Butano Sulfonate Zelulosa Eter Ur erreduktorea sintesia eta ezaugarritzea

Lehengai gisa zelulosazko kotoi-orearen hidrolisi azidoaren bidez lortutako polimerizazio gradu zehatzeko zelulosa mikrokristalinoa (MCC) erabili zen. Sodio hidroxidoaren aktibazioan, 1,4-butano sultonarekin (BS) erreakzionatu zen, ur disolbagarritasun ona duen zelulosa butil sulfonatoa (SBC) ur-erreduktorea lortzeko. Produktuaren egitura espektroskopia infragorria (FT-IR), erresonantzia magnetiko nuklearraren espektroskopia (NMR), eskaneatzeko mikroskopia elektronikoa (SEM), X izpien difrakzioa (XRD) eta beste metodo analitiko batzuk eta polimerizazio gradua, lehengaien erlazioa, bereizten dira. eta MCCren erreakzioa ikertu ziren. Prozesu sintetikoen baldintzek, hala nola, tenperatura, erreakzio-denbora eta esekidura-agente mota produktuaren ura murrizteko errendimenduan duten eragina. Emaitzek erakusten dute: lehengaiaren polimerizazio-maila MCC 45 denean, erreaktiboen masa-erlazioa hau da: AGU (zelulosa glukosido unitatea): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, The esekidura-agentea isopropanola da, lehengaiaren aktibazio-denbora giro-tenperaturan 2 ordukoa da eta produktuaren sintesi-denbora 5 ordukoa da. Tenperatura 80 °C-koa denean, lortutako produktuak azido butanosulfonikoen taldeen ordezkapen-maila handiena du, eta produktuak ura murrizteko errendimendurik onena du.

Hitz gakoak:zelulosa; zelulosa butilsulfonatoa; ura murrizteko agentea; ura murrizteko errendimendua

1,Sarrera

Hormigoizko superplastificante hormigoi modernoaren ezinbesteko osagaietako bat da. Hain zuzen ere, ur murrizteko agentearen itxura dela eta, hormigoiaren langarritasun handia, iraunkortasun ona eta are sendotasun handia berma daitezke. Gaur egun oso erabiliak diren eraginkortasun handiko ur-erreduzgailuek kategoria hauek dituzte nagusiki: naftalenoan oinarritutako ur-erreduzlea (SNF), sulfonatu melamina erretxinan oinarritutako ur-erreduzgailua (SMF), sulfamatoan oinarritutako ur-erreduzlea (ASP), Lignosulfonate superplastificante eraldatua. ML) eta polikarboxilato superplastificante (PC), gaur egun modu aktiboagoan ikertzen dena. Ur-erreduzitzaileen sintesi-prozesua aztertuz, aurreko ohiko kondentsazio-ur-erreduzitzaile gehienek usain zorrotzeko formaldehidoa erabiltzen dute polikondentsazio-erreakziorako lehengai gisa, eta sulfonazio-prozesua, oro har, oso korrosiboa den azido sulfuriko edo azido sulfuriko kontzentratuarekin egiten da. Horrek, ezinbestean, eragin kaltegarriak eragingo ditu langileengan eta inguruko ingurunean, eta, gainera, hondakin-hondakin eta hondakin-likido kopuru handia sortuko du, garapen jasangarrirako lagungarria ez dena; hala ere, polikarboxilatozko ur-erreduzitzaileek denboran zehar hormigoiaren galera txikiaren abantailak izan arren, dosi baxua, fluxu ona Dentsitate handiko abantailak ditu eta formaldehidoa bezalako substantzia toxikorik gabe, baina zaila da Txinan sustatzea. prezioa. Lehengaien iturriaren analisitik, ez da zaila aurkitzea aipatutako ur-erreduzgailu gehienak produktu/azpiproduktu petrokimikoetan oinarrituta sintetizatzen direla, eta petrolioa, berriztaezin den baliabide gisa, gero eta urriagoa dela eta. bere prezioa etengabe igotzen ari da. Hori dela eta, baliabide natural berriztagarri merkeak eta ugariak nola erabili errendimendu handiko hormigoizko superplastifikatzaile berriak garatzeko lehengai gisa, hormigoizko superplastizatzaileentzako ikerketa-lerro garrantzitsu bat bihurtu da.

