ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில் செல்லுலோஸ் அசிடேட் மற்றும் ப்ரோபியோனேட்டின் தொகுப்பு

ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் (HPMC) மூலப்பொருளாகவும், அசிட்டிக் அன்ஹைட்ரைடு மற்றும் ப்ரோபியோனிக் அன்ஹைட்ரைடை எஸ்டெரிஃபிகேஷன் ஏஜெண்டுகளாகவும் பயன்படுத்தி, பைரிடினில் உள்ள எஸ்டெரிஃபிகேஷன் வினையானது ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட் மற்றும் ஹைட்ராக்ஸிபிரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோன் செல்லுலேட் ஆகியவற்றைத் தயாரித்தது. அமைப்பில் பயன்படுத்தப்படும் கரைப்பான் அளவை மாற்றுவதன் மூலம், சிறந்த பண்புகள் மற்றும் மாற்று பட்டம் கொண்ட ஒரு தயாரிப்பு பெறப்பட்டது. மாற்று பட்டம் டைட்ரேஷன் முறையால் தீர்மானிக்கப்பட்டது, மேலும் தயாரிப்பு வகைப்படுத்தப்பட்டு செயல்திறனுக்காக சோதிக்கப்பட்டது. எதிர்வினை அமைப்பு 110 இல் வினைபுரிந்ததாக முடிவுகள் காட்டுகின்றன°1-2.5 மணிநேரத்திற்கு C, மற்றும் டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீர் எதிர்வினைக்குப் பிறகு வீழ்படிவு முகவராகப் பயன்படுத்தப்பட்டது, மேலும் 1 ஐ விட அதிகமான மாற்று அளவு கொண்ட தூள் தயாரிப்புகளைப் பெறலாம் (மாற்றீட்டின் தத்துவார்த்த அளவு 2). எத்தில் எஸ்டர், அசிட்டோன், அசிட்டோன்/நீர் போன்ற பல்வேறு கரிம கரைப்பான்களில் இது நல்ல கரைதிறனைக் கொண்டுள்ளது.

முக்கிய வார்த்தைகள்: ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ்; ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட்; ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனேட்

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) என்பது அயனி அல்லாத பாலிமர் கலவை மற்றும் பரவலான பயன்பாடுகளைக் கொண்ட செல்லுலோஸ் ஈதர் ஆகும். ஒரு சிறந்த இரசாயன சேர்க்கையாக, HPMC பெரும்பாலும் பல்வேறு துறைகளில் பயன்படுத்தப்படுகிறது மற்றும் "தொழில்துறை மோனோசோடியம் குளுட்டமேட்" என்று அழைக்கப்படுகிறது. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) நல்ல குழம்பாக்குதல், தடித்தல் மற்றும் பிணைப்பு செயல்பாடுகளைக் கொண்டிருப்பது மட்டுமல்லாமல், ஈரப்பதத்தை பராமரிக்கவும், கொலாய்டுகளைப் பாதுகாக்கவும் பயன்படுகிறது. இது உணவு, மருந்து, பூச்சுகள், ஜவுளி, விவசாயம் போன்ற பல துறைகளில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. . ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸின் மாற்றமானது அதன் சில பண்புகளை மாற்றலாம், இதனால் அது ஒரு குறிப்பிட்ட துறையில் சிறப்பாகப் பயன்படுத்தப்படலாம். அதன் மோனோமரின் மூலக்கூறு சூத்திரம் C10H18O6 ஆகும்.

சமீபத்திய ஆண்டுகளில், ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் வழித்தோன்றல்கள் மீதான ஆராய்ச்சி படிப்படியாக ஒரு ஹாட் ஸ்பாட் ஆகிவிட்டது. ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸை மாற்றியமைப்பதன் மூலம், பல்வேறு பண்புகளைக் கொண்ட பல்வேறு வழித்தோன்றல் சேர்மங்களைப் பெறலாம். உதாரணமாக, அசிடைல் குழுக்களின் அறிமுகம் மருத்துவ பூச்சு படங்களின் நெகிழ்வுத்தன்மையை மாற்றும்.

ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸின் மாற்றம் பொதுவாக செறிவூட்டப்பட்ட கந்தக அமிலம் போன்ற அமில வினையூக்கியின் முன்னிலையில் மேற்கொள்ளப்படுகிறது. சோதனை பொதுவாக அசிட்டிக் அமிலத்தை கரைப்பானாகப் பயன்படுத்துகிறது. எதிர்வினை நிலைமைகள் சிக்கலானவை மற்றும் நேரத்தை எடுத்துக்கொள்ளும், இதன் விளைவாக தயாரிப்பு குறைந்த அளவிலான மாற்றீட்டைக் கொண்டுள்ளது. (1க்கும் குறைவானது).

