የሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎስ አሲቴት እና ፕሮፒዮኔት ውህደት

hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) እንደ ጥሬ ዕቃ፣ አሴቲክ አንዳይድ እና ፕሮፒዮኒክ አንዳይዳይድ እንደ ኢስትሮፊሽን ኤጀንቶች በመጠቀም፣ በፒሪዲን ውስጥ ያለው የኢስተርፊኬሽን ምላሽ hydroxypropyl methylcellulose acetate እና hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate አዘጋጀ። በስርዓቱ ውስጥ ጥቅም ላይ የሚውለውን የሟሟ መጠን በመቀየር የተሻሉ ንብረቶች እና የመተካት ዲግሪ ያለው ምርት ተገኝቷል. የመተካት ዲግሪው የሚወሰነው በቲትሬሽን ዘዴ ነው, እና ምርቱ ተለይቷል እና ለአፈፃፀም ተፈትኗል. ውጤቶቹ እንደሚያሳዩት የአፀፋው ስርዓት በ 110 ምላሽ አግኝቷል°C ለ 1-2.5 ሰአታት, እና የተዳከመ ውሃ ከአፀፋው በኋላ እንደ ፈሳሽ ወኪል ጥቅም ላይ ይውላል, እና ከ 1 በላይ የመተካት ደረጃ ያላቸው የዱቄት ምርቶች (የቲዎሬቲክ የመተካት ደረጃ 2) ሊገኙ ይችላሉ. እንደ ethyl ester, acetone, acetone / ውሃ, ወዘተ ባሉ የተለያዩ ኦርጋኒክ መሟሟቶች ውስጥ ጥሩ መሟሟት አለው.

ቁልፍ ቃላት፡- hydroxypropyl ሜቲል ሴሉሎስ; hydroxypropyl methylcellulose acetate; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ion-ያልሆነ ፖሊመር ውህድ እና የሴሉሎስ ኢተር ሰፊ አጠቃቀም ነው። እንደ ምርጥ ኬሚካላዊ ተጨማሪዎች, HPMC ብዙውን ጊዜ በተለያዩ መስኮች ጥቅም ላይ ይውላል እና "ኢንዱስትሪያዊ ሞኖሶዲየም ግሉታሜት" ይባላል. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) ጥሩ የኢሚልሲንግ፣ የወፍራም እና የማስተሳሰር ተግባራት ብቻ ሳይሆን እርጥበትን ለመጠበቅ እና ኮላይድን ለመከላከል ጥቅም ላይ ሊውል ይችላል። እንደ ምግብ፣ መድኃኒት፣ ሽፋን፣ ጨርቃጨርቅ እና ግብርና ባሉ በብዙ መስኮች በስፋት ጥቅም ላይ ይውላል። . የሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎስን ማስተካከል አንዳንድ ንብረቶቹን ሊለውጥ ይችላል, ስለዚህም በተወሰነ መስክ ላይ በተሻለ ሁኔታ ጥቅም ላይ ሊውል ይችላል. የእሱ ሞኖሜር ሞለኪውላዊ ቀመር C10H18O6 ነው.

ከቅርብ ዓመታት ወዲህ በሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ ተዋጽኦዎች ላይ የሚደረግ ምርምር ቀስ በቀስ ትኩስ ቦታ ሆኗል። hydroxypropyl methylcelluloseን በማሻሻል የተለያዩ ባህሪያት ያላቸው የተለያዩ ተዋጽኦዎች ሊገኙ ይችላሉ። ለምሳሌ, የ acetyl ቡድኖችን ማስተዋወቅ የሜዲካል ሽፋን ፊልሞችን ተለዋዋጭነት ሊለውጥ ይችላል.

የሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲልሴሉሎዝ ለውጥ ብዙውን ጊዜ የሚከናወነው እንደ የተከማቸ ሰልፈሪክ አሲድ ያሉ የአሲድ ማነቃቂያዎች ባሉበት ነው። ሙከራው ብዙውን ጊዜ አሴቲክ አሲድ እንደ መሟሟት ይጠቀማል። የምላሽ ሁኔታዎች አስቸጋሪ እና ጊዜ የሚወስዱ ናቸው, እና የተገኘው ምርት ዝቅተኛ የመተካት ደረጃ አለው. (ከ 1 ያነሰ)

