Sintese van Hydroxypropyl Metiel Sellulose Acetaat en Propionaat

Met behulp van hidroksipropielmetielsellulose (HPMC) as grondstof, asynsuuranhidried en propioniumanhidried as veresteringsmiddels, word die veresteringsreaksie in piridien voorberei hidroksipropielmetielsellulose-asetaat en hidroksipropielmetielsellulose Sellulosepropionaat. Deur die hoeveelheid oplosmiddel wat in die stelsel gebruik word te verander, is 'n produk met beter eienskappe en substitusiegraad verkry. Die substitusiegraad is deur middel van titrasiemetode bepaal, en die produk is gekarakteriseer en vir prestasie getoets. Die resultate het getoon dat die reaksiestelsel by 110 gereageer het°C vir 1-2,5 uur, en gedeïoniseerde water is as die neerslagmiddel na die reaksie gebruik, en poeieragtige produkte met 'n substitusiegraad groter as 1 (teoretiese substitusiegraad was 2) kon verkry word. Dit het goeie oplosbaarheid in verskeie organiese oplosmiddels soos etielester, asetoon, asetoon/water, ens.

Sleutelwoorde: hidroksipropiel metielsellulose; hidroksielmetielsellulose-asetaat; hidroksielmetielsellulose propionaat

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) is 'n nie-ioniese polimeerverbinding en 'n sellulose-eter met 'n wye reeks gebruike. As 'n uitstekende chemiese bymiddel word HPMC dikwels in verskeie velde gebruik en word "industriële monosodiumglutamaat" genoem. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) het nie net goeie emulgerende, verdikkings- en bindende funksies nie, maar kan ook gebruik word om vog te handhaaf en kolloïede te beskerm. Dit word wyd gebruik in baie velde soos voedsel, medisyne, bedekkings, tekstiele en landbou. . Modifikasie van hidroksipropielmetielsellulose kan sommige van sy eienskappe verander, sodat dit beter in 'n sekere veld gebruik kan word. Die molekulêre formule van sy monomeer is C10H18O6.

In onlangse jare het navorsing oor hidroksipropielmetielsellulose-derivate geleidelik 'n warm plek geword. Deur hidroksipropielmetielsellulose te modifiseer, kan verskeie afgeleide verbindings met verskillende eienskappe verkry word. Byvoorbeeld, die bekendstelling van asetielgroepe kan die buigsaamheid van mediese deklaagfilms verander.

Die modifikasie van hidroksipropielmetielsellulose word gewoonlik uitgevoer in die teenwoordigheid van 'n suurkatalisator soos gekonsentreerde swaelsuur. Die eksperiment gebruik gewoonlik asynsuur as 'n oplosmiddel. Die reaksietoestande is omslagtig en tydrowend, en die gevolglike produk het 'n lae mate van substitusie. (minder as 1).

In hierdie vraestel is asynsuuranhidried en propioniumanhidried as veresteringsmiddels gebruik om hidroksipropielmetielsellulose te modifiseer om hidroksipropielmetielsellulose-asetaat en hidroksipropielmetielsellulosepropionaat voor te berei. Deur toestande soos oplosmiddelseleksie (piridien), oplosmiddeldosering, ens. te ondersoek, word gehoop dat 'n produk met beter eienskappe en substitusiegraad deur 'n relatief eenvoudige metode verkry kan word. In hierdie referaat, deur eksperimentele navorsing, is die teikenproduk met 'n poeieragtige neerslag en 'n substitusiegraad groter as 1 verkry, wat 'n mate van teoretiese leiding verskaf het vir die vervaardiging van hidroksielpropielmetielsellulose-asetaat en hidroksipropielmetielsellulosepropionaat.

1. Eksperimentele deel

1.1 Materiale en reagense

Farmaseutiese graad hidroksielmetielsellulose (KIMA CHEMICAL CO., LTD, 60HD100, metoksielmassafraksie 28%-30%, hidroksielpropoksielmassafraksie 7%-12%); asynanhidried, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propioniumanhidried, AR, Wes-Asië-reagens; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; metanol, etanol, eter, etielasetaat, asetoon, NaOH en HCl is analities suiwer kommersieel beskikbaar.

KDM termostaat elektriese verwarming mantel, JJ-1A spoed meet digitale skerm elektriese roerder, NEXUS 670 Fourier transform infrarooi spektrometer.

1.2 Bereiding van hidroksipropylmetielsellulose-asetaat

'n Sekere hoeveelheid piridien is in die drienekfles gevoeg, en dan is 2,5 g hidroksipropylmetielsellulose daarby gevoeg, die reaktante is eweredig geroer en die temperatuur is tot 110°C verhoog.°C. Voeg 4 mL asynsuuranhidried by, reageer by 110°C vir 1 uur, stop verhitting, koel af tot kamertemperatuur, voeg 'n groot hoeveelheid gedeïoniseerde water by om die produk te presipiteer, filtreer met suiging, was met gedeïoniseerde water vir 'n paar keer totdat die eluaat neutraal is, en droog die produk stoor.

1.3 Bereiding van hidroksipropylmetielsellulosepropionaat

'n Sekere hoeveelheid piridien is in die drienekfles gevoeg, en dan is 0,5 g hidroksipropylmetielsellulose daarby gevoeg, die reaktante is eweredig geroer en die temperatuur is tot 110°C verhoog.°C. Voeg 1,1 ml propionanhidried by, reageer by 110°C vir 2,5 uur, stop verhitting, koel af tot kamertemperatuur, voeg 'n groot hoeveelheid gedeïoniseerde water by om die produk te presipiteer, filtreer met suiging, was met gedeïoniseerde water vir 'n paar keer totdat die eluaat medium eienskap is, stoor die produk droog.

