סינטעז פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהיל סעללולאָסע אַסעטאַטע און פּראָפּיאָנאַטע

ניצן הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע (הפּמק) ווי רוי מאַטעריאַל, אַסעטיק אַנהידרידע און פּראָפּיאָניק אַנהידרייד ווי עסטעראַפאַקיישאַן אגענטן, די עסטעראַפאַקיישאַן אָפּרוף אין פּירידינע צוגעגרייט הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט און כיידראָפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע סעללולאָסע פּראָפּיאָנאַטע. דורך טשאַנגינג די סומע פון ​​סאַלוואַנט געניצט אין דעם סיסטעם, אַ פּראָדוקט מיט בעסער פּראָפּערטיעס און סאַבסטיטושאַן גראַד איז באקומען. די סאַבסטיטושאַן גראַד איז באשלאסן דורך טיטריישאַן אופֿן, און די פּראָדוקט איז קעראַקטערייזד און טעסטעד פֿאַר פאָרשטעלונג. די רעזולטאטן האָבן געוויזן אַז דער אָפּרוף סיסטעם איז ריאַקטאַד ביי 110°C פֿאַר 1-2.5 ה, און דייאָניזעד וואַסער איז געניצט ווי די פּרעסיפּיטאַטינג אַגענט נאָך דער אָפּרוף, און פּאַודערי פּראָדוקטן מיט אַ גראַד פון סאַבסטיטושאַן גרעסער ווי 1 (טעאָרעטיש גראַד פון סאַבסטיטושאַן איז געווען 2) קען זיין באקומען. עס האט גוט סאָלוביליטי אין פאַרשידן אָרגאַניק סאָלוואַנץ אַזאַ ווי עטאַל עסטער, אַסאַטאָון, אַסאַטאָון / וואַסער, עטק.

שליסל ווערטער: הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע; הידראָקסיפּראָפּיל מעטהיל סעליאַלאָוס אַסאַטייט; הידראָקסיפּראָפּיל מעטהיל סעליאַלאָוס פּראָפּיאָנאַטע

הידראָקסיפּראָפּילמעטהילסעללולאָסע (HPMC) איז אַ ניט-יאָניק פּאָלימער קאַמפּאַונד און אַ סעליאַלאָוס יטער מיט אַ ברייט קייט פון ניצט. ווי אַ ויסגעצייכנט כעמישער אַדאַטיוו, HPMC איז אָפט געניצט אין פאַרשידן פעלדער און איז גערופֿן "אינדוסטריעלע מאָנאָסאָדיום גלוטאַמייט". הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע (HPMC) האט ניט בלויז גוט עמולסיפיינג, טיקנינג און ביינדינג פאַנגקשאַנז, אָבער אויך קענען זיין געוויינט צו טייַנען נעץ און באַשיצן קאַלוידז. עס איז וויידלי געניצט אין פילע פעלדער אַזאַ ווי עסנוואַרג, מעדיצין, קאָוטינגז, טעקסטיילז און אַגריקולטורע. . מאָדיפיקאַטיאָן פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע קענען טוישן עטלעכע פון ​​זייַן פּראָפּערטיעס, אַזוי אַז עס קענען זיין בעסער געניצט אין אַ זיכער פעלד. די מאָלעקולאַר פאָרמולע פון ​​זייַן מאָנאָמער איז C10H18O6.

אין די לעצטע יאָרן, פאָרשונג אויף הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע דעריוואַטיווז איז ביסלעכווייַז ווערן אַ הייס אָרט. דורך מאַדאַפייינג הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע, פאַרשידן דעריוואַט קאַמפּאַונדז מיט פאַרשידענע פּראָפּערטיעס קענען זיין באקומען. פֿאַר בייַשפּיל, די הקדמה פון אַסעטיל גרופּעס קענען טוישן די בייגיקייַט פון מעדיציניש קאָוטינג פילמס.

די מאָדיפיקאַטיאָן פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע איז יוזשאַוואַלי דורכגעקאָכט אין דעם בייַזייַן פון אַ זויער קאַטאַליסט אַזאַ ווי קאַנסאַנטרייטאַד סאַלפיוריק זויער. דער עקספּערימענט יוזשאַוואַלי ניצט אַסעטיק זויער ווי אַ סאַלוואַנט. די אָפּרוף טנאָים זענען קאַמבערסאַם און צייט-קאַנסומינג, און די ריזאַלטינג פּראָדוקט האט אַ נידעריק גראַד פון סאַבסטיטושאַן. (ווייניקער ווי 1).

