Prenent la cel·lulosa bacteriana com a matèries primeres, sintetitzeu el 2-hidroxi-3-sulfat propieu l’èter de cel·lulosa. L’espectròmetre d’infrarojos analitza l’estructura del producte. Millors condicions de procés per a la síntesi de l’èter de cel·lulosa bacteriana base. Els resultats van mostrar que la capacitat d'intercanvi de l'èter bacterià de propòsit basat en àcid 2-hidroxi-3-sulfonic sintetitzat en condicions d'optimització era de 0,481mmol / g.
Paraules clau: cel·lulosa bacteriana; Èter de cel·lulosa de gornemina basat en àcid 2-hidroxil-3-sulfonic; capacitat d’intercanvi
La cel·lulosa bacteriana microbiana és similar a la de la cel·lulosa vegetal en composició química i estructura molecular. És un polisacàrid recte connectat per la glucosa d-pirarot ambβ-1, enllaços de 4-glicòsids. En comparació amb la cel·lulosa vegetal, la cel·lulosa bacteriana té una característica millor. Es tracta d’una xarxa de fibra ultra -micro composta per fibres ultra -micro. Existeix en forma de cel·lulosa pura i té moltes funcions úniques. S'han utilitzat àmpliament els aspectes dels equips acústics i de la mineria de petroli.
L’èter cel·lular cel·lular 2-hidroxil-3-sulfonat és un derivat important de cel·lulosa que es pot fer amb materials d’absorció d’aigua elevades. També es pot utilitzar com a puresa sòlida per a l’adsorció d’ions de metall pesat i proteïnes com a catió. Feng Qingqin, Jie Zhefeng i altres cel·lulosa usats en la palla de blat de moro de la closca d’arròs per preparar 2 hidroxil-3-sulfat de cel·lulosa èter intercanvis catiònics. Aquest article utilitza cel·lulosa bacteriana com a matèries primeres, sintetitzant èter bacterià bacterià basat en àcid 2-hidroxil-3-sulfonic i utilitza experiments ortogonals per estudiar les seves millors condicions sintètiques i 2-hidroxil-3-sulfa-sulfa sulfa preparades en aquesta condició. La capacitat d'intercanvi de l'èter de cel·lulosa de gornemina basada en àcids proporciona una base teòrica per a l'aplicació real del material.
1. Part experimental
1.1 reactius i instruments
Cel·lulosa bacteriana (autònoma), hidròxid de sodi, carbonat de sodi, bisulfit de sodi, dioxà, epichlorohidrina, acetona, etanol, carbonat de sodi, els reactius anteriors són de grau analític.
Incubadora/caixa d’assecat (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 Jet Mill (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology); Espectròmetre d’infrarojos de Fourier (Alemanya); Espectrofotòmetre d’absorció atòmica Agilent AAS-3510.
1.2 Preparació de l'èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
1.2.1 Síntesi de cel·lulosa bacteriana reticulada
Afegiu 10g de pols de cel·lulosa bacteriana, 60 ml d’epichlorohidrina i 125 ml de 2mol·L-1 Solució NaOH en un matràs de tres coll equipat amb un condensador de reflux i un agita°C per obtenir cel·lulosa bacteriana reticulada.
1.2.2 Síntesi de sodi 3-cloro-2 hidroxipropanesulfonat
Pesar 104.0gnahso3 i dissoldre -ho en 200mlH2O i deixar -lo saturat de gas SO2. Escalfeu fins a 70-90°C amb agitació, i després afegiu -hi 160 ml epichlorohidrina amb un embut i reaccioneu a 85°C durant 4h. El producte de reacció es va refredar per sota de 5°C per cristal·litzar el producte, després filtrat, rentada i assecada per succió per obtenir un producte cru de color groc pàl·lid. El producte brut es va recristalitzar amb etanol 1: 1 per obtenir cristalls blancs.
1.2.3 Síntesi d’èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
Afegiu 2 g de cel·lulosa bacteriana reticulada, una certa quantitat de 3-cloro-2-hidroxipropanesulfonat, 0,7 g de carbonat de sodi i 70 ml de solució aquosa de dioxà en un matràs de tres coll equipat amb un condensador de reflux i un agitador,, a l’agitació,, en un agitació, l’agitador, Nitrogen sota protecció, controleu una certa temperatura i agiteu per reaccionar durant un determinat període de temps, filtrar, rentar-se amb acetona i aigua al seu torn a la neutralitat i assecar-se al buit a 60°C per obtenir un sòlid groc clar.
