Синтези гидроксипропил метил целлюлоза ацетат ва пропионат

Бо истифода аз гидроксипропил метилцеллюлоза (HPMC) ҳамчун ашёи хом, ангидриди уксусӣ ва ангидриди пропионӣ ҳамчун агентҳои эфиризатсия, реаксияи эфиризатсия дар пиридин ацетати гидроксипропил метилселлюлоза ва пропионати гидроксипропил метилселлюлозаро омода кард. Бо тағир додани миқдори ҳалкунандае, ки дар система истифода мешавад, маҳсулот бо хосиятҳои беҳтар ва дараҷаи ивазкунӣ ба даст оварда шуд. Дараҷаи ивазкунӣ бо усули титркунӣ муайян карда шуд ва маҳсулот тавсиф ва барои иҷроиш санҷида шуд. Натиҷаҳо нишон доданд, ки системаи реаксия дар 110 реаксия шудааст°C дар давоми 1-2,5 соат ва оби деионизатсияшуда пас аз реаксия ҳамчун преципитат истифода шуд ва маҳсулоти хокаи дорои дараҷаи ивазкунӣ аз 1 зиёдтар (дараҷаи назариявии ивазкунӣ 2 буд) ба даст овардан мумкин аст. Он дар ҳалкунандаҳои гуногуни органикӣ, аз қабили эфири этил, ацетон, ацетон / об ва ғайра ҳалшавандагии хуб дорад.

Калимаҳои калидӣ: гидроксипропил метилцеллюлоза; ацетати гидроксипропил метилцеллюлоза; гидроксипропил метилцеллюлоза пропионат

Гидроксипропилметилцеллюлоза (HPMC) як пайвастагии полимерии ғайриионикӣ ва эфири селлюлоза бо доираи васеи истифода мебошад. Ҳамчун як иловаи аълои кимиёвӣ, HPMC аксар вақт дар соҳаҳои гуногун истифода мешавад ва онро "глутамати моносодиуми саноатӣ" меноманд. Гидроксипропил метилцеллюлоза (HPMC) на танҳо функсияҳои хуби эмульсия, ғафс ва ҳатмӣ дорад, балки инчунин метавонад барои нигоҳ доштани намӣ ва муҳофизати коллоидҳо истифода шавад. Он дар бисёр соҳаҳо, аз қабили хӯрокворӣ, тиб, рӯйпӯшҳо, нассоҷӣ ва кишоварзӣ васеъ истифода мешавад. . Тағйир додани гидроксипропилметилцеллюлоза метавонад баъзе хосиятҳои онро тағир диҳад, то ки он дар соҳаи муайян беҳтар истифода шавад. Формулаи молекулавии мономери он C10H18O6 мебошад.

Дар солхои охир тадкицот оид ба хосилшудаи гидроксипропил метилцеллюлоза тадричан ба чои гарм табдил ёфт. Бо тағир додани гидроксипропил метилцеллюлоза пайвастагиҳои ҳосилаҳои гуногунро бо хосиятҳои гуногун ба даст овардан мумкин аст. Масалан, ҷорӣ намудани гурӯҳҳои ацетил метавонад чандирии плёнкаҳои пӯшиши тиббиро тағир диҳад.

Тағйир додани гидроксипропил метилселлюлоза одатан дар ҳузури катализатори кислота ба монанди кислотаи консентратсияи сулфат анҷом дода мешавад. Дар таҷриба одатан кислотаи сирко ҳамчун ҳалкунанда истифода мешавад. Шароити реаксия душвор ва вақти зиёдро талаб мекунад ва маҳсулоти ҳосилшуда дараҷаи пасти ивазкунӣ дорад. (камтар аз 1).

Дар ин мақола, ангидриди уксусӣ ва ангидриди пропионӣ ҳамчун агентҳои этерификатсия барои тағир додани гидроксипропил метилселлюлоза барои омода кардани ацетат гидроксипропил метилцеллюлоза ва пропионати гидроксипропил метилцеллюлоза истифода шуданд. Бо омӯхтани шароитҳо ба монанди интихоби ҳалкунанда (пиридин), вояи ҳалкунанда ва ғайра, умедвор аст, ки маҳсулотро бо хосиятҳои беҳтар ва дараҷаи ивазкунӣ тавассути усули нисбатан содда ба даст овардан мумкин аст. Дар ин мақола, тавассути тадқиқоти таҷрибавӣ, маҳсулоти мавриди ҳадаф бо боришоти хока ва дараҷаи ивазкунӣ аз 1 зиёдтар ба даст оварда шуд, ки барои истеҳсоли гидроксипропил метилселлюлоза ва пропионати гидроксипропил метилселлюлоза баъзе роҳнамоии назариявӣ фароҳам овард.