אין דעם פּאַפּיר, אַסעטיק אַנהידרידע און פּראָפּיאָניק אַנהידרידע זענען געניצט ווי עסטעריפיקאַטיאָן אגענטן צו מאָדיפיצירן הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע צו צוגרייטן כיידראָפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט און כיידראָפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע פּראָפּיאָנאַטע. דורך ויספאָרשן טנאָים אַזאַ ווי סאַלוואַנט סעלעקציע (פּירידינע), סאַלוואַנט דאָוסאַדזש, אאז"ו ו, עס איז געהאפט אַז אַ פּראָדוקט מיט בעסער פּראָפּערטיעס און סאַבסטיטושאַן גראַד קענען זיין באקומען דורך אַ לעפיערעך פּשוט אופֿן. אין דעם פּאַפּיר, דורך יקספּערמענאַל פאָרשונג, די ציל פּראָדוקט מיט אַ פּאַודערי אָפּזאַץ און אַ גראַד פון סאַבסטיטושאַן גרעסער ווי 1 איז געווען באקומען, וואָס צוגעשטעלט עטלעכע טעאָרעטיש גיידאַנס פֿאַר די פּראָדוקציע פון ​​הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט און הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע פּראָפּיאָנאַטע.

1. עקספּערימענטאַל טייל

1.1 מאַטעריאַלס און רייידזשאַנץ

פאַרמאַסוטיקאַל מיינונג הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע (קימאַ כעמישער קאָו, לטד, 60הד100, מעטהאָקסיל מאַסע בראָכצאָל 28% -30%, הידראָקסיפּראָפּאָקסיל מאַסע בראָכצאָל 7% -12%); אַסעטיק אַנהידרידע, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; פּראָפּיאָניק אַנהידרידע, אַר, מערב אזיע רעאַגענט; פּירידינע, אַר, טיאַנדזשין קעמיאָו כעמישער רעאַגענט קאָו, לטד; מעטאַנאָל, עטאַנאָל, יטער, עטאַל אַסאַטייט, אַסאַטאָון, נאַאָה און הקל זענען קאַמערשאַלי בנימצא אַנאַליטיש ריין.

KDM טערמאַסטאַט עלעקטריק באַהיצונג מאַנטל, JJ-1A גיכקייַט מעסטן דיגיטאַל אַרויסווייַזן עלעקטריק סטירער, NEXUS 670 Fourier יבערמאַכן ינפרערעד ספּעקטראָמעטער.

1.2 צוגרייטונג פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט

א זיכער סומע פון ​​פּירידינע איז מוסיף אין די דריי-האַלדז קאָלבע, און דעמאָלט 2.5 ג פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע איז צוגעגעבן צו דער, די רעאַקטאַנץ זענען סטערד יוואַנלי, און די טעמפּעראַטור איז אויפגעשטאנען צו 110.°C. לייג 4 מל פון אַסעטיק אַנהידרידע, רעאַגירן בייַ 110°C פֿאַר 1 שעה, האַלטן באַהיצונג, קיל צו צימער טעמפּעראַטור, לייגן אַ גרויס סומע פון ​​​​דייאָניזעד וואַסער צו אָפּזאַץ די פּראָדוקט, פילטער מיט סאַקשאַן, וואַשן עטלעכע מאָל מיט דייאָניזעד וואַסער ביז די עלואַטע איז נייטראַל, און טרוקן די פּראָדוקט שפּאָרן.

1.3 צוגרייטונג פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהיל סעליאַלאָוס פּראָפּיאָנאַטע

א זיכער סומע פון ​​פּירידינע איז מוסיף אין די דריי-האַלדז קאָלבע, און דעמאָלט 0.5 ג פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע איז צוגעגעבן צו דער, די רעאַקטאַנץ זענען סטערד יוואַנלי, און די טעמפּעראַטור איז אויפגעשטאנען צו 110.°C. לייג 1.1 מל פון פּראָפּיאָניק אַנהידרידע, רעאַגירן ביי 110°C פֿאַר 2.5 ה, האַלטן באַהיצונג, קיל צו צימער טעמפּעראַטור, לייגן אַ גרויס סומע פון ​​​​דייאָניזעד וואַסער צו אָפּזאַץ די פּראָדוקט, פילטער מיט סאַקשאַן, וואַשן עטלעכע מאָל מיט דייאָניזעד וואַסער ביז די עלואַטע איז מיטל פאַרמאָג, קראָם די פּראָדוקט טרוקן.

