Sintese en reologiese eienskappe van hidroksietielsellulose-eter

In die teenwoordigheid van 'n selfgemaakte alkali-katalisator, industriële hidroksiel sellulose is gereageer met N-(2,3-epoksipropyl)trimetielammoniumchloried (GTA) kationisasiereagens om hoësubstitusie kwaternêre ammonium volgens droë metode souttipe hidroksietielsellulose-eter (HEK). Die effek van die verhouding van GTA tot hidroksielsellulose (HEC), die verhouding van NaOH tot HEC, die reaksietemperatuur en die reaksietyd op die reaksiedoeltreffendheid is met 'n eenvormige eksperimentele plan ondersoek, en die geoptimaliseerde prosestoestande is deur Monte verkry. Carlo simulasie. En die reaksiedoeltreffendheid van die kationiese veretheringsreagens bereik 95% deur eksperimentele verifikasie. Terselfdertyd is die reologiese eienskappe daarvan bespreek. Die resultate het getoon dat die oplossing vanHEK het die eienskappe van nie-Newtonse vloeistof getoon, en die skynbare viskositeit daarvan het toegeneem met die toename in die oplossingsmassakonsentrasie; in 'n sekere konsentrasie soutoplossing, die skynbare viskositeit vanHEK afgeneem met die verhoging van die bygevoegde soutkonsentrasie. Onder dieselfde skuiftempo word die oënskynlike viskositeit vanHEK in CaCl2 oplossing stelsel is hoër as dié vanHEK in NaCl-oplossingstelsel.

Sleutelwoorde:Hidroksie-etielsellulose-eter; droë proses; reologiese eienskappe

Sellulose het die kenmerke van ryk bronne, bioafbreekbaarheid, bioversoenbaarheid en maklike derivatisering, en is 'n navorsingsbrandpunt in baie velde. Kationiese sellulose is een van die belangrikste verteenwoordigers van sellulosederivate. Onder die kationiese polimere vir persoonlike beskermingsprodukte wat deur CTFA van Fragrance Industry Association geregistreer is, is die verbruik daarvan die eerste. Dit kan wyd gebruik word in haarversorger-kondisioneringsbymiddels, versagmiddels, boorskaliehidrasie-inhibeerders en bloed anti-stollingsmiddels en ander velde.

Tans is die voorbereidingsmetode van kwaternêre ammoniumkationiese hidroksielsellulose-eter 'n oplosmiddelmetode wat 'n groot hoeveelheid duur organiese oplosmiddels benodig, duur, onveilig is en die omgewing besoedel. In vergelyking met die oplosmiddelmetode, het die droë metode die uitstaande voordele van eenvoudige proses, hoë reaksiedoeltreffendheid en minder omgewingsbesoedeling. In hierdie vraestel is kationiese sellulose-eter deur 'n droë metode gesintetiseer en die reologiese gedrag daarvan is bestudeer.

1. Eksperimentele deel

1.1 Materiale en reagense

Hydroxyethyl sellulose (HEC industriële produk, sy molekulêre substitusie graad DS is 1,8 ~ 2,0); kationisasiereagens N-(2,3-epoksipropiel)trimetielammoniumchloried (GTA), berei uit epoksiechloried Propaan en trimetielamien word self gemaak onder sekere omstandighede; selfgemaakte alkali-katalisator; etanol en ysasynsuur is analities suiwer; NaCl, KCl, CaCl2 en AlCl3 is chemies suiwer reagense.

1.2 Bereiding van kwaternêre ammonium kationiese sellulose

Voeg 5g hidroksieletielsellulose en 'n gepaste hoeveelheid tuisgemaakte alkali-katalisator by 'n silindriese staalsilinder toegerus met 'n roerder, en roer vir 20 minute by kamertemperatuur; voeg dan 'n sekere hoeveelheid GTA by, hou aan roer vir 30 minute by kamertemperatuur, en reageer teen 'n sekere temperatuur en tyd, 'n soliede ru-produk wat hoofsaaklik gebaseer is op is verkry. Die ruproduk word in 'n etanoloplossing geweek wat 'n gepaste hoeveelheid asynsuur bevat, gefiltreer, gewas en vakuumgedroog om verpoeierde kwaternêre ammoniumkationiese sellulose te verkry.

1.3 Bepaling van stikstofmassafraksie van kwaternêre ammonium kationiese hidroksieletielsellulose

Die massafraksie stikstof in die monsters is deur die Kjeldahl-metode bepaal.

