Prenent la cel·lulosa bacteriana com a matèries primeres, sintetitza l'èter de cel·lulosa de propiat 2-hidroxi-3-sulfat. L'espectròmetre d'infrarojos analitza l'estructura del producte. Millors condicions de procés per a la síntesi d'èter de cel·lulosa bacteriana base. Els resultats van mostrar que la capacitat d'intercanvi de l'èter bacterian propiat a base d'àcid 2-hidroxi-3-sulfònic sintetitzat en condicions d'optimització era de 0,481 mmol / g.
Paraules clau: cel·lulosa bacteriana; Èter de cel·lulosa de gornemina a base d'àcid 2-hidroxil-3-sulfònic; capacitat d'intercanvi
La cel·lulosa bacteriana sintètica microbiana és similar a la cel·lulosa vegetal en composició química i estructura molecular. És un polisacàrid recte connectat per glucosa D-pirarot ambβ-1, enllaços 4-glicòsids. En comparació amb la cel·lulosa vegetal, la cel·lulosa bacteriana té una característica millor. És una xarxa de fibra ultra-micro composta per fibres ultra-micro. Existeix en forma de cel·lulosa pura i té moltes funcions úniques. Els aspectes dels equips acústics i la mineria del petroli s'han utilitzat àmpliament.
L'èter cel·lular de cel·lulosa 2-hidroxil-3-sulfonat és un derivat important de la cel·lulosa que es pot fer amb materials d'alta absorció d'aigua. També es pot utilitzar com a puresa sòlida per a l'adsorció d'ions de metalls pesants i proteïnes com a catió. Feng Qingqin, Jie Zhefeng i una altra cel·lulosa utilitzada en la palla de blat de moro amb closca d'arròs per preparar intercanvis catiònics àcids forts d'èter de cel·lulosa 2-hidroxil-3-sulfat. Aquest article utilitza cel·lulosa bacteriana com a matèries primeres, sintetitza èter de cel·lulosa bacteriana a base d'àcid 2-hidroxil-3-sulfònic i utilitza experiments ortogonals per estudiar les seves millors condicions sintètiques i 2-hidroxil-3-sulfa-sulfa sulfa preparat en aquesta condició. La capacitat d'intercanvi de l'èter de cel·lulosa de gornemina a base d'àcid proporciona una base teòrica per a l'aplicació real del material.
1. Part experimental
1.1 Reactius i instruments
Cel·lulosa bacteriana (elaboració pròpia), hidròxid de sodi, carbonat de sodi, bisulfit de sodi, dioxà, epiclorhidrina, acetona, etanol, carbonat de sodi, els reactius anteriors són de grau analític.
Incubadora / caixa d'assecat (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Molí de raig GQF-1 (Centre de pols, Universitat de Ciència i Tecnologia de Nanjing); espectròmetre infrarojo de Fourier (Alemanya); Espectrofotòmetre d'absorció atòmica Agilent AAS-3510.
1.2 Preparació d'èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
1.2.1 Síntesi de cel·lulosa bacteriana reticulada
Afegiu 10 g de pols de cel·lulosa bacteriana, 60 ml d'epiclorhidrina i 125 ml de 2 mol.·Solució L-1 de NaOH en un matràs de tres colls equipat amb un condensador de reflux i un agitador, escalfar a reflux durant 1 h, filtrar i rentar creuat amb acetona i aigua fins a propietats mitjanes i assecar al buit a 60ºC.°C per obtenir cel·lulosa bacteriana reticulada.
1.2.2 Síntesi de 3-cloro-2 hidroxipropansulfonat de sodi
Peseu 104,0 g de NaHSO3 i dissoleu-lo en 200 mLH2O, i deixeu-lo saturat amb gas SO2. Escalfar fins a 70-90°C amb agitació, després afegiu 160 ml d'epiclorhidrina amb un embut de goteig i reaccioneu a 85ºC.°C durant 4 h. El producte de reacció es va refredar per sota de 5°C per cristal·litzar el producte, després es filtra per aspiració, es renta i s'asseca per obtenir un producte brut groc pàl·lid. El producte brut es va recristal·litzar amb etanol 1:1 per obtenir cristalls blancs.
1.2.3 Síntesi d'èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
Afegiu 2 g de cel·lulosa bacteriana reticulada, una certa quantitat de 3-cloro-2-hidroxipropansulfonat, 0,7 g de carbonat sòdic i 70 ml de solució aquosa de dioxà en un matràs de tres colls equipat amb un condensador de reflux i un agitador, nitrogen Sota protecció, controleu una temperatura determinada i remeneu per reaccionar durant un cert període de temps, filtreu, renteu-lo amb acetona i aigua al seu torn fins a la neutralitat i assequeu-lo al buit a 60ºC.°C per obtenir un sòlid groc clar.
1.3 Anàlisi de l'estructura del producte
Prova FT-IR: tauleta KBr sòlida, rang de prova: 500cm-1～4000 cm-1.
