Sintese en Karakterisering van Butaan Sulfonaat Sellulose Eter Water Reducer

Mikrokristallyne sellulose (MCC) met 'n definitiewe mate van polimerisasie verkry deur suurhidrolise van sellulose katoenpulp is as grondstof gebruik. Onder die aktivering van natriumhidroksied is dit met 1,4-butaansultoon (BS) gereageer om 'n sellulosebutielsulfonaat (SBC) waterreduktor met goeie wateroplosbaarheid te verkry. Die produkstruktuur is gekenmerk deur infrarooispektroskopie (FT-IR), kernmagnetiese resonansiespektroskopie (KMR), skandeerelektronmikroskopie (SEM), X-straaldiffraksie (XRD) en ander analitiese metodes, en die polimerisasiegraad, grondstofverhouding, en reaksie van MCC is ondersoek. Effekte van sintetiese prosestoestande soos temperatuur, reaksietyd en tipe suspendeermiddel op die waterverminderende werkverrigting van die produk. Die resultate toon dat: wanneer die graad van polimerisasie van die grondstof MCC 45 is, is die massaverhouding van die reaktante: AGU (sellulose-glukosied-eenheid): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Die suspendeermiddel is isopropanol, die aktiveringstyd van die grondstof by kamertemperatuur is 2 uur, en die sintesetyd van die produk is 5 uur. Wanneer die temperatuur 80°C is, het die verkrygde produk die hoogste graad van substitusie van butaansulfonsuurgroepe, en die produk het die beste waterverminderende werkverrigting.

Sleutelwoorde:sellulose; sellulose butielsulfonaat; water reduseermiddel; waterverminderende werkverrigting

1、Inleiding

Beton superplastiseermiddel is een van die onontbeerlike komponente van moderne beton. Dit is juis as gevolg van die voorkoms van waterreduksiemiddel dat die hoë werkbaarheid, goeie duursaamheid en selfs hoë sterkte van beton gewaarborg kan word. Die tans algemeen gebruikte hoë-doeltreffendheid waterreduksiemiddels sluit hoofsaaklik die volgende kategorieë in: naftaleen-gebaseerde waterreduksiemiddel (SNF), gesulfoneerde melamienhars-gebaseerde waterverminderaar (SMF), sulfamaat-gebaseerde waterverminderaar (ASP), gemodifiseerde Lignosulfonaat superplastiseermiddel ( ML), en polikarboksilaat superplastiseermiddel (PC), wat tans meer aktief nagevors word. Deur die sinteseproses van waterverminderaars te ontleed, gebruik die meeste van die vorige tradisionele kondensaatwaterverminderaars formaldehied met 'n sterk skerp reuk as grondstof vir polikondensasiereaksie, en die sulfoneringsproses word gewoonlik uitgevoer met hoogs bytende rokende swaelsuur of gekonsentreerde swaelsuur. Dit sal onvermydelik nadelige uitwerking op werkers en die omliggende omgewing veroorsaak, en sal ook 'n groot hoeveelheid afvalreste en afvalvloeistof genereer, wat nie bevorderlik is vir volhoubare ontwikkeling nie; alhoewel polikarboksilaatwaterverminderaars die voordele het van klein verlies aan beton oor tyd, lae dosis, goeie vloei Dit het die voordele van hoë digtheid en geen giftige stowwe soos formaldehied nie, maar dit is moeilik om dit in China te bevorder as gevolg van die hoë prys. Uit die ontleding van die bron van grondstowwe is dit nie moeilik om te vind dat die meeste van die bogenoemde waterverminderaars gesintetiseer word op grond van petrochemiese produkte/byprodukte, terwyl petroleum, as 'n nie-hernubare hulpbron, toenemend skaars is en sy prys styg voortdurend. Daarom, hoe om goedkoop en volop natuurlike hernubare hulpbronne as grondstowwe te gebruik om nuwe hoëprestasie beton-superplasticeerders te ontwikkel, het 'n belangrike navorsingsrigting vir beton-superplasticeerders geword.

Sellulose is 'n lineêre makromolekule wat gevorm word deur baie D-glukopiranose met β-(1-4) glikosidiese bindings te verbind. Daar is drie hidroksielgroepe op elke glukopyranosielring. Behoorlike behandeling kan 'n sekere reaktiwiteit verkry. In hierdie vraestel is sellulose-katoenpulp as die aanvanklike grondstof gebruik, en na suurhidrolise om mikrokristallyne sellulose met 'n geskikte mate van polimerisasie te verkry, is dit deur natriumhidroksied geaktiveer en met 1,4-butaansultoon gereageer om butielsulfonaatsuur te berei. sellulose-eter superplastiseermiddel, en die beïnvloedende faktore van elke reaksie is bespreek.

2. Eksperimenteer

2.1 Grondstowwe

Sellulose katoenpulp, polimerisasiegraad 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butaansultoon (BS), industriële graad, vervaardig deur Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R gewone Portland sement, Urumqi Verskaf deur die sementfabriek; China ISO-standaard sand, vervaardig deur Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natriumhidroksied, soutsuur, isopropanol, watervrye metanol, etielasetaat, n-butanol, petroleum eter, ens., is almal analities suiwer, kommersieel beskikbaar.

2.2 Eksperimentele metode

Weeg 'n sekere hoeveelheid katoenpulp en maal dit behoorlik, sit dit in 'n drienekbottel, voeg 'n sekere konsentrasie verdunde soutsuur by, roer om te verhit en hidroliseer vir 'n sekere tydperk, koel af tot kamertemperatuur, filtreer, was met water tot neutraal, en vakuumdroog teen 50°C om te verkry Nadat u mikrokristallyne sellulose grondstowwe met verskillende grade van polimerisasie het, meet hul polimerisasiegraad volgens die literatuur, sit dit in 'n drienek reaksiebottel, suspendeer dit met 'n suspendeermiddel 10 keer sy massa, voeg 'n sekere hoeveelheid natriumhidroksied waterige oplossing onder roer by, Roer en aktiveer by kamertemperatuur vir 'n sekere tydperk, voeg die berekende hoeveelheid 1,4-butaansultoon (BS) by, verhit tot die reaksietemperatuur, reageer by konstante temperatuur vir 'n sekere tydperk, verkoel die produk tot kamertemperatuur, en verkry die ruproduk deur suigfiltrasie. Spoel met water en metanol vir 3 keer, en filtreer met suiging om die finale produk te verkry, naamlik sellulosebutielsulfonaatwaterreduksiemiddel (SBC).

2.3 Produkanalise en karakterisering

2.3.1 Bepaling van produk swaelinhoud en berekening van graad van substitusie

Die FLASHEA-PE2400 elementêre ontleder is gebruik om elementêre analise uit te voer op die gedroogde sellulose butiel sulfonaat water verkleiner produk om die swaelinhoud te bepaal.

2.3.2 Bepaling van vloeibaarheid van mortel

Gemeet volgens 6.5 in GB8076-2008. Dit wil sê, meet eers die water/sement/standaard sandmengsel op die NLD-3 sementmortelvloeibaarheidtoetser wanneer die uitsettingsdiameter (180±2)mm is. sement, die gemete maatstaf waterverbruik is 230g), en voeg dan 'n waterreduksiemiddel waarvan die massa 1% van die sementmassa is by die water, volgens sement/waterreduksiemiddel/standaard water/standaard sand=450g/4.5g/ 230 g/ Die verhouding van 1350 g word in 'n JJ-5 sementmortelmenger geplaas en eweredig geroer, en die uitgebreide deursnee van die mortel op die mortelvloeibaarheidtoetser word gemeet, wat die gemete mortelvloeibaarheid is.

2.3.3 Produkkarakterisering

Die monster is gekarakteriseer deur FT-IR met behulp van die EQUINOX 55 tipe Fourier transform infrarooi spektrometer van Bruker Company; die H KMR-spektrum van die monster is gekenmerk deur die INOVA ZAB-HS ploeg supergeleidende kernmagnetiese resonansie-instrument van Varian Company; Die morfologie van die produk is onder 'n mikroskoop waargeneem; XRD-analise is op die monster uitgevoer deur 'n X-straaldiffraktometer van MAC Company M18XHF22-SRA te gebruik.

