ዘዴ ስም-hypromellose - hydroxypropoxy መወሰን - hydroxypropoxy መወሰን
የመተግበሪያው ወሰን፡ ይህ ዘዴ በሃይፕሮሜሎዝ ውስጥ ያለውን የሃይድሮክሲፕሮፖክሲን ይዘት ለማወቅ የሃይድሮክሲፕሮፖክሲን መወሰኛ ዘዴ ይጠቀማል።
ይህ ዘዴ በ hypromellose ላይ ተግባራዊ ይሆናል.
የስልቱ መርህ፡- በሃይድሮክሲፕሮፖክሲ መወሰኛ ዘዴ መሰረት የሃይድሮክሲፕሮፖክሲን ይዘት በሙከራው ውስጥ አስላ።
ሬጀንት፡
1. 30% (ግ / ሰ) ክሮሚየም ትሪኦክሳይድ መፍትሄ
2. የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ titration መፍትሄ (0.02ሞል/ሊ)
3. የ Phenolphthalein አመላካች መፍትሄ
4. ሶዲየም ባይካርቦኔት
5. ሰልፈሪክ አሲድ ይቀንሱ
6. ፖታስየም አዮዳይድ
7. የሶዲየም ቲዮሰልፌት ቲትሬሽን መፍትሄ (0.02ሞል/ሊ)
8. የስታርች አመልካች መፍትሄ
መሳሪያ፡
የናሙና ዝግጅት፡ 1. ሶዲየም ሃይድሮክሳይድ titration መፍትሄ (0.02ሞል/ሊ)
ዝግጅት፡- 5.6ሚሊ የጠራ የሳቹሬትድ ሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መፍትሄ ወስደህ 1000 ሚሊ ሊትር ለማድረግ አዲስ የተቀቀለ ቀዝቃዛ ውሃ ጨምር።
መለካት፡- 6 ግራም ያህል መደበኛ ፖታስየም ሃይድሮጂን ፋታሌት በ 105 ዲግሪ ሴልሺየስ የደረቀ ወደ ቋሚ ክብደት ይውሰዱ፣ በትክክል ይመዝኑት፣ 50ml አዲስ የተቀቀለ ቀዝቃዛ ውሃ ይጨምሩ፣ በተቻለ መጠን እንዲሟሟት ይንቀጠቀጡ። 2 ጠብታዎች የ phenolphthalein አመልካች መፍትሄ ይጨምሩ ፣ ይህንን ፈሳሽ ቲትሬሽን ይጠቀሙ ፣ ወደ መጨረሻው ነጥብ ሲቃረብ ፣ የፖታስየም ሃይድሮጂን phthalate ሙሉ በሙሉ መሟሟት እና መፍትሄው ሮዝ እስኪሆን ድረስ ቲትሬትድ መሆን አለበት። እያንዳንዱ 1ሚሊ የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ titration መፍትሄ (1ሞል/ሊ) ከ20.42mg የፖታስየም ሃይድሮጂን ፋታሌት ጋር እኩል ነው። በዚህ መፍትሄ ፍጆታ እና በተወሰደው የፖታስየም ሃይድሮጂን ፋታሌት መጠን ላይ በመመርኮዝ የዚህን መፍትሄ ትኩረትን አስሉ. ትኩረቱን 0.02ሞል / ሊትር ለማድረግ በቁጥር 5 ጊዜ ይቀንሱ.
ማከማቻ: በፕላስቲክ (polyethylene) ፕላስቲክ ጠርሙስ ውስጥ ያስቀምጡት እና ያሽጉታል; በተሰኪው ውስጥ 2 ቀዳዳዎች አሉ ፣ እና 1 የመስታወት ቱቦ በእያንዳንዱ ጉድጓድ ውስጥ ይገባል ፣ 1 ቱቦ ከሶዳማ የኖራ ቱቦ ጋር የተገናኘ እና 1 ቱቦ ፈሳሹን ለመምጠጥ ያገለግላል።
2. የ Phenolphthalein አመላካች መፍትሄ
1 g phenolphthalein ይውሰዱ፣ ለመሟሟት 100 ሚሊ ኤታኖል ይጨምሩ።
3. የሶዲየም ቲዮሰልፌት ቲትሬሽን መፍትሄ (0.02ሞል/ሊ)
ዝግጅት፡- 26 ግራም ሶዲየም thiosulfate እና 0.20g anhydrous sodium carbonate ወስደህ ተገቢውን መጠን ያለው አዲስ የተቀቀለ ቀዝቃዛ ውሃ ወደ 1000ሚሊ ውስጥ ለመሟሟት በደንብ ያንቀጥቅጥ እና ለ 1 ወር ከቆመ በኋላ አጣራ።
መለካት፡- 0.15 ግራም የሚሆን መደበኛ ፖታስየም ዳይክራማትን በ120 ዲግሪ ሴንቲግሬድ የደረቀ ቋሚ ክብደት ወስደህ በትክክል መዝነን፣ በአዮዲን ጠርሙስ ውስጥ አስቀምጠው፣ ለመሟሟት 50 ሚሊ ሊትል ውሃ ጨምር፣ 2.0 ግራም ፖታሺየም አዮዳይድ ጨምር፣ ለመሟሟት በቀስታ ይንቀጠቀጡ። 40 ሚሊ ሊትል ሰልፈሪክ አሲድ ፣ በደንብ ይንቀጠቀጡ እና በጥብቅ ይዝጉ። በጨለማ ቦታ ውስጥ ከ 10 ደቂቃዎች በኋላ, ለመቅለጥ 250 ሚሊ ሊትል ውሃን ይጨምሩ, እና መፍትሄው ወደ መጨረሻው ነጥብ ሲጠጋ, 3 ሚሊ ሊትር የስታርች አመልካች መፍትሄ ይጨምሩ, ሰማያዊው ቀለም እስኪጠፋ እና ብሩህ አረንጓዴ እስኪሆን ድረስ ቲትሪቱን ይቀጥሉ እና የቲትሬሽን ውጤት እንደ ባዶ የሙከራ እርማት ጥቅም ላይ ይውላል. እያንዳንዱ 1 ሚሊ ሶዲየም thiosulfate (0.1mol/L) ከ4.903 ግራም ፖታስየም ዳይክሮማት ጋር እኩል ነው። በመፍትሔው ፍጆታ እና በተወሰደው የፖታስየም ዳይክራማት መጠን መሰረት የመፍትሄውን ትኩረት ያሰሉ. ትኩረቱን 0.02ሞል / ሊትር ለማድረግ በቁጥር 5 ጊዜ ይቀንሱ.