இந்த ஆய்வறிக்கையில், ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட் மற்றும் ஹைட்ராக்ஸிபிரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனேட் தயாரிக்க ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸை மாற்றியமைக்க அசிட்டிக் அன்ஹைட்ரைடு மற்றும் புரோபியோனிக் அன்ஹைட்ரைடு ஆகியவை எஸ்டெரிஃபிகேஷன் ஏஜெண்டுகளாகப் பயன்படுத்தப்பட்டன. கரைப்பான் தேர்வு (பைரிடின்), கரைப்பான் அளவு போன்ற நிலைமைகளை ஆராய்வதன் மூலம், சிறந்த பண்புகள் மற்றும் மாற்று பட்டம் கொண்ட ஒரு தயாரிப்பு ஒப்பீட்டளவில் எளிமையான முறை மூலம் பெறப்படும் என்று நம்பப்படுகிறது. இந்த ஆய்வறிக்கையில், சோதனை ஆராய்ச்சியின் மூலம், ஒரு தூள் படிவு மற்றும் 1 ஐ விட அதிகமான மாற்று அளவு கொண்ட இலக்கு தயாரிப்பு பெறப்பட்டது, இது ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட் மற்றும் ஹைட்ராக்ஸிபிரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனேட் உற்பத்திக்கு சில தத்துவார்த்த வழிகாட்டுதலை வழங்கியது.

1. பரிசோதனை பகுதி

1.1 பொருட்கள் மற்றும் எதிர்வினைகள்

மருந்தியல் தர ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் (கிமா கெமிக்கல் கோ., லிமிடெட், 60 ஹெச்டி 100, மெத்தாக்சில் மாஸ் பின்னம் 28%-30%, ஹைட்ராக்சிப்ரோபாக்சில் மாஸ் பின்னம் 7%-12%); அசிட்டிக் அன்ஹைட்ரைடு, ஏஆர், சினோபார்ம் குரூப் கெமிக்கல் ரீஜென்ட் கோ., லிமிடெட்; ப்ரோபியோனிக் அன்ஹைட்ரைடு, ஏஆர், மேற்கு ஆசியா ரீஜென்ட்; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; மெத்தனால், எத்தனால், ஈதர், எத்தில் அசிடேட், அசிட்டோன், NaOH மற்றும் HCl ஆகியவை வணிக ரீதியாக கிடைக்கும் பகுப்பாய்வு ரீதியாக தூய்மையானவை.

KDM தெர்மோஸ்டாட் மின்சார வெப்பமூட்டும் மேன்டில், JJ-1A வேகத்தை அளவிடும் டிஜிட்டல் டிஸ்ப்ளே எலக்ட்ரிக் ஸ்டிரர், NEXUS 670 ஃபோரியர் டிரான்ஸ்ஃபார்ம் இன்ஃப்ராரெட் ஸ்பெக்ட்ரோமீட்டர்.

1.2 ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட் தயாரித்தல்

மூன்று கழுத்து குடுவையில் ஒரு குறிப்பிட்ட அளவு பைரிடின் சேர்க்கப்பட்டது, பின்னர் அதில் 2.5 கிராம் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் சேர்க்கப்பட்டு, எதிர்வினைகள் சமமாக கிளறி, வெப்பநிலை 110 ஆக உயர்த்தப்பட்டது.°C. 4 மிலி அசிட்டிக் அன்ஹைட்ரைடைச் சேர்க்கவும், 110 இல் வினைபுரியவும்°1 மணிநேரத்திற்கு C, சூடாக்குவதை நிறுத்தி, அறை வெப்பநிலையில் குளிர்விக்கவும், தயாரிப்பை அதிக அளவில் டீயோனைஸ்டு தண்ணீரைச் சேர்த்து, உறிஞ்சுவதன் மூலம் வடிகட்டவும், எலுவேட் நடுநிலையாகும் வரை டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட தண்ணீரில் பல முறை கழுவி, தயாரிப்பைச் சேமிக்கவும்.

1.3 ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனேட் தயாரித்தல்

மூன்று கழுத்து குடுவையில் ஒரு குறிப்பிட்ட அளவு பைரிடின் சேர்க்கப்பட்டது, பின்னர் அதில் 0.5 கிராம் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் சேர்க்கப்பட்டு, எதிர்வினைகள் சமமாக கிளறி, வெப்பநிலை 110 ஆக உயர்த்தப்பட்டது.°C. 1.1 மில்லி ப்ரோபியோனிக் அன்ஹைட்ரைடைச் சேர்க்கவும், 110 இல் வினைபுரியவும்°2.5 மணிநேரத்திற்கு சி, சூடாக்குவதை நிறுத்தி, அறை வெப்பநிலையில் குளிர்விக்கவும், தயாரிப்பை அதிக அளவில் டீயோனைஸ்டு தண்ணீரைச் சேர்த்து, உறிஞ்சுவதன் மூலம் வடிகட்டவும், எலுவேட் நடுத்தர சொத்து ஆகும் வரை பல முறை டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட தண்ணீரில் கழுவவும், தயாரிப்பை உலர வைக்கவும்.