3. Resultate en bespreking

3.1 Karakterisering resultate

3.1.1 FT-IR karakterisering resultate

Infrarooi analise is uitgevoer op die rou materiaal mikrokristallyne sellulose met 'n mate van polimerisasie Dp=45 en die produk SBC gesintetiseer uit hierdie rou materiaal. Aangesien die absorpsiepieke van SC en SH baie swak is, is hulle nie geskik vir identifikasie nie, terwyl S=O 'n sterk absorpsiepiek het. Dus, of daar 'n sulfonsuurgroep in die molekulêre struktuur is, kan bepaal word deur die bestaan ​​van die S=O-piek te bevestig. Uiteraard is daar in die sellulosespektrum 'n sterk absorpsiepiek by 'n golfgetal van 3344 cm-1, wat toegeskryf word aan die hidroksielstrekvibrasiepiek in sellulose; die sterker absorpsiepiek by 'n golfgetal van 2923 cm-1 is die strekvibrasiepiek van metileen (-CH2). Vibrasie piek; die reeks bande wat bestaan ​​uit 1031, 1051, 1114 en 1165cm-1 weerspieël die absorpsiepiek van hidroksielstrekvibrasie en die absorpsiepiek van eterbinding (COC) buigvibrasie; die golfgetal 1646cm-1 weerspieël die waterstof wat deur hidroksiel en vry water gevorm word. Die bindingsabsorpsiepiek; die band van 1432~1318cm-1 weerspieël die bestaan ​​van sellulose kristalstruktuur. In die IR-spektrum van SBC verswak die intensiteit van die band 1432~1318cm-1; terwyl die intensiteit van die absorpsiepiek by 1653 cm-1 toeneem, wat aandui dat die vermoë om waterstofbindings te vorm versterk word; 1040, 605cm-1 lyk sterker Absorpsie pieke, en hierdie twee word nie weerspieël in die infrarooi spektrum van sellulose nie, eersgenoemde is die kenmerkende absorpsiepiek van die S=O-binding, en laasgenoemde is die kenmerkende absorpsiepiek van die SO-binding. Gebaseer op bogenoemde ontleding, kan gesien word dat daar na die veretheringsreaksie van sellulose sulfonsuurgroepe in sy molekulêre ketting is.

3.1.2 H KMR karakterisering resultate

Die H KMR-spektrum van sellulosebutielsulfonaat kan gesien word: binne γ=1.74~2.92 is die waterstofproton chemiese verskuiwing van siklobutiel, en binne γ=3.33~4.52 is die sellulose-anhidroglukose-eenheid Die chemiese verskuiwing van die suurstofproton in γ=4.52 ~6 is die chemiese verskuiwing van die metileenproton in die butielsulfonsuurgroep wat aan suurstof gekoppel is, en daar is geen piek by γ=6~7 nie, wat aandui dat die produk nie Ander protone bestaan ​​nie.

3.1.3 SEM karakterisering resultate

SEM waarneming van sellulose katoenpulp, mikrokristallyne sellulose en produk sellulose butielsulfonaat. Deur die SEM-ontledingsresultate van sellulose-katoenpulp, mikrokristallyne sellulose en die produk sellulosebutaansulfonaat (SBC) te ontleed, word gevind dat die mikrokristallyne sellulose verkry na hidrolise met HCL die struktuur van sellulosevesels aansienlik kan verander. Die veselstruktuur is vernietig, en fyn geagglomereerde sellulosedeeltjies is verkry. Die SBC wat verkry is deur verder met BS te reageer, het geen veselstruktuur gehad nie en het basies in 'n amorfe struktuur getransformeer, wat voordelig was vir die oplossing daarvan in water.

3.1.4 XRD karakterisering resultate

Die kristalliniteit van sellulose en sy afgeleides verwys na die persentasie van die kristallyne gebied wat deur die sellulose-eenheidstruktuur in die geheel gevorm word. Wanneer sellulose en sy derivate 'n chemiese reaksie ondergaan, word die waterstofbindings in die molekule en tussen molekules vernietig, en die kristallyne gebied sal 'n amorfe gebied word, waardeur die kristalliniteit verminder word. Daarom is die verandering in kristalliniteit voor en na die reaksie 'n maatstaf van sellulose Een van die kriteria om aan die reaksie deel te neem of nie. XRD-analise is uitgevoer op mikrokristallyne sellulose en die produk sellulosebutaansulfonaat. Dit kan deur vergelyking gesien word dat na verethering die kristalliniteit fundamenteel verander, en die produk het heeltemal omskep in 'n amorfe struktuur, sodat dit in water opgelos kan word.

3.2 Die effek van die mate van polimerisasie van grondstowwe op die waterverminderende werkverrigting van die produk

Die vloeibaarheid van die mortel weerspieël direk die waterverminderende werkverrigting van die produk, en die swaelinhoud van die produk is een van die belangrikste faktore wat die vloeibaarheid van die mortel beïnvloed. Die vloeibaarheid van die mortel meet die waterverminderende werkverrigting van die produk.

