Номи усул: гипромеллоза - муайян кардани гидроксипропокси - муайян кардани гидроксипропокси
Доираи татбиқ: Ин усул усули муайянкунии гидроксипропоксиро барои муайян кардани мундариҷаи гидроксипропокси дар гипромеллоза истифода мебарад.
Ин усул ба гипромеллоза дахл дорад.
Принсипи усул: Миқдори гидроксипропоксиро дар маҳсулоти озмоишшуда мувофиқи усули муайян кардани гидроксипропокси ҳисоб кунед.
Реактив:
1. Маҳлули 30% (г/г) триоксиди хром
2. Маҳлули титркунии гидроксиди натрий (0,02моль/л)
3. Маҳлули индикатори фенолфталеин
4. Бикарбонати натрий
5. Кислотаи сулфатро маҳлул кунед
6. Йодиди калий
7. Маҳлули титратсияи тиосульфати натрий (0,02моль/л)
8. Маҳлули индикатори крахмал
таҷҳизот:
Омода кардани намуна: 1. Маҳлули титркунии гидроксиди натрий (0,02мол/л)
Омода: 5,6 мл маҳлули тозаи тофта гидроксиди натрий гирифта, оби хунуки тоза ҷӯшонидашударо илова кунед, то 1000 мл шавад.
Калибрченкунӣ: Тақрибан 6 г фталати стандартии гидрогени калийро, ки дар ҳарорати 105 ° C то вазни доимӣ хушк карда шудааст, гиред, онро дақиқ баркашед, 50 мл оби хунуки тоза ҷӯшонидашударо илова кунед, то ҳадди имкон об шавад; 2 қатра маҳлули индикатори фенолфталеин илова кунед, ин титркунии моеъро истифода баред, ҳангоми наздик шудан ба нуқтаи ниҳоӣ, фталати гидрогени калий бояд пурра ҳал карда шавад ва то гулобӣ шудани маҳлул титр карда шавад. Ҳар 1 мл маҳлули титркунии гидроксиди натрий (1мол/л) ба 20,42 мг фталати гидрогени калий баробар аст. Консентратсияи ин маҳлулро дар асоси сарфи ин маҳлул ва миқдори фталати гидрогени калий гирифташуда ҳисоб кунед. Миқдоран 5 маротиба маҳлул кунед, то консентратсияи он 0,02 мол / л шавад.
Нигоҳдорӣ: Онро дар як шиша пластикии полиэтиленӣ гузоред ва мӯҳр нигоҳ доред; дар штепсель 2 сӯрохӣ мавҷуд аст ва ба ҳар сӯрох 1 найчаи шишагӣ гузошта мешавад, 1 найчаро бо найчаи оҳаки сода пайваст мекунанд ва 1 найча барои макидани моеъ истифода мешавад.
2. Маҳлули индикатори фенолфталеин
1 г фенолфталеин гиред, 100 мл этанол илова кунед.
3. Маҳлули титратсияи тиосульфати натрий (0,02моль/л)
Омода: 26 г тиосульфати натрий ва 0,20 г карбонати беоби натрий гирифта, ба миқдори муносиби оби хунуки тоза ҷӯшида ба 1000 мл об карда, хуб ҷунбонда, пас аз 1 моҳ истодан филтр мекунанд.
Калибрченкунӣ: тақрибан 0,15 г бихромати стандартии калийро, ки дар ҳарорати 120 ° C бо вазни доимӣ хушк карда шудааст, гиред, онро дақиқ баркашед, онро ба шишаи йод гузоред, 50 мл об илова кунед, то ҳал шавад, 2,0 г йодиди калий илова кунед, мулоим такон диҳед, то ҳал шавад, илова кунед. 40 мл кислотаи сулфати сулфат, хуб такон диҳед ва маҳкам мӯҳр кунед; пас аз 10 дақиқа дар ҷои торик, 250 мл об илова кунед, то маҳлул ба нуқтаи ниҳоӣ наздик шавад, 3 мл маҳлули индикатори крахмал илова кунед, титрро то аз байн рафтани ранги кабуд ва сабзи дурахшон идома диҳед ва натиҷаи титркунӣ ҳамчун ислоҳи холии озмоиш истифода мешавад. Ҳар 1 мл тиосульфати натрий (0,1 моль/л) ба 4,903 г бихромати калий баробар аст. Консентратсияи маҳлулро мувофиқи сарфи маҳлул ва миқдори бихромати калий гирифташуда ҳисоб кунед. Миқдоран 5 маротиба маҳлул кунед, то консентратсияи он 0,02 мол / л шавад.
Агар ҳарорати хонагӣ аз 25°C зиёд бошад, ҳарорати маҳлули реаксия ва оби маҳлул бояд тақрибан то 20°C хунук карда шавад.
4. Маҳлули индикатори крахмал
0,5 г крахмали ҳалшавандаро гиред, 5 мл об илова кунед ва хуб омехта кунед, баъд оҳиста ба 100 мл оби ҷӯшон бирезед, ҳангоми илова кардан омехта кунед, 2 дақиқа напазед, хунук кунед, супернатантро бирезед ва шумо онро мегиред. Ин маҳлул бояд пеш аз истифода тару тоза омода карда шавад.
Қадамҳои амалиёт: 0,1 г ин маҳсулотро гиред, онро дақиқ баркашед, ба шишаи дистилятсия D гузоред, ба 10 мл маҳлули 30% (г/г) трихлориди кадмий илова кунед. Ба найчаи буғ тавлидкунандаи В об пур кунед ва агрегати дистилятсияро пайваст кунед. Ҳарду B ва D-ро ба ваннаи равғанӣ гузоред (он метавонад глицерин бошад), сатҳи моеъи ваннаи равганро ба сатҳи моеъи маҳлули трихлориди кадмий дар шиша D мувофиқ созед, оби хунуккуниро даргиронед ва агар лозим бошад, бигзоред. ҷараёни нитроген ворид шуда, суръати ҷараёни онро то 1 ҳубобӣ дар як сония назорат мекунад. Дар давоми 30 дақиқа, ҳарорати ваннаи равғаниро то 155ºC баланд кунед ва ин ҳароратро то ҷамъ шудани 50 мл дистилят нигоҳ доред, найчаи конденсаторро аз сутуни фраксия ҷудо кунед, бо об бишӯед, бишӯед ва ба моеъи ҷамъшуда омехта кунед, 3 илова кунед. қатраҳои маҳлули индикатори фенолфталеин ва Титратро то 6,9-7,1 рН (бо ченкунаки кислотаҳо чен карда) истифода баред, ҳаҷми истеъмоли V1 (мл) -ро қайд кунед, сипас ба 0,5 г бикарбонати натрий ва 10 мл кислотаи сулфати сулфат илова кунед, бигзоред. то он даме, ки дигар гази карбон ҳосил нашавад, истода, 1,0 г йодиди калий илова кунед, онро сахт маҳкам кунед, хуб ҷунбонед, дар ҷои торик барои 5 дақиқа гузоред, 1 мл маҳлули индикатори крахмал илова кунед, то нуқтаи ниҳоии тиосульфати натрий титр кунед. маҳлул (0,02мол/л) ва ҳаҷми V2 (мл) истеъмолшударо сабт кунед. Дар озмоиши холии дигар, ҳаҷмҳои Va ва Vb (мл) -и маҳлули титркунии натрий (0,02мол/л) ва маҳлули тиосулфати натрий (0,02моль/л)-ро сабт кунед. Миқдори гидроксипропоксилро ҳисоб кунед.
Вақти фиристодан: апрел-14-2023