (1٪، مدت اعتبار: 30 روز)

1.0 گرم نشاسته محلول را وزن کرده، 10 میلی لیتر آب اضافه کنید، هم بزنید و در 100 میلی لیتر آب جوش بریزید، به مدت 2 دقیقه بجوشانید، بگذارید بماند و مایع رویی را برای استفاده بعدی بردارید.

(6) نشانگر نشاسته

5 میلی لیتر از محلول نشانگر نشاسته 1٪ تهیه شده را بردارید و آن را با آب تا 10 میلی لیتر رقیق کنید تا نشانگر نشاسته 0.5٪ به دست آید.

(7) محلول 30٪ تری اکسید کروم (دوره اعتبار: 1 ماه)

60 گرم تری اکسید کروم را وزن کرده و در 140 میلی لیتر آب بدون آلی حل کنید.

(8) محلول استات پتاسیم (100 گرم در لیتر، معتبر برای 2 ماه)

10 گرم گرانول استات پتاسیم بی آب را در 100 میلی لیتر از محلول 90 میلی لیتر اسید استیک گلاسیال و 10 میلی لیتر انیدرید استیک حل کنید.

(9) محلول 25% استات سدیم (220 گرم در لیتر، مدت اعتبار: 2 ماه)

220 گرم استات سدیم بی آب را در آب حل کرده و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید.

(10) اسید کلریدریک (1:1، مدت اعتبار: 2 ماه)

اسید هیدروکلریک غلیظ و آب را به نسبت حجمی 1:1 مخلوط کنید.

(11) بافر استات (pH=3.5، مدت اعتبار: 2 ماه)

60 میلی لیتر اسید استیک را در 500 میلی لیتر آب حل کنید، سپس 100 میلی لیتر آمونیوم هیدروکسید اضافه کنید و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید.

(12) محلول آماده سازی نیترات سرب

159.8 میلی گرم نیترات سرب را در 100 میلی لیتر آب حاوی 1 میلی لیتر اسید نیتریک (با چگالی 1.42 گرم بر سانتی متر مکعب) حل کرده و تا 1000 میلی لیتر آب رقیق کرده و خوب مخلوط کنید. خوب ثابت شده است. محلول باید تهیه و در شیشه بدون سرب نگهداری شود.

(13) محلول استاندارد سرب (دوره اعتبار: 2 ماه)

10 میلی لیتر محلول آماده سازی نیترات سرب را به دقت اندازه گیری کنید و آب را به 100 میلی لیتر رقیق کنید.

(14) محلول هیدروکسی آمین هیدروکلراید 2٪ (دوره اعتبار: 1 ماه)

2 گرم هیدروکسی آمین هیدروکلراید را در 98 میلی لیتر آب حل کنید.

(15) آمونیاک (5mol/L، اعتبار برای 2 ماه)

175.25 گرم آب آمونیاک را حل کرده و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید.

(16) مایع مخلوط (اعتبار: 2 ماه)

100 میلی لیتر گلیسرول، 75 میلی لیتر محلول NaOH (1mol/L) و 25 میلی لیتر آب را با هم مخلوط کنید.

(17) محلول تیواستامید (4٪، معتبر برای 2 ماه)

4 گرم تیواستامید را در 96 گرم آب حل کنید.

(18) فنانترولین (0.1٪، مدت اعتبار: 1 ماه)

0.1 گرم فنانترولین را در 100 میلی لیتر آب حل کنید.

(19) کلرید قلع اسیدی (دوره اعتبار: 1 ماه)

20 گرم کلرید قلع را در 50 میلی لیتر اسید هیدروکلریک غلیظ حل کنید.

(20) محلول بافر استاندارد پتاسیم هیدروژن فتالات (pH 4.0، مدت اعتبار: 2 ماه)

10.12 گرم هیدروژن فتالات پتاسیم (KHC8H4O4) را با دقت وزن کرده و در دمای (5±115) درجه سانتیگراد به مدت 2 تا 3 ساعت خشک کنید. با آب تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید.

(21) محلول بافر استاندارد فسفات (pH 6.8، مدت اعتبار: 2 ماه)

3.533 گرم دی سدیم هیدروژن فسفات بی آب و 3.387 گرم دی هیدروژن فسفات پتاسیم که در دمای (5±115) درجه سانتیگراد به مدت 2 تا 3 ساعت خشک شده است را با دقت وزن کنید و تا 1000 میلی لیتر با آب رقیق کنید.