Zelulosa makromolekula lineal bat da, D-glukopiranosa asko β-(1-4) lotura glikosidikoekin lotuz sortutakoa. Glukopiranosil eraztun bakoitzean hiru hidroxilo talde daude. Tratamendu egokiak erreaktibotasun jakin bat lor dezake. Artikulu honetan, zelulosa-kotoi-orea erabili zen hasierako lehengai gisa, eta hidrolisi azidoaren ondoren zelulosa mikrokristalinoa polimerizazio-maila egokia lortzeko, sodio hidroxidoaren bidez aktibatu eta 1,4-butano sultonarekin erreakzionatu zen, butil sulfonato Azidoa prestatzeko. zelulosa eter superplastificante, eta erreakzio bakoitzaren eragin-faktoreak eztabaidatu ziren.

2. Esperimentatu

2.1 Lehengaiak

Zelulosa kotoi-orea, polimerizazio-maila 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butano sultona (BS), industria-mailakoa, Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.-ek ekoitzitakoa; 52.5R Portland zementu arrunta, Urumqi zementu fabrikak emandakoa; Txinako harea estandarra, Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.-ek ekoitzitakoa; sodio hidroxidoa, azido klorhidrikoa, isopropanola, metanol anhidroa, etil azetatoa, n-butanola, petrolio-eterra, etab., guztiak analitikoki puruak dira, komertzialki eskuragarri.

2.2 Metodo esperimentala

Kotoi-orea pisatu eta behar bezala xehatu, jarri hiru lepoko botila batean, gehitu azido klorhidriko diluituaren kontzentrazio jakin bat, irabiatu berotu eta hidrolizatzeko denbora-tarte jakin batean, hoztu giro-tenperaturara, iragazi, garbitu urarekin neutrora arte, eta hutsean lehortu 50°C-tan lortzeko Polimerizazio-maila desberdineko zelulosa mikrokristalinoaren lehengaiak izan ondoren, neurtu haien polimerizazio-maila literaturaren arabera, jarri hiru lepoko erreakzio botila batean, eseki ezazu. esekidura-agente bat bere masa 10 aldiz, gehitu sodio hidroxido ur-disoluzio kopuru jakin bat irabiatuz, irabiatu eta giro-tenperaturan aktibatu denbora-tarte jakin batean, gehitu 1,4-butano sultona (BS) zenbatekoa kalkulatua, berotu. erreakzio-tenperaturara, tenperatura konstantean erreakzionatu denbora-tarte jakin batean, produktua giro-tenperaturara hoztu eta produktu gordina xurgapen-iragazpenaren bidez lortu. Garbitu urarekin eta metanolarekin 3 aldiz, eta xurgapenarekin iragazi azken produktua lortzeko, hots, zelulosa butilsulfonato ur-erreduktorea (SBC).

2.3 Produktuen azterketa eta karakterizazioa

2.3.1 Produktuaren sufre-edukia zehaztea eta ordezkapen-maila kalkulatzea

FLASHEA-PE2400 analizatzaile elementala erabili zen zelulosa butil sulfonato lehortutako ur erreduktorearen produktuaren azterketa elementala egiteko, sufre-edukia zehazteko.

2.3.2 Morteroaren jariakortasuna zehaztea

GB8076-2008-n 6,5aren arabera neurtua. Hau da, lehenik eta behin neurtu ur/zementu/hare nahasketa estandarra NLD-3 zementu-morteroaren jariakortasun-probagailuan hedapen-diametroa (180±2) mm denean. zementua, neurtutako erreferentziazko ur-kontsumoa 230 g da), eta, ondoren, gehitu urari zementu-masaren % 1 den ura murrizteko agente bat, zementu/ura murrizteko agente/ura estandarra/harea estandarraren arabera = 450 g/4,5 g/. 230 g/ 1350 g-ko proportzioa JJ-5 zementuzko mortero-nahasgailu batean jartzen da eta uniformeki nahasten da, eta morteroaren jariakortasun-probagailuan morteroaren diametro zabaldua neurtzen da, hau da, neurtutako morteroaren jariakortasuna.