Nadat u die hidrolisereaksietoestande verander het om MCC met verskillende grade van polimerisasie voor te berei, volgens die bogenoemde metode, kies 'n sekere sinteseproses om SBC-produkte voor te berei, meet die swaelinhoud om die produkvervangingsgraad te bereken, en voeg die SBC-produkte by die water /sement/standaard sandmengstelsel Meet die vloeibaarheid van die mortel.

Uit die eksperimentele resultate kan gesien word dat binne die navorsingsgebied, wanneer die polimerisasiegraad van die mikrokristallyne sellulose grondstof hoog is, die swaelinhoud (substitusiegraad) van die produk en die vloeibaarheid van die mortel laag is. Dit is omdat: die molekulêre gewig van die rou materiaal klein is, wat bevorderlik is vir die eenvormige vermenging van die rou materiaal En die penetrasie van veretheringsmiddel, waardeur die graad van verethering van die produk verbeter word. Die produkwaterreduksietempo styg egter nie in 'n reguit lyn met die afname in die mate van polimerisasie van grondstowwe nie. Die eksperimentele resultate toon dat die mortelvloeibaarheid van die sementmortelmengsel gemeng met SBC wat voorberei is deur mikrokristallyne sellulose met 'n polimerisasiegraad Dp<96 (molekulêre gewig <15552) groter as 180 mm is (wat groter is as dié sonder waterverminderaar) . maatstafvloeibaarheid), wat aandui dat SBC berei kan word deur sellulose met 'n molekulêre gewig van minder as 15552 te gebruik, en 'n sekere waterverminderingstempo verkry kan word; SBC word voorberei deur mikrokristallyne sellulose te gebruik met 'n polimerisasiegraad van 45 (molekulêre gewig: 7290), en by die betonmengsel gevoeg, die gemete vloeibaarheid van die mortel is die grootste, dus word dit beskou dat die sellulose met 'n mate van polimerisasie van ongeveer 45 is die mees geskikte vir die voorbereiding van SBC; wanneer die graad van polimerisasie van grondstowwe groter as 45 is, neem die vloeibaarheid van die mortel geleidelik af, wat beteken dat die waterverminderingtempo afneem. Dit is omdat wanneer die molekulêre gewig groot is, aan die een kant, die viskositeit van die mengselstelsel sal toeneem, die dispersie-uniformiteit van die sement sal verswak, en die verspreiding in beton sal stadig wees, wat die dispersie-effek sal beïnvloed; aan die ander kant, wanneer die molekulêre gewig groot is, is die makromolekules van die superplastiseermiddel in 'n ewekansige spoelkonformasie, wat relatief moeilik is om op die oppervlak van sementdeeltjies te adsorbeer. Maar wanneer die mate van polimerisasie van die grondstof minder as 45 is, hoewel die swaelinhoud (substitusiegraad) van die produk relatief groot is, begin die vloeibaarheid van die mortelmengsel ook afneem, maar die afname is baie klein. Die rede is dat wanneer die molekulêre gewig van die waterreduksiemiddel klein is, hoewel die molekulêre diffusie maklik is en goeie benatbaarheid het, die adsorpsie-vastheid van die molekule groter is as dié van die molekule, en die watervervoerketting is baie kort, en die wrywing tussen die deeltjies is groot, wat skadelik is vir beton. Die dispersie-effek is nie so goed soos dié van die waterverminderaar met groter molekulêre gewig nie. Daarom is dit baie belangrik om die molekulêre gewig van varkgesig (sellulosesegment) behoorlik te beheer om die werkverrigting van die waterverminderaar te verbeter.

3.3 Die effek van reaksietoestande op die waterverminderende werkverrigting van die produk

Daar word deur eksperimente gevind dat benewens die graad van polimerisasie van MCC, die verhouding van reaktante, reaksietemperatuur, aktivering van grondstowwe, produksintesetyd en tipe suspendeermiddel alles die waterverminderende werkverrigting van die produk beïnvloed.

3.3.1 Reaktantverhouding

(1) Die dosis van BS

Onder die toestande wat deur ander prosesparameters bepaal word (die graad van polimerisasie van MCC is 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, die suspendeermiddel is isopropanol, die aktiveringstyd van sellulose by kamertemperatuur is 2h, die sintesetemperatuur is 80°C, en die sintesetyd 5h), om die effek van die hoeveelheid veretheringsmiddel 1,4-butaansultoon (BS) op die graad van substitusie van butaansulfonsuurgroepe van die produk en die vloeibaarheid van die mortel.