1.4 באַשטימונג פון ינפרערעד ספּעקטראַסקאָפּי

די הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע, כיידראָפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט, כיידראָפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע פּראָפּיאָנאַטע און KBr זענען ריספּעקטיוולי געמישט און ערד, און דעמאָלט געדריקט אין טאַבלאַץ צו באַשטימען די ינפרערעד ספּעקטרום.

1.5 באַשטימונג פון גראַד פון סאַבסטיטושאַן

צוגרייטן נאַאָה און הקל סאַלושאַנז מיט אַ קאַנסאַנטריישאַן פון 0.5 מאָל / ל, און דורכפירן קאַלאַבריישאַן צו באַשטימען די פּינטלעך קאַנסאַנטריישאַן; וועגן 0.5 ג פון הידראָקסיפּראָפּילמעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט (הידראָקסיפּראָפּילמעטהילסעללולאָסע פּראָפּיאָניק זויער עסטער) אין אַ 250 מל ערלענמיער קאָלבע, לייגן 25 מל אַסאַטאָון און 3 טראפנס פון פענאָלפטהאַליין גראדן, מישן געזונט, דעמאָלט לייגן 25 מל פון נאַאָה לייזונג, קאָך און סאַפּאָניפי אויף אַן ילעקטראָומאַגנעטיק. 2 ה; טיטרירן מיט HCI ביז די רויט קאָליר פון די לייזונג פאַרשווינדן, רעקאָרד די באַנד V1 (V2) פון הידראָטשלאָריק זויער קאַנסומד; ניצן די זעלבע אופֿן צו מעסטן די באַנד V0 פון הידראָטשלאָריק זויער קאַנסומד דורך הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע, און רעכענען די גראַד פון סאַבסטיטושאַן.

1.6 סאָלוביליטי עקספּערימענט

נעמען אַ צונעמען סומע פון ​​סינטעטיש פּראָדוקטן, לייגן זיי צו די אָרגאַניק סאַלוואַנט, טרייסלען אַ ביסל און אָבסערווירן די דיסאַלושאַן פון די מאַטעריע.

2. רעזולטאַטן און דיסקוסיע

2.1 די ווירקונג פון די סומע פון ​​פּירידינע (סאַלוואַנט)

יפעקץ פון פאַרשידענע אַמאַונץ פון פּירידינע אויף די מאָרפאָלאָגי פון הידראָקסיפּראָפּילמעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט און הידראָקסיפּראָפּילמעטהילסעללולאָסע פּראָפּיאָנאַטע. ווען די סומע פון ​​סאַלוואַנט איז ווייניקער, עס וועט רעדוצירן די עקסטענסיביליטי פון די מאַקראָמאָלעקולאַר קייט און די וויסקאָסיטי פון די סיסטעם, אַזוי אַז דער גראַד פון עסטעראַפאַקיישאַן פון די אָפּרוף סיסטעם וועט זיין רידוסט, און די פּראָדוקט וועט זיין פּריסיפּיטייטיד ווי אַ גרויס מאַסע. און ווען די סומע פון ​​סאַלוואַנט איז צו נידעריק, די רעאַקטאַנט איז גרינג צו קאַנדענסירן אין אַ שטיק און אַדכיר צו די קאַנטיינער וואַנט, וואָס איז נישט בלויז אַנפייוועראַבאַל פֿאַר די דורכפירונג פון דער אָפּרוף, אָבער אויך ז גרויס ינקאַנוויניאַנס פֿאַר באַהאַנדלונג נאָך דער אָפּרוף. . אין דער סינטעז פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט, די סומע פון ​​סאַלוואַנט געניצט קענען זיין אויסגעקליבן ווי 150 מל / 2 ג; פֿאַר די סינטעז פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהיל סעליאַלאָוס פּראָפּיאָנאַטע, עס קענען זיין אויסגעקליבן ווי 80 מל / 0.5 ג.