1. Қисми таҷрибавӣ

1.1 Маводҳо ва реактивҳо

Синфи фармасевтии гидроксипропил метилцеллюлоза (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, фраксияи массаи метоксил 28%-30%, фраксияи массаи гидроксипропоксил 7%-12%); ангидриди уксусӣ, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Ангидриди пропионӣ, AR, реагенти Осиёи Ғарбӣ; Пиридин, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; метанол, этанол, эфир, этилацетат, ацетон, NaOH ва HCl аз ҷиҳати таҳлили тоза дар тиҷорат дастрасанд.

Мантияи гармидиҳии барқии KDM, JJ-1A суръати ченкунандаи миксери электрикии дисплей, NEXUS 670 Фурье спектрометри инфрасурх табдил меёбад.

1.2 Тайёр кардани ацетати гидроксипропилметилцеллюлоза

Микдори муайяни пиридинро ба колбаи се-гардан андохта, баъд ба он 2,5 грамм гидроксипропилметилцеллюлоза илова карда, реак-цияхоро баробар омехта карда, хароратро то 110 С баланд бардоштанд.°C. Ба 4 мл ангидриди сирко илова кунед, дар ҳарорати 110 реаксия кунед°C дар давоми 1 соат, гармкуниро қатъ кунед, то ҳарорати хонагӣ хунук кунед, миқдори зиёди оби деионизатсияшударо илова кунед, то маҳсулот борид, бо соф филтр кунед, то бетараф шудани элюат якчанд маротиба бо оби деионизатсияшуда бишӯед ва маҳсулотро сарфа кунед.

1.3 Тайёр кардани пропионати гидроксипропил метилцеллюлоза

Микдори муайяни пиридинро ба колбаи сегардан андохта, баъд ба он 0,5 г гидроксипропилметилцеллюлоза андохта, реакцияхоро баробар омехта карда, хароратро то 110 С баланд бардоштанд.°C. 1,1 мл ангидриди пропиониро илова кунед, дар ҳарорати 110 реаксия кунед°C барои 2,5 соат, гармкуниро қатъ кунед, то ҳарорати хонагӣ хунук кунед, ба миқдори зиёди оби деионизатсияшуда илова кунед, то маҳсулот борид, бо соркунанда филтр кунед, бо оби деионизатсияшуда якчанд маротиба шуста, то он даме, ки элюат хосияти миёна бошад, маҳсулотро хушк нигоҳ доред.

1.4 Муайян кардани спектроскопияи инфрасурх

Гидроксипропил метилцеллюлоза, ацетат гидроксипропил метилцеллюлоза, пропионати гидроксипропил метилцеллюлоза ва KBr мутаносибан омехта ва хок карда шуданд ва сипас ба лавҳаҳо фишор оварда, спектри инфрасурхро муайян карданд.

1.5 Муайян кардани дараҷаи ивазкунӣ

Маҳлулҳои NaOH ва HCl-ро бо консентратсияи 0,5 моль/л тайёр намуда, барои дақиқ муайян кардани консентратсияи калибрченкунӣ гузаронед; 0,5 г ацетати гидроксипропилметилцеллюлоза (эфири кислотаи пропионии гидроксипропилметилцеллюлоза)-ро дар колба 250 мл тарозу карда, ба 25 мл ацетон ва 3 катра индикатори фенолфталеин илова карда, хуб омехта, баъд махлули электромагнитификацияи OH ва 25 мл сапфири натрийро илова кунед. 2 соат; бо HCI то аз байн рафтани ранги сурхи махлул титр кунед, Хачми V1 (V2) кислотаи хлориди истеъмолшударо сабт кунед; барои чен кардани хачми V0 кислотаи гидрохлорид, ки бо гидроксипропилметилцеллюлоза сарф мешавад, хамин усулро истифода бурда, дарачаи ивазшавиро хисоб кунед.

1.6 Таҷрибаи ҳалшавандагӣ

Микдори мувофики махсулоти синтетикиро гирифта, ба халкунандаи органики илова кунед, каме чунбонда, обшавии моддаро мушохида кунед.