የክፍሉ ሙቀት ከ 25 ዲግሪ ሴንቲግሬድ በላይ ከሆነ, የምላሽ መፍትሄ እና የሟሟ ውሃ የሙቀት መጠን ወደ 20 ° ሴ ማቀዝቀዝ አለበት.
4. የስታርች አመልካች መፍትሄ
0.5g የሚሟሟ ስታርች ወስደህ 5ሚሊ ውሀ ጨምር እና በደንብ አነሳሳ ከዛም ቀስ ብሎ 100ሚሊ የፈላ ውሃ ውስጥ አፍስሱ፣ ሲጨምሩት አነሳሱ፣ ለ 2 ደቂቃ ማፍላቱን ቀጥሉ፣ ቀዝቅዘው፣ ሱፐርናታንት አፍስሱ እና ያገኙታል። ይህ መፍትሄ ከመጠቀምዎ በፊት አዲስ መዘጋጀት አለበት.
የአሠራር ደረጃዎች-ከዚህ ምርት ውስጥ 0.1 ግራም ይውሰዱ, በትክክል ይመዝኑ, በ distillation ጠርሙስ D ውስጥ ያስቀምጡት, 10ml 30% (g/g) ካድሚየም ትሪክሎራይድ መፍትሄ ይጨምሩ. የእንፋሎት ማመንጫ ቱቦን B በውሃ ወደ መገጣጠሚያው ይሙሉት እና የዲስትሉን ክፍል ያገናኙ. ሁለቱንም B እና D በዘይት መታጠቢያ ውስጥ ይንከሩት (ግሊሰሪን ሊሆን ይችላል) ፣ የዘይቱን መታጠቢያ ፈሳሽ ደረጃ በጠርሙሱ D ውስጥ ካለው የካድሚየም ትሪክሎራይድ ፈሳሽ መጠን ጋር እንዲስማማ ያድርጉት ፣ የቀዘቀዘውን ውሃ ያብሩ እና አስፈላጊ ከሆነ ፣ የናይትሮጅን ዥረት ወደ ውስጥ ይፈስሳል እና የፍሰቱን መጠን በሴኮንድ 1 አረፋ ይቆጣጠራል። በ 30 ደቂቃዎች ውስጥ የዘይቱን መታጠቢያ የሙቀት መጠን ወደ 155º ሴ ከፍ ያድርጉት እና 50 ሚሊ ሊትል ዳይሬክተሩ እስኪሰበሰብ ድረስ የሙቀት መጠኑን ይጠብቁ ፣የኮንዳነር ቱቦውን ከክፍልፋይ አምድ ውስጥ ያስወግዱ ፣ በውሃ ይታጠቡ ፣ ያጠቡ እና የተሰበሰበውን ፈሳሽ ይቀላቅሉ ፣ 3 ይጨምሩ። የ phenolphthalein አመልካች መፍትሄ ጠብታዎች እና ቲትሬትን ይጠቀሙ ፒኤች እሴት 6.9-7.1 (ከአሲድነት መለኪያ ጋር ይለካል) ፣ የተበላውን መጠን V1 (ml) ይመዝግቡ ፣ ከዚያ 0.5g የሶዲየም ባይካርቦኔት እና 10 ሚሊ ሊትል ሰልፈሪክ አሲድ ይጨምሩ ፣ ይተዉት። ተጨማሪ ካርቦን ዳይኦክሳይድ እስኪፈጠር ድረስ ይቁሙ, 1.0 ግራም ፖታስየም አዮዳይድ ይጨምሩ, በደንብ ያሽጉ, በደንብ ያናውጡት, ለ 5 ደቂቃዎች በጨለማ ቦታ ውስጥ ያስቀምጡት, 1 ሚሊ ሊትር የስታርች አመልካች መፍትሄ ይጨምሩ, እስከ መጨረሻው ነጥብ በሶዲየም ቲዮሰልፌት ቲትሬሽን ቲትሬትድ ያድርጉ. መፍትሄ (0.02mol/L)፣ እና የተበላውን መጠን V2 (ml) ይመዝግቡ። በሌላ ባዶ ሙከራ፣ የተበላውን የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ titration መፍትሄ (0.02ሞል/ሊ) እና ሶዲየም thiosulfate titration መፍትሄ (0.02mol/L) መጠኖችን Va እና Vb (ml) ይመዝግቡ። የሃይድሮክሲፕሮፖክሲል ይዘትን አስሉ.
የልጥፍ ሰዓት፡- ኤፕሪል 14-2023