2.3.3 Produktuen karakterizazioa

Lagina FT-IRren bidez ezaugarritu zen Bruker Companyren EQUINOX 55 motako Fourier transformatu infragorriaren espektrometroa erabiliz; laginaren H RMN espektroa Varian Company-ren INOVA ZAB-HS golde supereroalearen erresonantzia magnetiko nuklearreko tresnak ezaugarritu zuen; Produktuaren morfologia mikroskopioan behatu zen; XRD analisia laginaren gainean egin da MAC M18XHF22-SRA konpainiaren X izpien difraktometroa erabiliz.

3. Emaitzak eta eztabaida

3.1 Karakterizazio-emaitzak

3.1.1 FT-IR karakterizazio-emaitzak

Azterketa infragorriak Dp=45 polimerizazio-maila duen zelulosa mikrokristalinoaren eta lehengai horretatik sintetizatutako SBC produktuaren gainean egin da. SC eta SH-ren xurgapen-gailurrak oso ahulak direnez, ez dira egokiak identifikatzeko, S=O-k, berriz, xurgapen-gailur handia du. Beraz, egitura molekularrean azido sulfoniko talderik dagoen ala ez zehaztu daiteke S=O gailurraren existentzia baieztatuz. Jakina, zelulosa-espektroan, 3344 cm-1-ko uhin-kopuruan xurgapen-gailur indartsua dago, zelulosako hidroxilo luzatze bibrazio-gailurrari egozten zaiona; 2923 cm-1-ko uhin-kopuruko xurgapen-gailur indartsuena metilenoaren (-CH2) luzatze-bibrazio-gailurra da. Bibrazio gailurra; 1031, 1051, 1114 eta 1165cm-1-ek osatutako banda-serieek hidroxilo luzatze-bibrazioaren xurgapen-gailurra eta eter loturaren (COC) tolestura-bibrazioaren xurgapen-gailurra islatzen dute; 1646cm-1 uhin-zenbakiak hidroxiloak eta urak askeak eratutako hidrogenoa islatzen du Lotura xurgatzeko gailurra; 1432 ~ 1318cm-1-ko bandak zelulosa kristalezko egituraren existentzia islatzen du. SBCren IR espektroan, 1432~1318cm-1 bandaren intentsitatea ahuldu egiten da; 1653 cm-1-ko xurgapen-gailurraren intentsitatea handitzen den bitartean, hidrogeno-loturak sortzeko gaitasuna indartzen dela adieraziz; 1040, 605cm-1 indartsuago agertzen da Absortzio gailurrak, eta bi hauek ez dira zelulosaren espektro infragorrian islatzen, lehena S=O loturaren xurgapen gailur bereizgarria da, eta bigarrena SO loturaren xurgapen gailur bereizgarria. Aurreko analisian oinarrituta, ikus daiteke zelulosaren eterifikazio erreakzioaren ondoren, bere kate molekularrean azido sulfoniko taldeak daudela.

3.1.2 H RMN karakterizazio-emaitzak

Zelulosa butil sulfonatoaren H RMN espektroa ikus daiteke: γ=1,74~2,92 barruan ziklobutilaren hidrogeno-protoiaren desplazamendu kimikoa da, eta γ=3,33~4,52 barruan zelulosa-anhidroglukosa-unitatea Oxigeno-protoiaren desplazamendu kimikoa γ=4,52-n. ~6 oxigenoari konektatutako azido butilsulfonikoaren taldeko metilen protoiaren aldaketa kimikoa da, eta γ=6~7-n ez dago gailurrik, produktua ez dela adieraziz. Beste protoiak existitzen dira.

3.1.3 SEM karakterizazio-emaitzak

SEM behaketa zelulosa kotoi-orea, zelulosa mikrokristalinoa eta produktu zelulosa butilsulfonatoa. Zelulosa kotoi-orea, zelulosa mikrokristalinoa eta zelulosa butanosulfonatoaren (SBC) produktuaren SEM analisiaren emaitzak aztertuta, HCLrekin hidrolisi ondoren lortutako zelulosa mikrokristalinoak zelulosa zuntzen egitura nabarmen alda dezakeela ikusten da. Zuntz-egitura suntsitu egin zen, eta aglomeratutako zelulosa-partikula finak lortu ziren. BSrekin gehiago erreakzionatuz lortutako SBCak ez zuen zuntz-egiturarik eta funtsean egitura amorfo batean eraldatu zen, uretan disolbatzeko onuragarria zena.

3.1.4 XRD karakterizazio-emaitzak

Zelulosa eta bere deribatuen kristalinotasuna zelulosa unitate-egiturak osotasunean osatzen duen eskualde kristalinoaren ehunekoari dagokio. Zelulosa eta bere deribatuak erreakzio kimiko bat jasaten dutenean, molekulan eta molekulen arteko hidrogeno-loturak suntsitzen dira, eta eskualde kristalinoa eskualde amorfo bihurtuko da, horrela kristalintasuna murriztuz. Hori dela eta, erreakzioaren aurretik eta ondoren kristalinitatearen aldaketa zelulosa-neurri bat da Erantzunean parte hartzeko edo ez egiteko irizpideetako bat. XRD analisia zelulosa mikrokristalinoan eta produktu zelulosa butanosulfonatoan egin zen. Konparazioan ikus daiteke eterifikazioaren ondoren, kristalinotasuna funtsean aldatzen dela, eta produktua guztiz eraldatu dela egitura amorfo batean, uretan disolbatu ahal izateko.

3.2 Lehengaien polimerizazio-mailaren eragina produktuaren ura murrizteko errendimenduan

Morteroaren jariakortasunak zuzenean islatzen du produktuaren ura murrizteko errendimendua, eta produktuaren sufre-edukia morteroaren jariakortasunean eragiten duen faktore garrantzitsuenetako bat da. Morteroaren jariakortasunak produktuaren ura murrizteko errendimendua neurtzen du.

Hidrolisi-erreakzio-baldintzak aldatu ondoren MCC polimerizazio-maila ezberdinekin prestatzeko, goiko metodoaren arabera, hautatu sintesi prozesu jakin bat SBC produktuak prestatzeko, neurtu sufre-edukia produktuaren ordezkapen-gradua kalkulatzeko eta gehitu SBC produktuak urari. /zementua/harea nahasteko sistema estandarra Neurtu morteroaren jariakortasuna.

Emaitza esperimentaletatik ikus daiteke ikerketa-esparruaren barruan, zelulosa mikrokristalinoaren lehengaiaren polimerizazio-maila handia denean, produktuaren sufre-edukia (ordezkatze-gradua) eta morteroaren jariakortasuna txikia dela. Hau da: lehengaiaren pisu molekularra txikia da, eta horrek lehengaiaren nahasketa uniformea ​​eta eterifikazio-agentea sartzea da, eta horrela produktuaren eterifikazio-maila hobetzen du. Hala ere, produktuaren ura murrizteko tasa ez da lerro zuzenean igotzen lehengaien polimerizazio-maila txikitzean. Emaitza esperimentalek erakusten dute zementuzko mortero-nahasketaren morteroaren jariakortasuna Dp<96 polimerizazio-maila duen zelulosa mikrokristalinoa erabiliz prestatutako SBCrekin nahastuta (pisu molekularra <15552) 180 mm baino handiagoa dela (hori ur-erreduzitzailerik gabekoa baino handiagoa da). . erreferentziazko jariakortasuna), SBC 15552 baino pisu molekularra baino txikiagoa duen zelulosa erabiliz presta daitekeela eta ura murrizteko tasa jakin bat lor daitekeela adieraziz; SBC 45eko polimerizazio-maila duen zelulosa mikrokristalinoa erabiliz prestatzen da (pisu molekularra: 7290), eta hormigoi-nahasteari gehituta, morteroaren neurtutako jariakortasuna handiena da, beraz, polimerizazio-maila duen zelulosa dela uste da. 45 ingurukoa da egokiena SBC prestatzeko; Lehengaien polimerizazio-maila 45 baino handiagoa denean, morteroaren jariakortasuna gutxitzen da pixkanaka, eta horrek esan nahi du ura murrizteko tasa gutxitzen dela. Hau da, pisu molekularra handia denean, alde batetik, nahaste-sistemaren biskositatea handituko da, zementuaren dispertsio-uniformitatea hondatu egingo da eta hormigoiaren sakabanaketa motela izango da, eta horrek dispertsio-efektua eragingo du; bestetik, pisu molekularra handia denean, superplastificantearen makromolekulak ausazko bobina konformazioan daude, zementu partikulen gainazalean xurgatzen zaila dena. Baina lehengaiaren polimerizazio-maila 45 baino txikiagoa denean, produktuaren sufre-edukia (ordezkatze-maila) nahiko handia den arren, mortero-nahastearen jariakortasuna ere murrizten hasten da, baina jaitsiera oso txikia da. Arrazoia da ura murrizteko agentearen pisu molekularra txikia denean, difusio molekularra erraza den arren eta hezegarritasun ona izan arren, molekularen adsortzio-bizitasuna molekularena baino handiagoa dela eta ura garraiatzeko katea oso laburra dela. eta partikulen arteko marruskadura handia da, eta hori kaltegarria da hormigoiarentzat. Dispertsio-efektua ez da pisu molekular handiagoa duen ur-erreduzitzailearena bezain ona. Hori dela eta, oso garrantzitsua da txerriaren aurpegiaren (zelulosa-segmentua) pisu molekularra behar bezala kontrolatzea ur-erreduzitzailearen errendimendua hobetzeko.

3.3 Erreakzio-baldintzek produktuaren ura murrizteko errendimenduan duten eragina

Esperimentuen bidez aurkitu da MCC-ren polimerizazio-mailaz gain, erreaktiboen erlazioak, erreakzio-tenperaturak, lehengaien aktibazioa, produktuaren sintesi-denborak eta esekidura-agente motak produktuaren ura murrizteko errendimenduari eragiten diotela.

3.3.1 Erreakzio-erlazioa

(1) BSren dosia

Prozesuaren beste parametro batzuek zehaztutako baldintzetan (MCC-ren polimerizazio-maila 45 da, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, esekidura-agentea isopropanola da, zelulosa aktibatzeko denbora giro-tenperaturan 2h da, sintesi-tenperatura 80 °C da, eta sintesi-denbora 5 h), eterifikazio-agentearen 1,4-butano sultona (BS) kantitateak produktuaren azido butanosulfonikoaren taldeen ordezkapen-mailan eta jariakortasunean duen eragina ikertzeko. morteroa.

Ikusten denez, BS kopurua handitzen den heinean, azido butanosulfonikoen taldeen ordezkapen-maila eta morteroaren jariakortasuna nabarmen handitzen dira. BS eta MCC erlazioa 2,2:1 iristen denean, DS eta morteroaren jariakortasuna maximoa lortzen da. balioa, ura murrizteko errendimendua une honetan onena dela uste da. BS balioak gora egiten jarraitu zuen, eta bai ordezkapen maila eta bai morteroaren jariakortasuna jaisten hasi ziren. Hau da, BS gehiegizkoa denean, BSk NaOHrekin erreakzionatuko duelako HO-(CH2)4SO3Na sortzeko. Hori dela eta, paper honek BS eta MCC-ren material-erlazio optimoa 2,2:1 aukeratzen du.

(2) NaOH-ren dosia

Prozesuaren beste parametro batzuek zehaztutako baldintzetan (MCC-ren polimerizazio-maila 45 da, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Esekiteko agentea isopropanola da, zelulosa aktibatzeko denbora giro-tenperaturan 2h da, sintesi-tenperatura 80°C da, eta sintesi-denbora 5h), sodio hidroxidoaren kantitateak produktuan azido butanosulfoniko taldeen ordezkapen mailan eta morteroaren jariakortasunean duen eragina ikertzeko.