1.3 Anàlisi de l'estructura del producte
Test FT-IR: tauleta sòlida KBR, rang de proves: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Determinació de la capacitat de canvi
Agafeu 1-2g de 2-hidroxi-3-sulfopropil èter de cel·lulosa, afegiu-hi una quantitat adequada d’aigua destil·lada a remull, i després aboqueu-la a la columna d’intercanvi amb agitació, esbandiu amb una quantitat adequada d’aigua destil·lada i, després, utilitzeu uns 100 ml 5% Esbandida d’àcid clorhídric, controleu el cabal de 3ml per minut. A continuació, renteu-ho amb aigua destil·lada fins que no es mostri acidesa quan es prova per metil taronja, després treu amb uns 60 ml de clorur de sodi amb una concentració de 1mol L-1, control Erlenmeyer Flask. A continuació, renteu la columna amb aigua destil·lada de 50-80 ml. La solució recollida es va titllar de 0,1 mol·Solució estàndard d’hidròxid de sodi L-1 mitjançant fenolftaleïna com a indicador, i el nombre de mil·lilitres d’hidròxid de sodi consumit va ser VNAOH.
2. Resultats i discussió
2.1 Caracterització estructural de cel·lulosa bacteriana reticulada
A causa de la introducció de nous c-H, la cel·lulosa bacteriana reticulada és de 2922.98cm-1. La vibració d’estirament de C-H a l’anell de sucre es millora i es debiliten els pics d’absorció característics dels grups hidroxil a 1161.76cm-1 i 1061.58cm-1 de la línia espectral A, que són els pics d’absorció característics dels grups d’hidroxil en cel·lulosa. A 3433.2cm-1, encara existeix el pic d’absorció vibracional del grup hidroxil associat, però la intensitat relativa disminueix, cosa que indica que el grup hidroxil de l’anell de glucòsid no s’ha substituït completament.
2.2 Caracterització estructural del sodi 3-cloro-2-hidroxipropanesulfonat
3525～3481cm-1 és la vibració d’estirament de l’associació hidroxil o-H Enllaç H, 2930.96cm-1 és la vibració d’estirament asimètric de C-H, 2852.69cm és la vibració simètrica de C-H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 és la vibració d’estirament de S = O, 810.1cm-1 és la vibració d’estirament de COS, i 727.4cm-1 és la vibració d’estirament de C-Cl, indicant que es forma el producte objectiu.
2.3 Caracterització estructural de l'èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
El 3431CM-1 és el pic de vibració d'estirament OH, 2917cm-1 és el pic de vibració d'estirament de C saturat, 1656cm-1 és el pic de vibració d'estirament CC, 1212 ~ 1020cm-1 és -SO2-antisimètric i vibració d'estirament simètric, 658cm-1 és IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS IS el 658CM-1 La vibració d'estirament SO en enllaç.
2.4 Optimització de les condicions de síntesi per a l’èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
A l'experiment, la capacitat d'intercanvi es va utilitzar per provar la qualitat de l'èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil. La quantitat de sodi hidroxipropanesulfonat de 3 cloro-2 afegit a la reacció, la concentració de solució aquosa de dioxà, el temps de reacció i la temperatura han fet quatre factors i tres nivells d’experiments ortogonals per analitzar l’efecte de cada factor sobre el xanat de cel·lulosa bacteriana . Influència de les propietats d’èster.
Els experiments ortogonals demostren que la combinació òptima de 4 factors és A2B1C3D. 1 anàlisi de rang demostra que la temperatura de reacció té la major influència en el rendiment d’adsorció d’èter de 2-hidroxi-3-sulfopropil cel·lulosa i el rang és 1. 914, seguit de la concentració de temps, dioxà i la quantitat d’alimentació de 3 -cloro-2 hidroxipropanesulfonat sodi. La capacitat d’intercanvi d’èter de cel·lulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil preparada en condicions optimitzades va ser de 0,481mmol/g, que era superior a la dels arbres d’intercanvi de cations d’àcids forts de cel·lulosa de tipus SE reportats al manual.
3. Conclusió
Modificant la cel·lulosa bacteriana, es va sintetitzar l’èter bacterià bacterià bacterià de l’àcid bacterià 2-hidroxi-sulfonic i es va caracteritzar la seva estructura i es va mesurar la seva capacitat d’intercanvi. Es van treure les conclusions següents: 1) 2-hidroxi-3: les condicions òptimes del procés per a la síntesi de sulfopropil cel·lulosa bacteriana èter són: 2G cel·lulosa bacteriana reticulada, 3,5g 3-cloro-2-hidroxipropanesulfonat sodi, carbonat de sodi de 0,7g de sodi 0,7g de carbó de sodium de 0,7g i una solució aquosa de dioxà del 7omi30%, reacció a 70°C sota protecció de nitrogen per a 1H, l’èter bacterià bacterià bacterià de l’àcid bacterià 2-hidroxi-3-sulfonic preparat en aquesta condició té una capacitat d’intercanvi més elevada; 2) Grup d’àcid 2-hidroxi-3-sulfonic La capacitat d’intercanvi de l’èter de cel·lulosa bacteriana propil és superior a la de la resina de catió d’àcids de cel·lulosa de tipus SE similar reportat al manual.
Post Horari: 06 de març de 2013