በዚህ ጽሑፍ ውስጥ ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ አሲቴት እና ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ ፕሮፒዮኔትን ለማዘጋጀት ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎስን ለመቀየር አሴቲክ አንሃይራይድ እና ፕሮፒዮኒክ አንሃይድሮይድ እንደ ኢስተርፊሽን ወኪሎች ጥቅም ላይ ውለዋል። እንደ የማሟሟት ምርጫ (pyridine)፣ የሟሟ መጠን እና የመሳሰሉትን ሁኔታዎች በመዳሰስ የተሻለ ባህሪ ያለው እና የመተካት ዲግሪ ያለው ምርት በአንፃራዊነት ቀላል በሆነ ዘዴ ሊገኝ ይችላል ተብሎ ይጠበቃል። በዚህ ጽሑፍ ውስጥ በሙከራ ምርምር የታለመው የዱቄት ዝናብ እና የመተካት ደረጃ ከ 1 በላይ ተገኝቷል ፣ ይህም ለሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ አሲቴት እና ለሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲልሴሉሎዝ ፕሮፒዮኔት ምርት አንዳንድ ንድፈ ሃሳቦችን ይሰጣል ።

1. የሙከራ ክፍል

1.1 ቁሳቁሶች እና ሬጀንቶች

የፋርማሲዩቲካል ደረጃ hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO., LTD, 60HD100, methoxyl mass ክፍል 28%-30%, hydroxypropoxyl mass ክፍል 7%-12%); አሴቲክ አንዳይድ፣ AR፣ Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propionic Anhydride, AR, ምዕራብ እስያ ሬጀንት; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou የኬሚካል Reagent Co., Ltd.; ሜታኖል፣ ኢታኖል፣ ኤተር፣ ኤቲል አሲቴት፣ አሴቶን፣ ናኦኤች እና ኤች.ሲ.ኤል ለንግድ በትንታኔ ንፁህ ናቸው።

የKDM ቴርሞስታት የኤሌክትሪክ ማሞቂያ ማንትል፣ JJ-1A የፍጥነት መለኪያ ዲጂታል ማሳያ የኤሌክትሪክ ቀስቃሽ፣ NEXUS 670 Fourier transform infrared spectrometer።

1.2 hydroxypropyl methylcellulose acetate ዝግጅት

በሶስት አንገት ላይ የተወሰነ መጠን ያለው ፒሪዲን ተጨምሯል, ከዚያም 2.5 ግራም ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲልሴሉሎዝ ተጨምሯል, አነቃቂዎቹ በእኩል መጠን ይነሳሉ እና የሙቀት መጠኑ ወደ 110 ከፍ ብሏል.°ሐ. 4 ሚሊር አሴቲክ አንዳይድድ ይጨምሩ, በ 110 ምላሽ ይስጡ°C ለ 1 ሰአታት ማሞቅ ያቁሙ, ወደ ክፍሉ ሙቀት ያቀዘቅዙ, ምርቱን ለማፍሰስ ከፍተኛ መጠን ያለው የተፈጨ ውሃ ይጨምሩ, በመምጠጥ ያጣሩ, ኤሉቴቱ ገለልተኛ እስኪሆን ድረስ ለብዙ ጊዜ በዲዮኒዝ ውሃ ይታጠቡ እና ምርቱን ቆጣቢ ያደርቁ.

1.3 hydroxypropyl methylcellulose propionate ዝግጅት

የተወሰነ መጠን ያለው ፒሪዲን በሶስት አንገት ላይ ተጨምሯል, ከዚያም 0.5 ግራም ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎስ ተጨምሮበታል, አነቃቂዎቹ በእኩል መጠን ይነሳሉ እና የሙቀት መጠኑ ወደ 110 ከፍ ብሏል.°ሐ. 1.1 ሚሊር ፕሮፒዮኒክ አንዳይድድ ይጨምሩ, በ 110 ምላሽ ይስጡ°C ለ 2.5 ሰአታት, ማሞቂያውን ያቁሙ, ወደ ክፍሉ ሙቀት ያቀዘቅዙ, ምርቱን ለማፍሰስ ከፍተኛ መጠን ያለው የተቀዳ ውሃ ይጨምሩ, በመምጠጥ ያጣሩ, ኤሉቴቱ መካከለኛ ንብረት እስኪሆን ድረስ ለብዙ ጊዜ በተቀዳ ውሃ ይታጠቡ, ምርቱን በደረቁ ያከማቹ.