2. Натиҷаҳо ва муҳокима

2.1 Таъсири миқдори пиридин (ҳалкунанда)

Таъсири миқдорҳои гуногуни пиридин ба морфологияи ацетати гидроксипропилметилцеллюлоза ва пропионати гидроксипропилметилцеллюлоза. Вақте ки миқдори ҳалкунанда камтар аст, он васеъшавии занҷири макромолекулярӣ ва часпакии системаро коҳиш медиҳад, то дараҷаи эфиризатсияи системаи реаксия коҳиш ёбад ва маҳсулот ҳамчун массаи калон боришот мешавад. Ва ҳангоми хеле кам будани миқдори ҳалкунанда, реактив ба осонӣ конденсация мешавад ва ба девори контейнер часпида мешавад, ки ин на танҳо барои гузаронидани реаксия номусоид аст, балки пас аз реаксия боиси нороҳатии калон мегардад. . Дар синтези ацетати гидроксипропилметилцеллюлоза микдори халкунандаи истифодашавандаро 150 мл/2 г интихоб кардан мумкин аст; барои синтези гидроксипропил метилцеллюлоза пропионат, онро метавон ҳамчун 80 мл/0,5 г интихоб кард.

2.2 Таҳлили спектри инфрасурх

Ҷадвали муқоисавии инфрасурх аз гидроксипропил метилселлюлоза ва ацетати гидроксипропил метилцеллюлоза. Дар муқоиса бо ашёи хом, спектрограммаи инфрасурхии маҳсулот гидроксипропилметилцеллюлоза ацетат тағироти равшантар дорад. Дар спектри инфрасурхи маҳсулот дар баландии 1740см-1 қуллаи қавӣ пайдо шуд, ки нишон медиҳад, ки гурӯҳи карбонил ҳосил шудааст; илова бар ин, шиддатнокии авҷи ларзиши дарозшавии OH дар 3500cm-1 нисбат ба ашёи хом хеле пасттар буд, ки ин ҳам нишон дод, ки -OH реаксия вуҷуд дорад.

Спектрограммаи инфрасурхи пропионати гидроксипропилметилцеллюлозаи махсулот низ нисбат ба ашьёи хом хеле тагьир ёфт. Дар спектри инфрасурхи махсулот дар баландии 1740 см-1 куллаи сахт пайдо шуд, ки гувохй медихад, ки гурухи карбонилй хосил шудааст; илова бар ин, шиддатнокии қуллаи ларзиши OH дароз дар 3500 см-1 нисбат ба ашёи хом хеле пасттар буд, ки ин ҳам нишон медиҳад, ки OH реаксия кардааст.

2.3 Муайян кардани дараҷаи ивазкунӣ

2.3.1 Муайян кардани дараҷаи ивазкунии ацетати гидроксипропилметилцеллюлоза

Азбаски дар ҳар як воҳид гидроксипропил метилселлюлоза ду як OH дорад ва ацетати селлюлоза маҳсулотест, ки бо иваз кардани як COCH3 ба H дар як OH ба даст меояд, дараҷаи максималии назариявии ивазкунӣ (Ds) 2 аст.

2.3.2 Муайян кардани дараҷаи ивазшавии пропионати гидроксипропилметилцеллюлоза

2.4 Ҳалшавандагии маҳсулот

Ду моддаи синтезшуда хусусиятҳои ҳалшавандагии якхела доштанд ва ацетати гидроксипропил метилцеллюлоза нисбат ба пропионати гидроксипропил метилселлюлоза каме бештар ҳалшаванда буд. Маҳсулоти синтетикиро дар ацетон, этилацетат, ацетон/об омехтаи ҳалкунанда ҳал кардан мумкин аст ва интихоби бештар дорад. Илова бар ин, рутубате, ки дар маҳлули омехтаи ацетон/об мавҷуд аст, метавонад ҳосилаҳои селлюлозаро ҳангоми истифода ба сифати маводи пӯшиш бехатар ва аз ҷиҳати экологӣ тозатар кунад.

3. Хулоса

(1) Шароити синтези ацетати гидроксипропилметилцеллюлоза чунинанд: 2,5 г гидроксипропил метилселлюлоза, ангидриди асетитӣ ҳамчун агенти эфиризатсия, 150 мл пиридин ҳамчун ҳалкунанда, ҳарорати реаксия дар 110° C, ва вақти реаксия 1 соат.

(2) Шароити синтези ацетати гидроксипропилметилцеллюлоза инҳоянд: 0,5 г гидроксипропилметилселлюлоза, ангидриди пропионӣ ҳамчун агенти эфиризатсия, 80 мл пиридин ҳамчун ҳалкунанда, ҳарорати реаксия дар 110°C, ва вақти реаксия 2,5 соат.

(3) Ҳосилаҳои селлюлоза, ки дар ин шароит синтез карда мешаванд, мустақиман дар шакли хокаҳои хуб бо дараҷаи хуби ивазкунӣ мебошанд ва ин ду ҳосилаҳои селлюлозаро дар ҳалкунандаҳои гуногуни органикӣ ба монанди этил ацетат, ацетон ва ацетон/об ҳал кардан мумкин аст.