Ikus daiteke, murrizketa-kopurua handitzean, SBC-ren ordezkapen-maila azkar handitzen dela, eta gutxitzen hasten dela balio gorenera iritsi ondoren. Hau da, NaOH edukia handia denean, sisteman base aske gehiegi daudelako eta albo-erreakzioen probabilitatea handitu egiten da, eta ondorioz, eterifikazio-agente gehiago (BS) parte hartzen dute albo-erreakzioetan, eta, ondorioz, sulfonikoaren ordezkapen-maila murrizten da. produktuan azido-taldeak. Tenperatura altuagoan, NaOH gehiegi egoteak zelulosa ere degradatuko du, eta produktuaren ura murrizteko errendimenduari eragingo dio polimerizazio-maila baxuagoan. Emaitza esperimentalen arabera, NaOH-ren MCC-ren erlazio molarra 2,1 ingurukoa denean, ordezkapen-maila handiena da, beraz, paper honek zehazten du NaOH-ren MCC-ren erlazio molarra 2,1:1,0 dela.

3.3.2 Erreakzio-tenperaturaren eragina produktuaren ura murrizteko errendimenduan

Prozesuaren beste parametro batzuek zehaztutako baldintzetan (MCC-ren polimerizazio-maila 45 da, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, esekidura-agentea isopropanola da eta aktibazio-denbora. zelulosa giro-tenperaturan 2h Denbora 5h), produktuan azido butanosulfonikoaren taldeen ordezkapen-mailan duen eragina ikertu zen.

Ikusten denez, erreakzio-tenperatura handitzen den heinean, SBCren DS azido sulfonikoaren ordezkapen-gradua handitzen da pixkanaka, baina erreakzio-tenperatura 80 °C gainditzen denean, DS-k beheranzko joera erakusten du. 1,4-butano sultonaren eta zelulosaren arteko eterifikazio-erreakzioa erreakzio endotermikoa da, eta erreakzio-tenperatura areagotzea onuragarria da eterifikatzaileen eta zelulosa-hidroxil taldearen arteko erreakziorako, baina tenperatura igo ahala, NaOH eta zelulosaren eragina pixkanaka handitzen da. . Indartsu bihurtzen da, eta zelulosa degradatu eta erortzen da, eta ondorioz zelularen pisu molekularra gutxitu eta azukre molekular txikiak sortzen dira. Molekula txiki horien erreakzioa agente eterifikatzaileekin nahiko erraza da, eta agente eterifikatzaile gehiago kontsumituko dira, produktuaren ordezkapen mailan eraginez. Horregatik, tesi honek uste du BS eta zelulosa eterifikazio erreakziorako erreakzio tenperatura egokiena 80 ℃ dela.

3.3.3 Erreakzio denborak produktuaren ura murrizteko errendimenduan duen eragina

Erreakzio-denbora lehengaien giro-tenperaturaren aktibazioan eta produktuen tenperatura konstanteko sintesian denboran banatzen da.

(1) Lehengaien giro-tenperatura aktibatzeko denbora

Goiko prozesuko baldintza optimoetan (MCC polimerizazio-maila 45 da, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, esekidura-agentea isopropanola da, sintesi erreakzio-tenperatura 80 ° C da, produktua Tenperatura konstantearen sintesi-denbora 5h), ikertu giro-tenperaturaren aktibazio-denborak produktuaren azido butanosulfonikoaren ordezkapen-mailan duen eragina.

Ikus daiteke SBC produktuaren azido butanosulfonikoaren taldearen ordezkapen-maila handitzen dela lehenik eta gero txikiagotzen dela aktibazio-denbora luzatzearekin batera. Analisiaren arrazoia NaOHren akzio-denbora handitzearekin batera, zelulosaren degradazioa larria dela izan daiteke. Murriztu zelulosaren pisu molekularra azukre molekular txikiak sortzeko. Molekula txiki horien erreakzioa agente eterifikatzaileekin nahiko erraza da, eta agente eterifikatzaile gehiago kontsumituko dira, produktuaren ordezkapen mailan eraginez. Hori dela eta, artikulu honek lehengaien giro-tenperatura aktibatzeko denbora 2h-koa dela uste du.

