Gidroksipropil metil sellýuloza asetat we propionat sintezi

Gidroksipropil metilseluloza (HPMC) çig mal, siretik angidrid we propion angidridi esterifikasiýa serişdesi hökmünde ulanmak bilen, piridindäki esterifikasiýa reaksiýasy gidroksipropil metilseluloza asetat we gidroksipropil metilseluloza sellýuloza propionat. Ulgamda ulanylýan çözüjiniň mukdaryny üýtgetmek bilen has gowy häsiýetleri we çalyşma derejesi bolan önüm alyndy. Çalyşma derejesi titrlemek usuly bilen kesgitlenildi we önüm häsiýetlendirildi we öndürijilik üçin synag edildi. Netijeler reaksiýa ulgamynyň 110-da reaksiýa görkezendigini görkezdi°1-2.5 sagada C we deionizirlenen suw reaksiýadan soň çökdüriji serişde hökmünde ulanyldy we çalyşma derejesi 1-den uly bolan tozan önümleri (çalyşmagyň teoretiki derejesi 2 boldy) alynyp bilner. Etil efir, aseton, aseton / suw we ş.m. ýaly dürli organiki erginlerde gowy çözülişi bar.

Açar sözler: gidroksipropil metilseluloza; gidroksipropil metilseluloza asetat; gidroksipropil metilseluloza propionat

Gidroksipropilmetilseluloza (HPMC), ion däl polimer birleşmesi we giň ulanylyşy bolan sellýuloza efiridir. Ajaýyp himiki goşundy hökmünde HPMC köplenç dürli ugurlarda ulanylýar we “senagat monosodium glutamat” diýilýär. Gidroksipropil metilseluloza (HPMC) diňe bir gowy emulsiýa, galyňlaşdyryjy we baglanyşdyryjy funksiýalara eýe bolman, çyglylygy saklamak we kolloidleri goramak üçin hem ulanylyp bilner. Iýmit, derman, örtük, dokma we oba hojalygy ýaly köp ugurlarda giňden ulanylýar. . Gidroksipropil metilselulozanyň üýtgemegi, belli bir ugurda has gowy ulanylmagy üçin käbir häsiýetlerini üýtgedip biler. Monomeriniň molekulýar formulasy C10H18O6.

Soňky ýyllarda gidroksipropil metilseluloza emele gelenler baradaky gözlegler kem-kemden gyzgyn nokada öwrüldi. Gidroksipropil metilselulozany üýtgetmek bilen, dürli häsiýetli dürli emele gelen birleşmeler alynyp bilner. Mysal üçin, asetil toparlarynyň girizilmegi lukmançylyk örtük filmleriniň çeýeligini üýtgedip biler.

Gidroksipropil metilselulozanyň üýtgemegi, adatça konsentrirlenen kükürt kislotasy ýaly kislota katalizatorynyň gatnaşmagynda amala aşyrylýar. Synag, adatça, sirke kislotasyny çözüji hökmünde ulanýar. Reaksiýa şertleri kyn we köp wagt talap edýär we emele gelen önümiň ornuny tutmak derejesi pes. (1-den az)

Bu kagyzda, gidroksipropil metilseluloza asetaty we gidroksipropil metilseluloza propionatyny taýýarlamak üçin gidroksipropil metilselulozany üýtgetmek üçin esterifikasiýa serişdesi hökmünde siretik angidrid we propionik angidrid ulanyldy. Soliwent saýlamak (piridin), çözüji doza we ş.m. ýaly şertleri öwrenmek bilen has gowy häsiýetleri we çalyşma derejesi bolan önümi has ýönekeý usul bilen alyp bolar diýip umyt edilýär. Bu kagyzda, tejribe gözlegleriniň netijesinde, gidroksipropil metilseluloza asetat we gidroksipropil metilseluloza propionat öndürmek üçin käbir teoretiki görkezmeleri berýän tozan çökündi we 1-den uly çalyşma derejesi bolan maksatly önüm alyndy.

1. Synag bölümi

1.1 Materiallar we reagentler

Derman derejeli gidroksipropil metilseluloza (KIMA CHEMICAL CO., LTD, 60HD100, metoksil massa fraksiýasy 28% -30%, gidroksipropoksil massa bölegi 7% -12%); siretik angidrid, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propionik angidrid, AR, Günbatar Aziýa reagenti; Piridin, AR, Tianjin Kemiou Himiki Reagent Co., Ltd.; metanol, etanol, efir, etil asetat, aseton, NaOH we HCl analitiki taýdan arassa.

KDM termostat elektrik ýyladyş manty, JJ-1A tizligi sanly displeý elektrik gyjyndyryjy, NEXUS 670 Furyer infragyzyl spektrometri üýtgedýär.

1.2 Gidroksipropil metilseluloza asetaty taýýarlamak

Üç boýnly flakana belli bir mukdarda piridin goşuldy, soňra oňa 2,5 gr gidroksipropil metilseluloza goşuldy, reaktiwler deň derejede garyndy we temperatura 110-a çenli ýokarlandy°C. 4 ml siretik angidrid goşuň, 110-da reaksiýa beriň°1 sagatda C, ýylylygy bes ediň, otagyň temperaturasyna salkynlaň, önüme çökmek üçin köp mukdarda deionizirlenen suw goşuň, emdiriş bilen süzüň, eluat bitarap bolýança deionizirlenen suw bilen birnäçe gezek ýuwuň we önümi tygşytlaň.

