ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸின் நிர்ணய முறை

முறையின் பெயர்: ஹைப்ரோமெல்லோஸ் - ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சியை தீர்மானித்தல் - ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சியை தீர்மானித்தல்

பயன்பாட்டின் நோக்கம்: இந்த முறை ஹைப்ரோமெல்லோஸில் உள்ள ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சியின் உள்ளடக்கத்தை தீர்மானிக்க ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சி நிர்ணய முறையைப் பயன்படுத்துகிறது.

இந்த முறை ஹைப்ரோமெல்லோஸுக்கு பொருந்தும்.

முறையின் கொள்கை: ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சி நிர்ணய முறையின்படி சோதனை தயாரிப்பில் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சியின் உள்ளடக்கத்தை கணக்கிடுங்கள்.

வினைப்பொருள்:

1. 30% (g/g) குரோமியம் ட்ரை ஆக்சைடு கரைசல்

2. சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L)

3. பினோல்ப்தலின் காட்டி தீர்வு

4. சோடியம் பைகார்பனேட்

5. சல்பூரிக் அமிலத்தை நீர்த்துப்போகச் செய்யுங்கள்

6. பொட்டாசியம் அயோடைடு

7. சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L)

8. ஸ்டார்ச் காட்டி தீர்வு

உபகரணங்கள்:

மாதிரி தயாரிப்பு: 1. சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L)

தயாரிப்பு: 5.6மிலி தெளிவான நிறைவுற்ற சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலை எடுத்து, புதிதாக வேகவைத்த குளிர்ந்த நீரை சேர்த்து 1000மிலியாக மாற்றவும்.

அளவுத்திருத்தம்: நிலையான எடைக்கு 105 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் 6 கிராம் நிலையான பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டை எடுத்து, அதைத் துல்லியமாக எடைபோட்டு, 50 மில்லி புதிதாக வேகவைத்த குளிர்ந்த நீரைச் சேர்த்து, முடிந்தவரை கரைக்கும்படி குலுக்கவும்; 2 சொட்டு ஃபீனால்ப்தலீன் காட்டி கரைசலைச் சேர்க்கவும், இந்த திரவ டைட்ரேஷனைப் பயன்படுத்தவும், இறுதிப் புள்ளியை நெருங்கும் போது, ​​பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் தாலேட்டை முழுமையாகக் கரைத்து, கரைசல் இளஞ்சிவப்பு நிறமாக மாறும் வரை டைட்ரேட் செய்ய வேண்டும். ஒவ்வொரு 1mL சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசல் (1mol/L) 20.42mg பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டுக்கு சமம். இந்த கரைசலின் நுகர்வு மற்றும் பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டின் அளவு ஆகியவற்றின் அடிப்படையில் இந்த கரைசலின் செறிவைக் கணக்கிடுங்கள். செறிவு 0.02mol/L ஆக 5 முறை நீர்த்தவும்.

சேமிப்பு: ஒரு பாலிஎதிலின் பிளாஸ்டிக் பாட்டிலில் வைத்து சீல் வைக்கவும்; பிளக்கில் 2 துளைகள் உள்ளன, மேலும் ஒவ்வொரு துளையிலும் 1 கண்ணாடி குழாய் செருகப்படுகிறது, 1 குழாய் ஒரு சோடா சுண்ணாம்பு குழாயுடன் இணைக்கப்பட்டுள்ளது, மேலும் 1 குழாய் திரவத்தை உறிஞ்சுவதற்கு பயன்படுத்தப்படுகிறது.

2. பினோல்ப்தலின் காட்டி தீர்வு

1 கிராம் ஃபீனால்ப்தலீன் எடுத்து, கரைக்க 100 மில்லி எத்தனால் சேர்க்கவும்.

3. சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L)

தயாரிப்பு: 26 கிராம் சோடியம் தியோசல்பேட் மற்றும் 0.20 கிராம் அன்ஹைட்ரஸ் சோடியம் கார்பனேட் எடுத்து, 1000 மிலி கரைக்க, புதிய வேகவைத்த குளிர்ந்த நீரை பொருத்தமான அளவு சேர்த்து, நன்கு குலுக்கி, 1 மாதம் நின்ற பிறகு வடிகட்டவும்.

அளவுத்திருத்தம்: நிலையான எடையுடன் 120 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் 0.15 கிராம் நிலையான பொட்டாசியம் டைக்ரோமேட்டை எடுத்து, அதைத் துல்லியமாக எடைபோட்டு, ஒரு அயோடின் பாட்டிலில் வைத்து, கரைக்க 50 மில்லி தண்ணீரைச் சேர்க்கவும், 2.0 கிராம் பொட்டாசியம் அயோடைடைச் சேர்க்கவும், கரைக்க மெதுவாக குலுக்கவும், சேர்க்கவும். 40மிலி நீர்த்த கந்தக அமிலம், நன்றாக குலுக்கி இறுக்கமாக மூடவும்; ஒரு இருண்ட இடத்தில் 10 நிமிடங்களுக்குப் பிறகு, 250mL தண்ணீரை நீர்த்துப்போகச் செய்யவும், கரைசல் இறுதிப் புள்ளிக்கு அருகில் வரும்போது, ​​3mL ஸ்டார்ச் இண்டிகேட்டர் கரைசலைச் சேர்க்கவும், நீல நிறம் மறைந்து பிரகாசமான பச்சை நிறமாக மாறும் வரை டைட்ரேஷனைத் தொடரவும். வெற்று சோதனைத் திருத்தமாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. ஒவ்வொரு 1mL சோடியம் தியோசல்பேட் (0.1mol/L) 4.903g பொட்டாசியம் டைகுரோமேட்டுக்கு சமம். கரைசலின் நுகர்வு மற்றும் எடுக்கப்பட்ட பொட்டாசியம் டைக்ரோமேட்டின் அளவைப் பொறுத்து கரைசலின் செறிவைக் கணக்கிடுங்கள். செறிவு 0.02mol/L ஆக 5 முறை நீர்த்தவும்.