Dit kan gesien word dat namate die hoeveelheid BS toeneem, die mate van substitusie van butaansulfonsuurgroepe en die vloeibaarheid van die mortel aansienlik toeneem. Wanneer die verhouding van BS tot MCC 2,2:1 bereik, bereik die vloeibaarheid van DS en die mortel die maksimum. waarde, word dit beskou dat die waterverminderende werkverrigting tans die beste is. Die BS-waarde het aanhou toeneem, en beide die mate van vervanging en die vloeibaarheid van die mortel het begin afneem. Dit is omdat wanneer BS oormatig is, sal BS met NaOH reageer om HO-(CH2)4SO3Na te genereer. Daarom kies hierdie vraestel die optimale materiaalverhouding van BS tot MCC as 2.2:1.

(2) Die dosis NaOH

Onder die toestande wat deur ander prosesparameters bepaal word (die graad van polimerisasie van MCC is 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Die suspendeermiddel is isopropanol, die aktiveringstyd van sellulose by kamertemperatuur is 2h, die sintese temperatuur is 80°C, en die sintese tyd 5h), om die effek van die hoeveelheid natriumhidroksied op die mate van substitusie van butaansulfonsuurgroepe in die produk en die vloeibaarheid van die mortel te ondersoek.

Dit kan gesien word dat, met die verhoging van die verminderingsbedrag, die graad van substitusie van SBC vinnig toeneem, en begin afneem nadat die hoogste waarde bereik is. Dit is omdat, wanneer die NaOH-inhoud hoog is, daar te veel vrye basisse in die sisteem is, en die waarskynlikheid van newereaksies toeneem, wat tot gevolg het dat meer eterifikasiemiddels (BS) aan newereaksies deelneem, en sodoende die graad van substitusie van sulfonium verminder. suurgroepe in die produk. By 'n hoër temperatuur sal die teenwoordigheid van te veel NaOH ook die sellulose afbreek, en die waterverminderende werkverrigting van die produk sal beïnvloed word by 'n laer graad van polimerisasie. Volgens die eksperimentele resultate, wanneer die molêre verhouding van NaOH tot MCC ongeveer 2.1 is, is die graad van substitusie die grootste, so hierdie vraestel bepaal dat die molêre verhouding van NaOH tot MCC 2.1:1.0 is.

3.3.2 Effek van reaksietemperatuur op produk waterverminderende werkverrigting

Onder die toestande wat deur ander prosesparameters bepaal word (die graad van polimerisasie van MCC is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, die suspendeermiddel is isopropanol, en die aktiveringstyd van sellulose by kamertemperatuur is 2h Tyd 5h), is die invloed van sintesereaksietemperatuur op die graad van substitusie van butaansulfonsuurgroepe in die produk ondersoek.

Dit kan gesien word dat namate die reaksietemperatuur toeneem, die sulfonsuursubstitusiegraad DS van SBC geleidelik toeneem, maar wanneer die reaksietemperatuur 80 °C oorskry, toon DS 'n afwaartse neiging. Die veretheringsreaksie tussen 1,4-butaansultoon en sellulose is 'n endotermiese reaksie, en die verhoging van die reaksietemperatuur is voordelig vir die reaksie tussen veretheringsmiddel en sellulosehidroksielgroep, maar met die toename in temperatuur neem die effek van NaOH en sellulose geleidelik toe. . Dit word sterk, wat veroorsaak dat die sellulose afbreek en afval, wat lei tot 'n afname in die molekulêre gewig van sellulose en die generering van klein molekulêre suikers. Die reaksie van sulke klein molekules met veretheringsmiddels is relatief maklik, en meer veretheringsmiddels sal verbruik word, wat die mate van vervanging van die produk beïnvloed. Daarom is hierdie tesis van mening dat die mees geskikte reaksietemperatuur vir die veretheringsreaksie van BS en sellulose 80℃ is.

3.3.3 Effek van reaksietyd op produk waterverminderende werkverrigting

Die reaksietyd word verdeel in kamertemperatuur aktivering van grondstowwe en konstante temperatuur sintese tyd van produkte.

(1) Kamertemperatuur aktiveringstyd van grondstowwe

Onder bogenoemde optimale prosestoestande (MCC-graad van polimerisasie is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, suspendeermiddel is isopropanol, sintesereaksietemperatuur is 80°C, die produk Konstante temperatuur sintese tyd 5h), ondersoek die invloed van kamertemperatuur aktiveringstyd op die mate van substitusie van die produk butaansulfonsuur groep.