1.4 Determinació de la capacitat d'intercanvi
Agafeu 1-2 g d'èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil, afegiu la quantitat adequada d'aigua destil·lada per remullar-lo, després aboqueu-lo a la columna d'intercanvi amb agitació, esbandiu amb la quantitat adequada d'aigua destil·lada i, a continuació, utilitzeu uns 100 ml al 5% Esbandida d'àcid clorhídric, controleu el cabal de 3 ml per minut. A continuació, es renteu amb aigua destil·lada fins que no mostri acidesa quan es prova amb taronja de metilo, després eluïu amb uns 60 ml de clorur de sodi amb una concentració d'1 mol L-1, controleu el cabal a uns 3 ml/min i recolliu l'efluent amb un Matràs Erlenmeyer. A continuació, renteu la columna amb 50-80 ml d'aigua destil·lada. La solució recollida es va valorar amb 0,1 mol·Solució estàndard d'hidròxid de sodi L-1 utilitzant fenolftaleïna com a indicador, i el nombre de mil·lilitres d'hidròxid de sodi consumits va ser VNaOH.
2. Resultats i discussió
2.1 Caracterització estructural de la cel·lulosa bacteriana reticulada
A causa de la introducció del nou C—H, la cel·lulosa bacteriana reticulada és de 2922,98 cm-1. La vibració d'estirament de C—H a l'anell de sucre es millora i es debiliten els pics d'absorció característics dels grups hidroxil a 1161,76 cm-1 i 1061,58 cm-1 de la línia espectral a, que són els pics d'absorció característics dels grups hidroxil de la cel·lulosa. A 3433,2 cm-1, el pic d'absorció vibracional del grup hidroxil associat encara existeix, però la intensitat relativa disminueix, cosa que indica que el grup hidroxil de l'anell glucòsid no s'ha substituït completament.
2.2 Caracterització estructural del 3-cloro-2-hidroxipropansulfonat de sodi
3525～3481cm-1 és la vibració d'estirament de l'associació hidroxil O—L'enllaç H, 2930,96 cm-1 és la vibració d'estirament asimètrica de C—H, 2852,69 cm és la vibració d'estirament simètrica de C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 és la vibració d'estirament de S=O, 810,1 cm-1 és la vibració d'estirament de COS i 727,4 cm-1 és la vibració d'estirament de C—Cl, que indica que es forma el producte objectiu.
2.3 Caracterització estructural de l'èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
3431cm-1 és el pic de vibració d'estirament OH, 2917cm-1 és el pic de vibració d'estirament CH saturat, 1656cm-1 és el pic de vibració d'estirament CC, 1212 ~ 1020cm-1 és -SO2-antisimètrica i vibració d'estirament simètrica, 658cm-1 la vibració d'estirament de l'enllaç SO.
2.4 Optimització de les condicions de síntesi per a l'èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
A l'experiment, la capacitat d'intercanvi es va utilitzar per provar la qualitat de l'èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil. La quantitat de 3-cloro-2 hidroxipropansulfonat sòdic afegit a la reacció, la concentració de solució aquosa de dioxà, el temps de reacció i la temperatura han fet quatre factors i tres nivells d'experiments ortogonals per analitzar l'efecte de cada factor sobre el xant de cel·lulosa bacteriana. . Influència de les propietats dels èsters.
Els experiments ortogonals mostren que la combinació òptima de 4 factors és A2B1C3D. 1 L'anàlisi del rang mostra que la temperatura de reacció té la major influència en el rendiment d'adsorció de l'èter de 2-hidroxi-3-sulfopropil cel·lulosa, i el rang és d'1,914, seguit de la concentració de temps, dioxà i la quantitat d'alimentació de 3 -cloro-2 hidroxipropansulfonat sòdic. La capacitat d'intercanvi de l'èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil preparat en condicions optimitzades va ser de 0,481 mmol/g, que era superior a la d'arbres d'intercanvi catiònic fort de cel·lulosa de tipus SE similars que es descriuen al manual.
3. Conclusió
Modificant la cel·lulosa bacteriana, es va sintetitzar l'èter de cel·lulosa bacteriana propil àcid 2-hidroxi-3-sulfònic, es va caracteritzar la seva estructura i es va mesurar la seva capacitat d'intercanvi. Es van extreure les següents conclusions: 1) 2-hidroxi-3 – Les condicions òptimes de procés per a la síntesi d'èter de cel·lulosa bacteriana sulfopropil són: 2 g de cel·lulosa bacteriana reticulada, 3,5 g de 3-cloro-2-hidroxipropansulfonat sòdic, 0,7 g de carbonat de sodi i 7OmI30% dioxà Solució aquosa, reacció a 70ºC°C sota protecció de nitrogen durant 1 h, l'èter de cel·lulosa bacteriana propil d'àcid 2-hidroxi-3-sulfònic preparat en aquesta condició té una capacitat d'intercanvi més gran; 2) Grup d'àcid 2-hidroxi-3-sulfònic La capacitat d'intercanvi de l'èter de cel·lulosa propil bacteriana és superior a la de la resina d'intercanvi catiònic de cel·lulosa de tipus SE similar que s'informa al manual.
Hora de publicació: 06-mar-2023