1.4 அகச்சிவப்பு நிறமாலையை தீர்மானித்தல்

ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ், ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட், ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனேட் மற்றும் KBr ஆகியவை முறையே கலக்கப்பட்டு அரைக்கப்பட்டு, பின்னர் அகச்சிவப்பு நிறமாலையை தீர்மானிக்க மாத்திரைகளாக அழுத்தப்பட்டன.

1.5 மாற்று அளவை தீர்மானித்தல்

NaOH மற்றும் HCl தீர்வுகளை 0.5 mol/L செறிவுடன் தயார் செய்து, துல்லியமான செறிவைக் கண்டறிய அளவீடுகளை மேற்கொள்ளவும்; 250 மிலி எர்லென்மேயர் குடுவையில் 0.5 கிராம் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில்மெதில்செல்லுலோஸ் அசிடேட் (ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில்மெதில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனிக் அமிலம் எஸ்டர்) எடையும், 25 மிலி அசிட்டோன் மற்றும் 3 துளிகள் பினோல்ஃப்தலீன் காட்டி, 2H5 மிலி கரைசலை நன்றாக கலக்கவும் எர் 2 மணி; கரைசலின் சிவப்பு நிறம் மறையும் வரை HCI உடன் டைட்ரேட் செய்யவும், நுகரப்படும் ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தின் தொகுதி V1 (V2) ஐ பதிவு செய்யவும்; ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் உட்கொள்ளும் ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தின் V0 அளவை அளவிடவும், மாற்று அளவைக் கணக்கிடவும் அதே முறையைப் பயன்படுத்தவும்.

1.6 கரைதிறன் பரிசோதனை

செயற்கை பொருட்களை சரியான அளவு எடுத்து, அவற்றை கரிம கரைப்பானில் சேர்த்து, சிறிது குலுக்கி, பொருளின் கரைப்பைக் கவனிக்கவும்.

2. முடிவுகள் மற்றும் கலந்துரையாடல்

2.1 பைரிடின் (கரைப்பான்) அளவின் விளைவு

ஹைட்ராக்சிப்ரோபில்மெதில்செல்லுலோஸ் அசிடேட் மற்றும் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில்மெதில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனேட்டின் உருவ அமைப்பில் வெவ்வேறு அளவு பைரிடினின் விளைவுகள். கரைப்பான் அளவு குறைவாக இருக்கும்போது, ​​​​அது மேக்ரோமாலிகுலர் சங்கிலியின் நீட்டிப்பு மற்றும் அமைப்பின் பாகுத்தன்மையைக் குறைக்கும், இதனால் எதிர்வினை அமைப்பின் எஸ்டெரிஃபிகேஷன் அளவு குறைக்கப்படும், மேலும் தயாரிப்பு ஒரு பெரிய வெகுஜனமாக துரிதப்படுத்தப்படும். கரைப்பான் அளவு மிகக் குறைவாக இருக்கும்போது, ​​வினைப்பொருளானது ஒரு கட்டியாக ஒடுங்கி கொள்கலன் சுவரில் ஒட்டிக்கொள்வது எளிது, இது எதிர்வினையைச் செயல்படுத்துவதற்கு சாதகமற்றது மட்டுமல்ல, எதிர்வினைக்குப் பிறகு சிகிச்சையில் பெரும் சிரமத்தையும் ஏற்படுத்துகிறது. . ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட்டின் தொகுப்பில், பயன்படுத்தப்படும் கரைப்பானின் அளவை 150 மிலி/2 கிராம் எனத் தேர்ந்தெடுக்கலாம்; ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனேட்டின் தொகுப்புக்கு, அதை 80 மிலி/0.5 கிராம் எனத் தேர்ந்தெடுக்கலாம்.