3. تعیین محتوای گروه هیدروکسی پروپیل متیل سلولز

(1) تعیین محتوای متوکسیل

تعیین محتوای گروه متوکسی بر اساس آزمایش حاوی گروه های متوکسی است. اسید هیدرویدیک پس از حرارت دادن تجزیه می شود و متیل یدید فرار تولید می کند (نقطه جوش 42.5 درجه سانتیگراد). متیل یدید با نیتروژن در محلول خود واکنشی تقطیر شد. پس از شستشو برای حذف مواد مزاحم (HI، I2 و H2S)، بخار متیل یدید توسط محلول اسید استیک استات پتاسیم حاوی Br2 جذب می شود و IBr تشکیل می دهد و سپس به اسید یدیک اکسید می شود. پس از تقطیر، محتویات گیرنده به یک بطری ید منتقل شده و با آب رقیق می شود. پس از افزودن اسید فرمیک برای حذف Br2 اضافی، KI و H2SO4 اضافه می شوند. محتوای متوکسیل را می توان با تیتر کردن 12 با محلول Na2S2O3 محاسبه کرد. معادله واکنش را می توان به صورت زیر بیان کرد.

دستگاه اندازه گیری محتوای متوکسیل در شکل 7-6 نشان داده شده است.

در 7-6(a)، A یک فلاسک 50 میلی لیتری ته گرد است که به یک کاتتر متصل است. یک لوله متراکم هوای مستقیم E به صورت عمودی در گلوگاه نصب شده است که حدود 25 سانتی متر طول و 9 میلی متر قطر داخلی دارد. انتهای بالایی لوله به یک لوله مویرگی شیشه ای با قطر داخلی 2 میلی متر و یک خروجی رو به پایین خم می شود. شکل 7-6(b) دستگاه بهبود یافته را نشان می دهد. شکل 1 فلاسک واکنش را نشان می دهد که یک فلاسک 50 میلی لیتری ته گرد است که یک لوله نیتروژن در سمت چپ آن قرار دارد. 2 لوله کندانسور عمودی است. 3 اسکرابر حاوی مایع شستشو است. 4 لوله جذب است. بزرگترین تفاوت این دستگاه با روش فارماکوپه این است که دو جاذب روش فارماکوپه با هم ترکیب می شوند که می تواند از هدر رفتن مایع جذبی نهایی بکاهد. علاوه بر این، مایع شستشو در اسکرابر نیز با روش فارماکوپه متفاوت است. این آب مقطر است، در حالی که دستگاه بهبود یافته مخلوطی از محلول سولفات کادمیوم و محلول تیوسولفات سدیم است که به راحتی ناخالصی های موجود در گاز مقطر را جذب می کند.

پیپت ابزار: 5 میلی لیتر (5 قطعه)، 10 میلی لیتر (1 قطعه)؛ بورت: 50 میلی لیتر؛ بطری حجم ید: 250 میلی لیتر؛ تعادل تحلیلی

فنل معرف (چون جامد است، قبل از تغذیه ذوب می شود). دی اکسید کربن یا نیتروژن؛ اسید هیدرویدیک (45٪)؛ درجه تحلیلی; محلول استات پتاسیم (100 گرم در لیتر)؛ برم: درجه تحلیلی; اسید فرمیک: درجه تحلیلی; محلول 25% استات سدیم (220 گرم در لیتر)؛ KI: درجه تحلیلی. اسید سولفوریک رقیق (1+9)؛ محلول استاندارد تیوسولفات سدیم (0.1mol/L)؛ شاخص فنل فتالئین؛ محلول اتانول 1٪؛ نشانگر نشاسته: محلول آبی نشاسته 0.5٪. اسید سولفوریک رقیق (1+16.5); محلول تری اکسید کروم 30٪؛ آب بدون آلی: 10 میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق (1+16.5) را به 100 میلی لیتر آب اضافه کنید، حرارت دهید تا بجوشد و 0.1 میلی لیتر اسید پرمنگانیک 0.02mol/L اضافه کنید. تیتر پتاسیم، به مدت 10 دقیقه بجوشد، باید صورتی بماند. 0.02mol/L تیترانت هیدروکسید سدیم: تیتر 0.1mol/L هیدروکسید سدیم را طبق روش ضمیمه فارماکوپه چینی کالیبره کنید و با آب مقطر جوشانده و خنک شده در لیتر به دقت تا 0.02mol رقیق کنید.

حدود 10 میلی لیتر مایع شستشو را به لوله شستشو اضافه کنید، 31 میلی لیتر مایع جذبی تازه تهیه شده را به لوله جذب اضافه کنید، ابزار را نصب کنید، حدود 0.05 گرم از نمونه خشک شده را که با وزن ثابت در دمای 105 درجه سانتیگراد خشک شده است وزن کنید (دقیق 0.0001). g)، واکنش را در دمای ℃ در بطری اضافه کنید، 5 میلی لیتر هیدرویدید اضافه کنید. بطری واکنش را به سرعت به کندانسور بازیابی وصل کنید (درگاه سنگ زنی را با اسید هیدرودیک مرطوب کنید)، و نیتروژن را با سرعت 1 تا 2 حباب در ثانیه به مخزن پمپ کنید.