(2) Produktuen sintesi-denbora

Goiko prozesuko baldintza optimoetan, giro-tenperaturan aktibazio-denborak produktuaren azido butanosulfonikoaren taldearen ordezkapen mailan duen eragina ikertu da. Ikusten denez, erreakzio-denbora luzatzearekin batera ordezkapen-maila handitzen da lehenik, baina erreakzio-denbora 5h-ra iristen denean, DSk beheranzko joera erakusten du. Hau zelulosaren eterifikazio erreakzioan dagoen base askearekin lotuta dago. Tenperatura altuagoetan, erreakzio-denbora luzatzeak zelulosaren hidrolisi alkalino-maila handitzea dakar, zelulosa-kate molekularra laburtzea, produktuaren pisu molekularra gutxitzea eta alboko erreakzioak areagotzea dakar. ordezkapena. gradua gutxitzen da. Esperimentu honetan, sintesi denbora ideala 5h da.

3.3.4 Esekiteko agente motak produktuaren ura murrizteko errendimenduan duen eragina

Prozesuaren baldintza optimoetan (MCC polimerizazio-gradua 45 da, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, lehengaien aktibazio-denbora giro-tenperaturan 2h da, tenperatura konstantea sintesi-denbora. produktuen 5 ordukoa da, eta sintesi-erreakzio-tenperatura 80 ℃), hurrenez hurren, aukeratu isopropanola, etanola, n-butanola, etil azetatoa eta petrolio-eterra esekitzeko agente gisa, eta eztabaidatu produktuaren ura murrizteko errendimenduan duten eragina.

Jakina, isopropanola, n-butanola eta etil azetatoa eterifikazio erreakzio honetan esekitze-agente gisa erabil daitezke. Esekidura-agentearen eginkizunak, erreaktiboak barreiatzeaz gain, erreakzio-tenperatura kontrola dezake. Isopropanolaren irakite-puntua 82,3 °C da, beraz, isopropanola esekidura-agente gisa erabiltzen da, sistemaren tenperatura erreakzio-tenperatura optimotik gertu kontrola daiteke eta produktuan azido butanosulfonikoaren taldeen ordezkapen-maila eta jariakortasuna. morteroak altu samarrak dira; Etanolaren irakite-puntua altuegia den bitartean. Baxua den bitartean, erreakzio-tenperaturak ez ditu baldintzak betetzen, produktuan azido butanosulfonikoaren taldeen ordezkapen-maila eta morteroaren jariakortasuna baxuak dira; Petrolio eterrek erreakzioan parte har dezake, beraz, ezin da produktu sakabanaturik lortu.

4 Ondorioa

(1) Kotoi-orea erabiltzea hasierako lehengai gisa,zelulosa mikrokristalinoa (MCC)polimerizazio-maila egoki batekin prestatu zen, NaOH-rekin aktibatu eta 1,4-butano sultonarekin erreakzionatu zen azido butilsulfonikoa ur disolbagarria prestatzeko Zelulosa-eter, hau da, zelulosa-oinarritutako ur-erreduktorea. Produktuaren egitura ezaugarritu zen, eta aurkitu zen zelulosaren eterifikazio-erreakzioaren ondoren, bere kate molekularrean azido sulfoniko-taldeak zeudela, egitura amorfo bihurtu zirenak, eta ur-erreduktorearen produktuak ur-disolbagarritasun ona zuela;

(2) Esperimentuen bidez, zelulosa mikrokristalinoaren polimerizazio-maila 45ekoa denean, lortutako produktuaren ura murrizteko errendimendua onena dela ikusten da; Lehengaien polimerizazio-maila zehazten den baldintzapean, erreaktiboen erlazioa n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 da, lehengaien aktibazio-denbora giro-tenperaturan da. 2h, produktuaren sintesi-tenperatura 80°C da, eta sintesi-denbora 5h. Uraren errendimendua ezin hobea da.