2.2 அகச்சிவப்பு நிறமாலை பகுப்பாய்வு

ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் மற்றும் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட்டின் அகச்சிவப்பு ஒப்பீட்டு விளக்கப்படம். மூலப்பொருளுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட் தயாரிப்பின் அகச்சிவப்பு நிறமாலை மிகவும் வெளிப்படையான மாற்றத்தைக் கொண்டுள்ளது. உற்பத்தியின் அகச்சிவப்பு நிறமாலையில், ஒரு வலுவான உச்சம் 1740cm-1 இல் தோன்றியது, இது ஒரு கார்போனைல் குழு உற்பத்தி செய்யப்பட்டது என்பதைக் குறிக்கிறது; கூடுதலாக, 3500cm-1 இல் OH இன் நீட்சி அதிர்வு உச்சத்தின் தீவிரம் மூலப்பொருளை விட மிகக் குறைவாக இருந்தது, இது -OH ஒரு எதிர்வினை இருப்பதைக் குறிக்கிறது.

மூலப்பொருளுடன் ஒப்பிடும்போது ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனேட்டின் அகச்சிவப்பு நிறமாலையும் கணிசமாக மாறியுள்ளது. உற்பத்தியின் அகச்சிவப்பு நிறமாலையில், ஒரு வலுவான உச்சநிலை 1740 செ.மீ-1 இல் தோன்றியது, இது ஒரு கார்போனைல் குழு உற்பத்தி செய்யப்பட்டது என்பதைக் குறிக்கிறது; கூடுதலாக, 3500 cm-1 இல் OH நீட்சி அதிர்வு உச்ச தீவிரம் மூலப்பொருளை விட மிகக் குறைவாக இருந்தது, இது OH வினைபுரிந்ததையும் குறிக்கிறது.

2.3 மாற்று அளவை தீர்மானித்தல்

2.3.1 ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட்டின் மாற்று அளவை தீர்மானித்தல்

ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ஒவ்வொரு அலகிலும் இரண்டு ஒரு OH ஐக் கொண்டிருப்பதால், செல்லுலோஸ் அசிடேட் என்பது H க்கு ஒரு COCH3 ஐ ஒரு OH இல் மாற்றுவதன் மூலம் பெறப்பட்ட ஒரு பொருளாகும், கோட்பாட்டு ரீதியில் அதிகபட்ச மாற்று நிலை (Ds) 2 ஆகும்.

2.3.2 ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனேட்டின் மாற்று அளவை தீர்மானித்தல்

2.4 உற்பத்தியின் கரைதிறன்

தொகுக்கப்பட்ட இரண்டு பொருட்களும் ஒரே மாதிரியான கரைதிறன் பண்புகளைக் கொண்டிருந்தன, மேலும் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட், ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் ப்ரோபியோனேட்டை விட சற்று அதிகமாக கரையக்கூடியது. செயற்கைத் தயாரிப்பு அசிட்டோன், எத்தில் அசிடேட், அசிட்டோன்/நீர் கலந்த கரைப்பான் ஆகியவற்றில் கரைக்கப்படலாம், மேலும் அதிகத் தேர்ந்தெடுக்கும் திறன் கொண்டது. கூடுதலாக, அசிட்டோன்/நீர் கலந்த கரைப்பானில் உள்ள ஈரப்பதம், பூச்சுப் பொருட்களாகப் பயன்படுத்தும்போது செல்லுலோஸ் வழித்தோன்றல்களை மிகவும் பாதுகாப்பானதாகவும் சுற்றுச்சூழலுக்கு ஏற்றதாகவும் மாற்றும்.

3. முடிவுரை

(1) ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட்டின் தொகுப்பு நிலைகள் பின்வருமாறு: 2.5 கிராம் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ், அசிட்டிக் அன்ஹைட்ரைடு எஸ்டெரிஃபிகேஷன் ஏஜென்டாக, 150 மிலி பைரிடின் கரைப்பானாக, எதிர்வினை வெப்பநிலை 110° சி, மற்றும் எதிர்வினை நேரம் 1 மணி.

(2) ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் அசிடேட்டின் தொகுப்பு நிலைமைகள்: 0.5 கிராம் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ், புரோபியோனிக் அன்ஹைட்ரைடு எஸ்டெரிஃபிகேஷன் ஏஜென்டாக, 80 மிலி பைரிடின் கரைப்பானாக, 110ல் எதிர்வினை வெப்பநிலை°C, மற்றும் எதிர்வினை நேரம் 2 .5 மணி.

(3) இந்த நிபந்தனையின் கீழ் ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட செல்லுலோஸ் வழித்தோன்றல்கள் நேர்த்தியான பொடிகள் வடிவில் நல்ல அளவிலான மாற்றுடன் இருக்கும், மேலும் இந்த இரண்டு செல்லுலோஸ் வழித்தோன்றல்களும் எத்தில் அசிடேட், அசிட்டோன் மற்றும் அசிட்டோன்/நீர் போன்ற பல்வேறு கரிம கரைப்பான்களில் கரைக்கப்படலாம்.