Daar kan gesien word dat die mate van substitusie van die butaansulfonsuurgroep van die produk SBC eers toeneem en dan afneem met die verlenging van die aktiveringstyd. Die rede vir die ontleding kan wees dat met die verhoging van NaOH-aksietyd, die afbraak van sellulose ernstig is. Verminder die molekulêre gewig van sellulose om klein molekulêre suikers te genereer. Die reaksie van sulke klein molekules met veretheringsmiddels is relatief maklik, en meer veretheringsmiddels sal verbruik word, wat die mate van vervanging van die produk beïnvloed. Daarom is hierdie vraestel van mening dat die kamertemperatuur aktiveringstyd van grondstowwe 2 uur is.

(2) Produksintesetyd

Onder die optimale prosestoestande hierbo is die effek van aktiveringstyd by kamertemperatuur op die mate van substitusie van die produk se butaansulfonsuurgroep ondersoek. Dit kan gesien word dat met die verlenging van die reaksietyd die graad van substitusie eers toeneem, maar wanneer die reaksietyd 5h bereik, toon die DS 'n afwaartse neiging. Dit hou verband met die vrye basis teenwoordig in die veretheringsreaksie van sellulose. By hoër temperature lei die verlenging van die reaksietyd tot 'n toename in die mate van alkalihidrolise van sellulose, 'n verkorting van die sellulose molekulêre ketting, 'n afname in die molekulêre gewig van die produk, en 'n toename in newereaksies, wat lei tot vervanging. graad afneem. In hierdie eksperiment is die ideale sintesetyd 5 uur.

3.3.4 Die effek van die tipe suspendeermiddel op die waterverminderende werkverrigting van die produk

Onder die optimale prosestoestande (MCC-polimerisasiegraad is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, die aktiveringstyd van grondstowwe by kamertemperatuur is 2h, die konstante temperatuursintesetyd van produkte is 5h, en die sintese reaksie temperatuur 80 ℃), kies onderskeidelik isopropanol, etanol, n-butanol, etielasetaat en petroleumeter as suspendeermiddels, en bespreek hul invloed op die waterverminderende werkverrigting van die produk.

Uiteraard kan isopropanol, n-butanol en etielasetaat almal as suspendeermiddel in hierdie veretheringsreaksie gebruik word. Die rol van die suspendeermiddel, benewens die verspreiding van die reaktante, kan die reaksietemperatuur beheer. Die kookpunt van isopropanol is 82.3°C, dus word isopropanol as 'n suspendeermiddel gebruik, die temperatuur van die sisteem kan naby die optimum reaksietemperatuur beheer word, en die mate van substitusie van butaansulfonsuurgroepe in die produk en die vloeibaarheid van die mortel is relatief hoog; terwyl die kookpunt van etanol te hoog is Laag, die reaksietemperatuur nie aan die vereistes voldoen nie, die mate van substitusie van butaansulfonsuurgroepe in die produk en die vloeibaarheid van die mortel is laag; petroleum eter mag aan die reaksie deelneem, dus kan geen gedispergeerde produk verkry word nie.

4 Gevolgtrekking

(1) Die gebruik van katoenpulp as die aanvanklike grondstof,mikrokristallyne sellulose (MCC)met 'n geskikte graad van polimerisasie is voorberei, geaktiveer deur NaOH, en gereageer met 1,4-butaansultoon om wateroplosbare butielsulfonsuur Sellulose-eter te berei, dit wil sê, sellulose-gebaseerde waterreduksiemiddel. Die struktuur van die produk is gekarakteriseer, en daar is gevind dat na die veretheringsreaksie van sellulose, daar sulfonsuurgroepe op sy molekulêre ketting was, wat in 'n amorfe struktuur getransformeer het, en die waterreduksieproduk het goeie wateroplosbaarheid gehad;

(2) Deur eksperimente word gevind dat wanneer die polimerisasiegraad van mikrokristallyne sellulose 45 is, die waterverminderende werkverrigting van die verkrygde produk die beste is; onder die voorwaarde dat die graad van polimerisasie van grondstowwe bepaal word, is die verhouding van reaktante n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, die aktiveringstyd van grondstowwe by kamertemperatuur is 2 uur, die produk sintese temperatuur is 80 ° C, en die sintese tyd is 5 uur. Waterprestasie is optimaal.