2.2 ינפרערעד ספּעקטרום אַנאַליסיס

ינפרערעד פאַרגלייַך טשאַרט פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע און הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט. קאַמפּערד מיט די רוי מאַטעריאַל, די ינפרערעד ספּעקטראָגראַם פון די פּראָדוקט הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט האט אַ מער קלאָר ווי דער טאָג ענדערונג. אין די ינפרערעד ספּעקטרום פון די פּראָדוקט, אַ שטאַרק שפּיץ ארויס ביי 1740cm-1, ינדאַקייטינג אַז אַ קאַרבאָניל גרופּע איז געשאפן; אין אַדישאַן, די ינטענסיטי פון די סטרעטשינג ווייבריישאַן שפּיץ פון אָה ביי 3500cm-1 איז געווען פיל נידעריקער ווי אַז פון די רוי מאַטעריאַל, וואָס אויך ינדיקייץ אַז -אָה עס איז געווען אַ אָפּרוף.

די ינפרערעד ספּעקטראָגראַם פון די פּראָדוקט הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָס פּראָפּיאָנאַטע איז אויך באטייטיק געביטן קאַמפּערד מיט די רוי מאַטעריאַל. אין די ינפרערעד ספּעקטרום פון די פּראָדוקט, אַ שטאַרק שפּיץ ארויס ביי 1740 סענטימעטער-1, וואָס ינדיקייץ אַז אַ קאַרבאָניל גרופּע איז געשאפן; אין אַדישאַן, די אָה סטרעטשינג ווייבריישאַן שפּיץ ינטענסיטי ביי 3500 סענטימעטער-1 איז געווען פיל נידעריקער ווי אַז פון די רוי מאַטעריאַל, וואָס אויך ינדיקייץ אַז אַ אָה ריאַקטאַד.

2.3 באַשטימונג פון גראַד פון סאַבסטיטושאַן

2.3.1 באַשטימונג פון סאַבסטיטושאַן גראַד פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט

זינט הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע האט צוויי אָה אין יעדער אַפּאַראַט, און סעליאַלאָוס אַסאַטייט איז אַ פּראָדוקט באקומען דורך סאַבסטיטושאַן פון איין COCH3 פֿאַר H אין איין אָה, די טעאָרעטיש מאַקסימום גראַד פון סאַבסטיטושאַן (דס) איז 2.

2.3.2 באַשטימען די גראַד פון סאַבסטיטושאַן פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע פּראָפּיאָנאַטע

2.4 סאָלוביליטי פון די פּראָדוקט

די צוויי סינטאַסייזד סאַבסטאַנסיז האָבן ענלעך סאָלוביליטי קעראַקטעריסטיקס, און הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט איז געווען אַ ביסל מער סאַליאַבאַל ווי הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָס פּראָפּיאָנאַטע. די סינטעטיש פּראָדוקט קענען זיין צעלאָזן אין אַסאַטאָון, עטאַל אַסאַטייט, אַסאַטאָון / וואַסער געמישט סאַלוואַנט און האט מער סעלעקטיוויטי. אין אַדישאַן, די נעץ קאַנטיינד אין די אַסאַטאָון / וואַסער געמישט סאַלוואַנט קענען מאַכן די סעליאַלאָוס דעריוואַטיווז מער זיכער און ינווייראַנמענאַלי פרייַנדלעך ווען געוויינט ווי קאָוטינג מאַטעריאַלס.

3. מסקנא

(1) די סינטעז טנאָים פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט זענען ווי גייט: 2.5 ג פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע, אַסעטיק אַנהידרידע ווי די עסטעריפיקאַטיאָן אַגענט, 150 מל פון פּירידינע ווי די סאַלוואַנט, דער אָפּרוף טעמפּעראַטור ביי 110° C, און דער אָפּרוף צייַט 1 ה.

(2) די סינטעז טנאָים פון הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע אַסאַטייט זענען: 0.5 ג הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע, פּראָפּיאָניק אַנהידרידע ווי עסטעריפיקאַטיאָן אַגענט, 80 מל פון פּירידינע ווי סאַלוואַנט, אָפּרוף טעמפּעראַטור ביי 110°C, און אָפּרוף צייַט פון 2 .5 ה.

(3) די סעליאַלאָוס דעריוואַטיווז סינטאַסייזד אונטער דעם צושטאַנד זענען גלייַך אין די פאָרעם פון פייַן פּאַודערז מיט אַ גוט גראַד פון סאַבסטיטושאַן, און די צוויי סעליאַלאָוס דעריוואַטיווז קענען זיין צעלאָזן אין פאַרשידן אָרגאַניק סאָלוואַנץ אַזאַ ווי עטאַל אַסאַטייט, אַסאַטאָון און אַסאַטאָון / וואַסער.