1.4 የኢንፍራሬድ ስፔክትሮስኮፕን መወሰን

ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎስ፣ ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ አሲቴት፣ ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ ፕሮፒዮኔት እና ኬቢር በቅደም ተከተል ተቀላቅለው መሬት ላይ ተደርገዋል፣ ከዚያም የኢንፍራሬድ ስፔክትረምን ለማወቅ ወደ ታብሌቶች ተጭነዋል።

1.5 የመተካት ደረጃን መወሰን

የ NaOH እና HCl መፍትሄዎችን በ 0.5 mol / L ክምችት ያዘጋጁ እና ትክክለኛውን ትኩረት ለመወሰን መለኪያን ያካሂዱ; በ 250 ሚሊ ኤርለንሜየር ብልቃጥ ውስጥ 0.5 g hydroxypropylmethylcellulose acetate (hydroxypropylmethylcellulose propionic acid ester) 25 ሚሊር አሴቶን እና 3 ጠብታዎች የ phenolphthalein አመልካች ይጨምሩ ፣ በደንብ ይቀላቀሉ እና ከዚያ 25 ሚሊ ሊትር የናኦኤች መፍትሄ ይጨምሩ ፣ ለማነሳሳት እና ለኤሌክትሮማግኔቲክ ሳፖንፋይ። 2 ሰ; የመፍትሄው ቀይ ቀለም እስኪጠፋ ድረስ ከ HCI ጋር titrate, ይመዝግቡ የሃይድሮክሎሪክ አሲድ መጠን V1 (V2) ፍጆታ; በሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲልሴሉሎስ የሚበላውን የሃይድሮክሎሪክ አሲድ መጠን V0 መጠን ለመለካት እና የመተካት ደረጃን ለማስላት ተመሳሳይ ዘዴ ይጠቀሙ።

1.6 የመሟሟት ሙከራ

ተገቢውን መጠን ያለው ሰው ሰራሽ ምርቶችን ይውሰዱ ፣ ወደ ኦርጋኒክ መሟሟት ይጨምሩ ፣ ትንሽ ይንቀጠቀጡ እና የንብረቱ መሟሟትን ይመልከቱ።

2. ውጤቶች እና ውይይት

2.1 የፒሪዲን (የሟሟ) መጠን ውጤት

በሃይድሮክሲፕሮፒልሜቲል ሴሉሎዝ አሲቴት እና በሃይድሮክሲፕሮፒልሜቲል ሴሉሎዝ ፕሮፒዮኔት ቅርፅ ላይ የተለያየ መጠን ያለው ፒሪዲን ተጽእኖዎች። የማሟሟት መጠን ያነሰ ነው ጊዜ, macromolecular ሰንሰለት extensibility እና ሥርዓት viscosity ይቀንሳል, ስለዚህ ምላሽ ሥርዓት esterification ያለውን ደረጃ ይቀንሳል, እና ምርት ትልቅ የጅምላ እንደ ይዘንባል ይሆናል. እና የማሟሟት መጠን በጣም ዝቅተኛ ነው ጊዜ, reactant ወደ እብጠቱ ውስጥ መጨናነቅ እና ወደ መያዣው ግድግዳ ላይ መጣበቅ ቀላል ነው, ይህም ምላሹን ለማስኬድ የማይመች ብቻ ሳይሆን, ምላሽ ከተሰጠ በኋላ ለህክምናው ትልቅ ችግር ይፈጥራል. . hydroxypropyl methylcellulose አሲቴት ያለውን ልምምድ ውስጥ, ጥቅም ላይ የማሟሟት መጠን 150 mL / 2 g ሆኖ ሊመረጥ ይችላል; ለሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ ፕሮፒዮኔት ውህደት 80 ሚሊ ሊትር / 0.5 ግራም ሊመረጥ ይችላል.