1.4 Bepaling van infrarooi spektroskopie

Die hidroksipropielmetielsellulose, hidroksipropielmetielsellulose-asetaat, hidroksipropielmetielsellulosepropionaat en KBr is onderskeidelik gemeng en gemaal, en dan in tablette gedruk om die infrarooi spektrum te bepaal.

1.5 Bepaling van graad van substitusie

Berei NaOH- en HCl-oplossings met 'n konsentrasie van 0.5 mol/L voor, en voer kalibrasie uit om die presiese konsentrasie te bepaal; weeg 0,5 g hidroksipropielmetielsellulose-asetaat (hidroksipropylmetielsellulose propionzuurester) in 'n 250 ml Erlenmeyer-fles, voeg 25 ml asetoon en 3 druppels fenolftaleïenindikator by, meng goed, voeg dan 25 ml NaOH-oplossing by, roer en verseep op 'n elektromagnetiese roerder. 2 h; titreer met HCI totdat die rooi kleur van die oplossing verdwyn, teken aan Die volume V1 (V2) soutsuur verbruik; gebruik dieselfde metode om die volume V0 soutsuur verbruik deur hidroksipropielmetielsellulose te meet, en bereken die graad van substitusie.

1.6 Oplosbaarheidseksperiment

Neem 'n gepaste hoeveelheid sintetiese produkte, voeg dit by die organiese oplosmiddel, skud effens, en let op die oplos van die stof.

2. Resultate en bespreking

2.1 Die effek van die hoeveelheid piridien (oplosmiddel)

Effekte van verskillende hoeveelhede piridien op die morfologie van hidroksipropylmetielsellulose-asetaat en hidroksipropylmetielsellulosepropionaat. Wanneer die hoeveelheid oplosmiddel minder is, sal dit die rekbaarheid van die makromolekulêre ketting en die viskositeit van die sisteem verminder, sodat die graad van verestering van die reaksiesisteem verminder sal word, en die produk sal as 'n groot massa presipiteer word. En wanneer die hoeveelheid oplosmiddel te laag is, is die reaktant maklik om tot 'n klont te kondenseer en aan die houerwand te kleef, wat nie net ongunstig is vir die uitvoering van die reaksie nie, maar ook groot ongerief vir die behandeling na die reaksie veroorsaak. . In die sintese van hidroksipropylmetielsellulose-asetaat kan die hoeveelheid oplosmiddel wat gebruik word as 150 mL/2 g gekies word; vir die sintese van hidroksipropylmetielsellulosepropionaat, kan dit gekies word as 80 ml/0,5 g.

2.2 Infrarooi spektrum analise

Infrarooi-vergelykingskaart van hidroksipropylmetielsellulose en hidroksipropylmetielsellulose-asetaat. In vergelyking met die grondstof, het die infrarooi spektrogram van die produk hidroksipropylmetielsellulose-asetaat 'n meer ooglopende verandering. In die infrarooi spektrum van die produk het 'n sterk piek by 1740cm-1 verskyn, wat aandui dat 'n karbonielgroep geproduseer is; boonop was die intensiteit van die strekvibrasiepiek van OH by 3500cm-1 baie laer as dié van die grondstof, wat ook aangedui het dat -OH Daar was 'n reaksie.

Die infrarooi spektrogram van die produk hidroksipropylmetielsellulosepropionaat het ook aansienlik verander in vergelyking met die grondstof. In die infrarooi spektrum van die produk het 'n sterk piek by 1740 cm-1 verskyn, wat aandui dat 'n karbonielgroep geproduseer is; boonop was die OH-strekvibrasiepiekintensiteit by 3500 cm-1 baie laer as dié van die grondstof, wat ook aangedui het dat 'n OH gereageer het.

2.3 Bepaling van graad van substitusie

2.3.1 Bepaling van substitusiegraad van hidroksipropylmetielsellulose-asetaat

Aangesien hidroksipropylmetielsellulose twee een OH in elke eenheid het, en sellulose-asetaat 'n produk is wat verkry word deur een COCH3 vir H in een OH te vervang, is die teoretiese maksimum graad van substitusie (Ds) 2.

2.3.2 Bepaling van graad van substitusie van hidroksipropylmetielsellulosepropionaat

2.4 Oplosbaarheid van die produk

Die twee stowwe wat gesintetiseer is, het soortgelyke oplosbaarheidseienskappe gehad, en hidroksipropielmetielsellulose-asetaat was effens meer oplosbaar as hidroksipropielmetielsellulosepropionaat. Die sintetiese produk kan opgelos word in asetoon, etielasetaat, asetoon/water gemengde oplosmiddel, en het meer selektiwiteit. Daarbenewens kan die vog in die asetoon/water gemengde oplosmiddel die sellulosederivate veiliger en omgewingsvriendeliker maak wanneer dit as bedekkingsmateriaal gebruik word.

3. Gevolgtrekking

(1) Die sintesetoestande van hidroksipropielmetielsellulose-asetaat is soos volg: 2,5 g hidroksipropielmetielsellulose, asynanhidried as die veresteringsmiddel, 150 ml piridien as oplosmiddel, die reaksietemperatuur by 110° C, en die reaksietyd 1 uur.

(2) Die sintesetoestande van hidroksipropielmetielsellulose-asetaat is: 0,5 g hidroksipropielmetielsellulose, propionanhidried as veresteringsmiddel, 80 mL piridien as oplosmiddel, reaksietemperatuur by 110°C, en reaksietyd van 2,5 uur.

(3) Die sellulosederivate wat onder hierdie toestand gesintetiseer word, is direk in die vorm van fyn poeiers met 'n goeie mate van substitusie, en hierdie twee sellulosederivate kan in verskeie organiese oplosmiddels soos etielasetaat, asetoon en asetoon/water opgelos word.