அறையின் வெப்பநிலை 25 டிகிரி செல்சியஸுக்கு மேல் இருந்தால், எதிர்வினை கரைசல் மற்றும் நீர்த்த நீரின் வெப்பநிலை சுமார் 20 டிகிரி செல்சியஸ் வரை குளிர்விக்கப்பட வேண்டும்.

4. ஸ்டார்ச் காட்டி தீர்வு

0.5 கிராம் கரையக்கூடிய மாவுச்சத்தை எடுத்து, 5 மில்லி தண்ணீரைச் சேர்த்து நன்கு கிளறவும், பின்னர் மெதுவாக 100 மில்லி கொதிக்கும் நீரில் ஊற்றவும், நீங்கள் சேர்க்கும்போது கிளறி, 2 நிமிடங்களுக்கு தொடர்ந்து கொதிக்கவும், ஆறவிடவும், மேலோட்டத்தை ஊற்றவும், நீங்கள் அதைப் பெறுவீர்கள். இந்த தீர்வு பயன்படுத்துவதற்கு முன் புதிதாக தயாரிக்கப்பட வேண்டும்.

செயல்பாட்டின் படிகள்: இந்த தயாரிப்பில் 0.1 கிராம் எடுத்து, அதை துல்லியமாக எடைபோட்டு, வடிகட்டுதல் பாட்டில் D இல் வைக்கவும், 10mL 30% (g/g) காட்மியம் டிரைகுளோரைடு கரைசலை சேர்க்கவும். நீராவி உருவாக்கும் குழாயில் B ஐ மூட்டுக்கு தண்ணீரில் நிரப்பவும், வடிகட்டுதல் அலகு இணைக்கவும். B மற்றும் D இரண்டையும் எண்ணெய்க் குளியலில் மூழ்க வைக்கவும் (அது கிளிசரின் ஆக இருக்கலாம்), எண்ணெய் குளியலின் திரவ அளவை D பாட்டிலில் உள்ள காட்மியம் ட்ரைகுளோரைடு கரைசலின் திரவ நிலைக்கு ஒத்ததாக மாற்றவும், குளிர்ந்த நீரை இயக்கவும், தேவைப்பட்டால், அனுமதிக்கவும். நைட்ரஜன் ஸ்ட்ரீம் பாய்கிறது மற்றும் அதன் ஓட்ட விகிதத்தை வினாடிக்கு 1 குமிழியாகக் கட்டுப்படுத்துகிறது. 30 நிமிடங்களுக்குள், எண்ணெய் குளியல் வெப்பநிலையை 155ºC ஆக உயர்த்தவும், 50 மில்லி வடிகட்டும் வரை இந்த வெப்பநிலையை பராமரிக்கவும், பின்னம் நெடுவரிசையில் இருந்து மின்தேக்கி குழாயை அகற்றி, தண்ணீரில் துவைக்கவும், கழுவி சேகரிக்கப்பட்ட திரவத்தில் ஒன்றிணைக்கவும், 3 ஐ சேர்க்கவும். பினோல்ப்தாலின் காட்டி கரைசலின் துளிகள், மற்றும் pH மதிப்பு 6.9-7.1 ஆகும் வரை டைட்ரேட்டைப் பயன்படுத்தவும் (அமிலத்தன்மை மீட்டருடன் அளவிடப்படுகிறது), நுகரப்படும் அளவு V1 (mL) ஐ பதிவு செய்யவும், பின்னர் 0.5g சோடியம் பைகார்பனேட் மற்றும் 10mL நீர்த்த சல்பூரிக் அமிலத்தை சேர்க்கவும். கார்பன் டை ஆக்சைடு உருவாகாத வரை நிற்கவும், 1.0 கிராம் பொட்டாசியம் அயோடைடை சேர்த்து, இறுக்கமாக மூடி, நன்றாக குலுக்கி, இருண்ட இடத்தில் 5 நிமிடம் வைக்கவும், 1 மில்லி ஸ்டார்ச் இண்டிகேட்டர் கரைசலை சேர்க்கவும், சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேஷனுடன் இறுதிப் புள்ளிக்கு டைட்ரேட் செய்யவும். தீர்வு (0.02mol/L), மற்றும் நுகரப்படும் தொகுதி V2 (mL) பதிவு. மற்றொரு வெற்று சோதனையில், உட்கொண்ட சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசலின் (0.02mol/L) மற்றும் சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேஷன் கரைசலின் (0.02mol/L) தொகுதிகள் Va மற்றும் Vb (mL) முறையே பதிவு செய்யவும். ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சைல் உள்ளடக்கத்தைக் கணக்கிடுங்கள்.