2.2 የኢንፍራሬድ ስፔክትረም ትንተና

የሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎስ እና የሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ አሲቴት የኢንፍራሬድ ንጽጽር ገበታ። ከጥሬ ዕቃው ጋር ሲነፃፀር የምርት ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎስ አሲቴት ኢንፍራሬድ ስፔክትሮግራም የበለጠ ግልጽ የሆነ ለውጥ አለው። በምርቱ ኢንፍራሬድ ስፔክትረም ውስጥ ጠንካራ ጫፍ በ 1740 ሴ.ሜ-1 ላይ ታየ, ይህም የካርቦን ቡድን መፈጠሩን ያሳያል; በተጨማሪም ፣ በ 3500 ሴ.ሜ - 1 ላይ ያለው የ OH የዝርጋታ የንዝረት ጫፍ ጥንካሬ ከጥሬ ዕቃው በጣም ያነሰ ነበር ፣ ይህ ደግሞ -OH ምላሽ እንደነበረ ያሳያል።

የኢንፍራሬድ ስፔክትሮግራም የምርት ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ ፕሮፒዮኔት ከጥሬ ዕቃው ጋር ሲወዳደር በጣም ተለውጧል። በምርቱ ኢንፍራሬድ ስፔክትረም ውስጥ ጠንካራ ጫፍ በ 1740 ሴ.ሜ-1 ላይ ታየ, ይህም የካርቦን ቡድን መፈጠሩን ያሳያል; በተጨማሪም በ 3500 ሴ.ሜ -1 ያለው የ OH ዝርጋታ የንዝረት ጫፍ ጥንካሬ ከጥሬ ዕቃው በጣም ያነሰ ነበር ፣ ይህ ደግሞ ኦኤች ምላሽ እንደሰጠ ያሳያል።

2.3 የመተካት ደረጃን መወሰን

2.3.1 የሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ አሲቴት የመተካት ደረጃን መወሰን

hydroxypropyl methylcellulose በእያንዳንዱ ክፍል ውስጥ ሁለት አንድ ኦኤች ያለው ሲሆን ሴሉሎስ አሲቴት ደግሞ አንድ COCH3 ን በአንድ OH በመተካት የሚገኝ ምርት በመሆኑ ከፍተኛው የመተካት (Ds) ቲዎሬቲካል ከፍተኛ ደረጃ 2 ነው።

2.3.2 hydroxypropyl methylcellulose propionate የመተካት ደረጃን መወሰን

2.4 የምርት መሟሟት

የተዋሃዱ ሁለቱ ንጥረ ነገሮች ተመሳሳይ የመሟሟት ባህሪያት ነበሯቸው እና ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ አሲቴት ከሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ ፕሮፒዮኔት የበለጠ የሚሟሟ ነበር። ሰው ሰራሽ ምርቱ በአሴቶን፣ በኤቲል አሲቴት፣ በአሴቶን/ውሃ የተቀላቀለ መሟሟት ሊሟሟ የሚችል እና የበለጠ የመምረጥ ችሎታ አለው። በተጨማሪም አሴቶን/ውሃ በተቀላቀለ ሟሟ ውስጥ ያለው እርጥበት የሴሉሎስ ተዋጽኦዎችን እንደ ማቀፊያ ቁሳቁሶች ሲጠቀሙ የበለጠ ደህንነቱ የተጠበቀ እና ለአካባቢ ተስማሚ እንዲሆን ያደርጋል።

3. መደምደሚያ

(1) የሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎዝ አሲቴት ውህደት ሁኔታዎች እንደሚከተለው ናቸው-2.5 ግ የሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎስ ፣ አሴቲክ አንዳይድ እንደ ኢስተርፊኬሽን ወኪል ፣ 150 ሚሊ pyridine እንደ መሟሟት ፣ የምላሽ ሙቀት በ 110° ሐ, እና የምላሽ ጊዜ 1 ሰ.

(2) የሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲልሴሉሎዝ አሲቴት ውህደት ሁኔታዎች 0.5 ግ ሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲልሴሉሎስ ፣ ፕሮፒዮኒክ አንዳይድ እንደ ኢስተርፊኬሽን ወኪል ፣ 80 ሚሊ pyridine እንደ መሟሟት ፣ የምላሽ ሙቀት በ 110°ሐ፣ እና የምላሽ ጊዜ 2.5 ሰ.

(3) በዚህ ሁኔታ ውስጥ የተዋሃዱ የሴሉሎስ ተዋጽኦዎች በቀጥታ በጥሩ ዱቄቶች መልክ በጥሩ ሁኔታ የሚተኩ ናቸው, እና እነዚህ ሁለቱ የሴሉሎስ ተዋጽኦዎች እንደ ኤቲል አሲቴት, አሴቶን እና አሴቶን / ውሃ ባሉ የተለያዩ ኦርጋኒክ መሟሟቶች ውስጥ ሊሟሟ ይችላል.