2. Eksperimentele ontwerp en optimalisering van droë sintese proses

Die eenvormige ontwerpmetode is gebruik om die eksperiment te ontwerp, en die uitwerking van die verhouding van GTA tot hidroksieletielsellulose (HEC), die verhouding van NaOH tot HEC, die reaksietemperatuur en die reaksietyd op die reaksiedoeltreffendheid is ondersoek.

3. Navorsing oor reologiese eienskappe

3.1 Invloed van konsentrasie en rotasiespoed

Neem die effek van skuiftempo op die skynbare viskositeit vanHEK by verskillende konsentrasies Ds=0.11 as 'n voorbeeld, kan gesien word dat namate die skuiftempo geleidelik van 0.05 tot 0.5 s-1 toeneem, die skynbare viskositeit vanHEK oplossing neem af, veral by 0.05 ~0.5s-1 het skynbare viskositeit skerp gedaal vanaf 160MPa·s tot 40MPa·s, skuif uitdunning, wat aandui dat dieHEK waterige oplossing het nie-Newtoniaanse reologiese eienskappe getoon. Die effek van die toegepaste skuifspanning is om die interaksiekrag tussen die deeltjies van die verspreide fase te verminder. Onder sekere omstandighede, hoe groter die krag, hoe groter is die skynbare viskositeit.

Dit kan ook gesien word uit die skynbare viskositeite van 3% en 4%HEK waterige oplossings dat die massakonsentrasie onderskeidelik 3% en 4% by verskillende skuiftempo's is. Die skynbare viskositeit van die oplossing dui aan dat die viskositeit-verhogende vermoë daarvan toeneem met die konsentrasie. Die rede is dat namate die konsentrasie in die oplossingsisteem toeneem, die wedersydse afstoting tussen die molekules van die hoofketting vanHEK en tussen die molekulêre kettings toeneem, en die skynbare viskositeit toeneem.

3.2 Effek van verskillende konsentrasies bygevoegde sout

Die konsentrasie vanHEK is op 3% vasgestel, en die effek van die byvoeging van sout NaCl op die viskositeitseienskappe van die oplossing is by verskillende skuiftempo's ondersoek.

Uit die resultate kan gesien word dat die skynbare viskositeit afneem met die toename in die bygevoegde soutkonsentrasie, wat duidelike poli-elektrolietverskynsel toon. Dit is omdat 'n deel van die Na+ in die soutoplossing aan die anioon van dieHEK syketting. Hoe groter die konsentrasie van die soutoplossing, hoe groter is die mate van neutralisasie of afskerming van die polioon deur die teenioon, en die vermindering van die elektrostatiese afstoting, wat 'n afname in die ladingsdigtheid van die polioon tot gevolg het. , die polimeerketting krimp en krul, en die oënskynlike konsentrasie neem af.

3.3 Effek van verskillende bygevoegde soute op

Dit kan gesien word uit die invloed van twee verskillende bygevoegde soute, Nacl en CaCl2, op die skynbare viskositeit van dieHEK oplossing dat die skynbare viskositeit afneem met die byvoeging van die bygevoegde sout, en teen dieselfde skuiftempo, die skynbare viskositeit van dieHEK oplossing in die CaCl2-oplossingstelsel Die skynbare viskositeit is aansienlik hoër as dié vanHEK oplossing in NaCl oplossing stelsel. Die rede is dat kalsiumsout 'n tweewaardige ioon is, en dit is makliker om aan die Cl- van die poli-elektroliet-syketting te bind. Die kombinasie van die kwaternêre ammoniumgroep opHEK met Cl- word verminder, en die afskerming is minder, en die ladingsdigtheid van die polimeerketting is hoër, wat lei tot Die elektrostatiese afstoting op die polimeerketting is groter, en die polimeerketting is gerek, dus is die skynbare viskositeit hoër.

4. Gevolgtrekking

Droë voorbereiding van hoogs gesubstitueerde kationiese sellulose is 'n ideale voorbereidingsmetode met eenvoudige werking, hoë reaksiedoeltreffendheid en minder besoedeling, en kan hoë energieverbruik, omgewingsbesoedeling en toksisiteit wat veroorsaak word deur die gebruik van oplosmiddels vermy.

Die oplossing van kationiese sellulose-eter bied die eienskappe van nie-Newtonse vloeistof en het die kenmerke van skuifverdunning; namate die oplossingsmassakonsentrasie toeneem, neem die skynbare viskositeit daarvan toe; in 'n sekere konsentrasie soutoplossing,HEK skynbare viskositeit neem toe met toename en afname. Onder dieselfde skuiftempo word die oënskynlike viskositeit vanHEK in CaCl2 oplossing stelsel is hoër as dié vanHEK in NaCl-oplossingstelsel.