1.3 Gidroksipropil metilseluloza propionatyny taýýarlamak

Üç boýunly çüýşe belli bir mukdarda piridin goşuldy, soň bolsa 0,5 gr gidroksipropil metilseluloza goşuldy, reaktiwler deň derejede garyndy we temperatura 110-a çenli ýokarlandy°C. 1,1 ml propionik angidrid goşuň, 110-da reaksiýa beriň°2,5 sagatda C, ýylylygy bes ediň, otag temperaturasyna salkynlaň, önüme çökmek üçin köp mukdarda deionizirlenen suw goşuň, emdiriş bilen süzüň, eluat orta emläk bolýança birnäçe gezek deionizirlenen suw bilen ýuwuň, önümi gury saklaň.

1.4 Infragyzyl spektroskopiýany kesgitlemek

Gidroksipropil metilseluloza, gidroksipropil metilseluloza asetat, gidroksipropil metilseluloza propionat we KBr degişlilikde garyndy we toprak bolup, infragyzyl spektri kesgitlemek üçin planşetlere basyldy.

1.5 Çalyşmagyň derejesini kesgitlemek

0,5 mol / L konsentrasiýasy bolan NaOH we HCl erginlerini taýýarlaň we takyk konsentrasiýasyny kesgitlemek üçin kalibrlemäni geçiriň; 250 ml Erlenmeýer çüýşesinde 0,5 gr gidroksipropilmetilseluloza asetat (gidroksipropilmetilseluloza propion kislotasy esteri) agramyny alyň, 25 ml aseton we 3 damja fenolftalein görkezijisini goşuň, gowy garmaly, soňra 25 ml NaOH erginini goşuň, elektromagnit garyjyda garyşdyryň we saponifirläň; 2 sag; erginiň gyzyl reňki ýok bolýança HCI bilen titräň, sarp edilen gidroklor turşusynyň V1 (V2) göwrümini ýazga alyň; gidroksipropil metilseluloza tarapyndan sarp edilýän gidroklor turşusynyň V0 göwrümini ölçemek we çalyşmagyň derejesini hasaplamak üçin şol bir usuly ulanyň.

1.6 Çekişme synagy

Degişli mukdarda sintetiki önümleri alyň, olary organiki erginçine goşuň, azajyk silkäň we maddanyň eremegine syn ediň.

2. Netijeler we çekişme

2.1 Piridiniň (çözüji) mukdarynyň täsiri

Dürli mukdarda piridiniň gidroksipropilmetilseluloza asetatynyň we gidroksipropilmetilseluloza propionatynyň morfologiýasyna täsiri. Soliwentiň mukdary az bolanda, makromolekulýar zynjyryň giňelmegini we ulgamyň ýapyklygyny peselder, şeýlelik bilen reaksiýa ulgamynyň esterifikasiýa derejesi peseler we önüm uly massa hökmünde çöker. Soliwentiň mukdary gaty az bolanda, reaktiw bir bölege ýygnanýar we konteýner diwaryna ýapyşýar, bu diňe bir reaksiýanyň amala aşyrylmagy üçin amatsyz bolman, eýsem reaksiýadan soň bejergä uly oňaýsyzlyk döredýär. . Gidroksipropil metilseluloza asetatyň sintezinde ulanylýan erginçiniň mukdary 150 ml / 2 g hökmünde saýlanyp bilner; gidroksipropil metilseluloza propionatynyň sintezi üçin 80 ml / 0,5 g hökmünde saýlanyp bilner.

2.2 Infragyzyl spektr derňewi

Gidroksipropil metilseluloza we gidroksipropil metilseluloza asetatyň infragyzyl deňeşdirme diagrammasy. Çig mal bilen deňeşdirilende, önümiň gidroksipropil metilseluloza asetatynyň infragyzyl spektrogrammasy has aýdyň üýtgeýär. Önümiň infragyzyl spektrinde karbonil toparynyň öndürilendigini görkezýän 1740 sm-1-de güýçli pik peýda boldy; Mundan başga-da, OH-nyň 3500 sm-1 uzalýan yrgyldy derejesiniň intensiwligi çig malyňkydan has pesdi, bu hem -OH reaksiýanyň bardygyny görkezýärdi.

Önümiň gidroksipropil metilseluloza propionatynyň infragyzyl spektrogrammasy çig mal bilen deňeşdirilende ep-esli üýtgedi. Önümiň infragyzyl spektrinde karbonil toparynyň öndürilendigini görkezýän 1740 sm-1 güýçli pik peýda boldy; Mundan başga-da, OH uzalýan titremäniň iň ýokary intensiwligi 3500 sm-1 çig malyňkydan has pesdi, bu hem OH-nyň reaksiýa görkezendigini görkezýär.

2.3 Çalyşmagyň derejesini kesgitlemek

2.3.1 Gidroksipropil metilseluloza asetatyň çalyşma derejesini kesgitlemek

Gidroksipropil metilselulozanyň her birliginde iki sany OH barlygy we sellýuloza asetat bir COCH3-ni bir OH-da çalyşmak arkaly alnan önüm bolany üçin, teoretiki maksimal çalyşma derejesi (Ds) 2-dir.

2.3.2 Gidroksipropil metilseluloza propionatynyň ornuny tutmagyň derejesini kesgitlemek

2.4 Önümiň çözgüdi

Sintezlenen iki maddanyň meňzeş çözüliş aýratynlyklary bardy we gidroksipropil metilseluloza asetat gidroksipropil metilseluloza propionatyndan birneme eräpdi. Sintetiki önüm asetonda, etil asetatda, aseton / suw garyndy ergininde eräp bilýär we has saýlama ukybyna eýe. Mundan başga-da, aseton / suw garyndy erginindäki çyglylyk, örtük materiallary hökmünde ulanylanda sellýuloza önümlerini has ygtybarly we ekologiýa taýdan arassa edip biler.

3. Netije

.° C, reaksiýa wagty 1 sag.

.°C we reaksiýa wagty 2 .5 sag.

: