Sintésis Hydroxypropyl Métil Selulosa Asétat jeung Propionate

Ngagunakeun hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) salaku bahan baku, anhydride asétat jeung propionic anhydride salaku agén ésterification, réaksi ésterifikasi dina piridin disiapkeun hydroxypropyl methylcellulose asétat jeung hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate. Ku cara ngarobah jumlah pangleyur anu digunakeun dina sistem, produk anu gaduh sipat anu langkung saé sareng gelar substitusi dicandak. Gelar substitusi ditangtukeun ku metode titrasi, sareng produkna dicirian sareng diuji pikeun pagelaran. Hasilna nunjukkeun yén sistem réaksi diréaksikeun dina 110°C salila 1-2,5 h, sarta cai deionized dipaké salaku agén precipitating sanggeus réaksi, sarta produk powdery kalawan gelar substitusi leuwih gede ti 1 (gelar téoritis substitusi éta 2) bisa didapet. Cai mibanda kaleyuran alus dina rupa pangleyur organik kayaning étil éster, acetone, acetone / cai, jsb.

kecap konci: hidroksipropil métilselulosa; hidroksipropil métilselulosa asétat; hidroksipropil métilselulosa propionat

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) nyaéta sanyawa polimér non-ionik sareng éter selulosa kalayan rupa-rupa kagunaan. Salaku aditif kimiawi alus teuing, HPMC mindeng dipaké dina sagala rupa widang sarta disebut "monosodium glutamat industri". Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) henteu ngan ukur gaduh fungsi emulsifying, thickening, sareng mengikat anu saé, tapi ogé tiasa dianggo pikeun ngajaga Uap sareng ngajagi koloid. Hal ieu loba dipaké dina loba widang kayaning dahareun, ubar, coatings, tékstil, jeung tatanén. . Modifikasi hydroxypropyl methylcellulose bisa ngarobah sababaraha sipat na, ku kituna bisa hadé dipaké dina widang nu tangtu. Rumus molekul monomér na nyaéta C10H18O6.

Dina taun-taun ayeuna, panalungtikan ngeunaan turunan hydroxypropyl methylcellulose laun-laun jadi hot spot. Ku modifying hydroxypropyl methylcellulose, rupa-rupa sanyawa turunan jeung sipat béda bisa diala. Salaku conto, bubuka gugus asetil tiasa ngarobih kalenturan pilem palapis médis.

Modifikasi hidroksipropil métilselulosa biasana dilaksanakeun ku ayana katalis asam sapertos asam sulfat pekat. Percobaan biasana ngagunakeun asam asétat salaku pangleyur. Kaayaan réaksina pajeujeut sareng nyéépkeun waktos, sareng produk anu hasilna ngagaduhan tingkat substitusi anu rendah. (kirang ti 1).

Dina makalah ieu, anhidrida asétat sareng anhidrida propionik dianggo salaku agén ésterifikasi pikeun ngarobih hidroksipropil métilselulosa pikeun nyiapkeun hidroksipropil métilselulosa asétat sareng hidroksipropil métilselulosa propionat. Ku ngajalajah kaayaan sapertos seleksi pelarut (piridin), dosis pelarut, sareng sajabana, dipiharep yén produk anu gaduh sipat anu langkung saé sareng gelar substitusi tiasa didapet ku cara anu saderhana. Dina makalah ieu, ngaliwatan panalungtikan ékspérimén, produk udagan kalawan endapanana powdery sarta darajat substitusi leuwih gede ti 1 dicandak, nu disadiakeun sababaraha hidayah téoritis pikeun produksi hydroxypropyl methylcellulose asétat jeung hydroxypropyl methylcellulose propionate.

1. Bagian ékspérimén

1.1 Bahan jeung réagen

Kelas farmasi hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO., LTD, 60HD100, fraksi massa methoxyl 28% -30%, fraksi massa hydroxypropoxyl 7% -12%); anhidrida asétat, AR, Sinopharm Grup Kimia Réagen Co., Ltd.; Propionic anhidrida, AR, Réagen Asia Kulon; Piridin, AR, Tianjin Kemiou Kimia Réagen Co., Ltd.; métanol, étanol, éter, étil asetat, aseton, NaOH jeung HCl sadia komersil murni analitik.

KDM thermostat listrik mantel pemanasan, JJ-1A speed ngukur tampilan digital stirrer listrik, NEXUS 670 Fourier transformasi spéktrométer infra red.

1.2 Persiapan hidroksipropil métilselulosa asétat

Sajumlah piridin diasupkeun kana labu beuheung tilu, terus 2,5 g hidroksipropil métilselulosa ditambahkeun kana éta, réaktan diaduk rata, sarta suhu naék kana 110°C. Tambahkeun 4 mL anhidrida asetat, diréaksikeun dina 110°C pikeun 1 h, eureun pemanasan, tiis kana suhu kamar, tambahkeun jumlah badag cai deionized mun endapanana produk, filter jeung nyeuseup, nyeuseuh jeung cai deionized sababaraha kali nepi ka eluate nu nétral, sarta garing nyimpen produk.

1.3 Persiapan hydroxypropyl methylcellulose propionate

Sajumlah piridin ditambahkeun kana labu beuheung tilu, teras 0,5 g hydroxypropyl methylcellulose ditambahkeun kana éta, réaktan diaduk rata, sareng suhu naék kana 110°C. Tambahkeun 1,1 mL anhidrida propionik, diréaksikeun dina 110°C pikeun 2,5 h, eureun pemanasan, niiskeun ka suhu kamar, tambahkeun jumlah badag cai deionized ka endapanana produk, filter jeung nyeuseup, nyeuseuh jeung cai deionized pikeun sababaraha kali nepi ka eluate nyaeta milik sedeng, nyimpen produk garing.

1.4 Penentuan spéktroskopi infra red

Hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate jeung KBr dicampur jeung digiling masing-masing, terus dipencet kana tablet pikeun nangtukeun spéktrum infra red.

1.5 Nangtukeun darajat substitusi

Nyiapkeun leyuran NaOH jeung HCl kalawan konsentrasi 0,5 mol / L, sarta ngalaksanakeun calibration pikeun nangtukeun konsentrasi pasti; beuratna 0,5 g hydroxypropylmethylcellulose acetate (hydroxypropylmethylcellulose propionic acid ester) dina labu Erlenmeyer 250 mL, tambahkeun 25 mL aseton sareng 3 tetes indikator fenolftalein, aduk rata, teras tambahkeun 25 mL larutan NaOH, aduk sareng aduk. 2 jam; titrasi kalawan HCI nepi ka warna beureum leyuran disappears, catetan Volume V1 (V2) asam hidroklorat dikonsumsi; ngagunakeun métode anu sarua pikeun ngukur volume V0 asam hidroklorat dikonsumsi ku hydroxypropyl methylcellulose, sarta ngitung darajat substitusi.

1.6 Ékspérimén kaleyuran

Candak jumlah produk sintétik anu pas, tambahkeun kana pangleyur organik, aduk rada, sareng perhatikeun disolusi zat.

2. Hasil jeung Sawala

2.1 Pangaruh jumlah piridin (pangleyur)

Balukar tina jumlah béda piridin dina morfologi hydroxypropylmethylcellulose asétat jeung hydroxypropylmethylcellulose propionate. Nalika jumlah pangleyur kirang, éta bakal ngurangan extensibility ranté makromolekul jeung viskositas sistem, ku kituna darajat ésterifikasi sistem réaksi bakal ngurangan, sarta produk bakal precipitated salaku massa badag. Jeung nalika jumlah pangleyur teuing low, réaktan gampang ngembun kana lump sarta taat kana témbok wadahna, nu teu ngan nguntungkeun pikeun mawa kaluar réaksina, tapi ogé ngabalukarkeun kasulitan hébat kana perlakuan sanggeus réaksina. . Dina sintésis hydroxypropyl methylcellulose asétat, jumlah pangleyur dipaké bisa dipilih salaku 150 mL/2 g; pikeun sintésis hydroxypropyl methylcellulose propionate, éta bisa dipilih salaku 80 mL/0,5 g.

2.2 Analisis spéktrum Infrabeureum

Bagan perbandingan infra red hidroksipropil métilselulosa sareng hidroksipropil métilselulosa asétat. Dibandingkeun sareng bahan baku, spéktrogram infra red produk hydroxypropyl methylcellulose asétat ngagaduhan parobihan anu langkung atra. Dina spéktrum infra red produk, puncak kuat muncul dina 1740cm-1, nunjukkeun yén gugus karbonil dihasilkeun; Sajaba ti éta, inténsitas puncak Geter manjang OH dina 3500cm-1 éta leuwih handap tina bahan baku, nu ogé nunjukkeun yén -OH Aya réaksi a.

Spektrogram infra red produk hydroxypropyl methylcellulose propionate ogé parantos robih sacara signifikan dibandingkeun sareng bahan baku. Dina spéktrum infra red produk, puncak kuat muncul dina 1740 cm-1, nunjukkeun yén gugus karbonil dihasilkeun; Sajaba ti éta, OH manjang inténsitas puncak Geter dina 3500 cm-1 éta leuwih handap tina bahan baku, nu ogé nunjukkeun yén hiji OH diréaksikeun.

2.3 Nangtukeun darajat substitusi

2.3.1 Penentuan darajat substitusi hidroksipropil métilselulosa asétat

Kusabab hidroksipropil métilselulosa boga dua hiji OH dina unggal unit, sarta selulosa asétat mangrupakeun produk diala ku ngaganti hiji COCH3 pikeun H dina hiji OH, darajat maksimum téoritis substitusi (Ds) nyaéta 2.

2.3.2 Penentuan darajat substitusi hidroksipropil métilselulosa propionat

2.4 Kalarutan produk

Dua zat anu disintésis miboga ciri kalarutan anu sarua, sarta hidroksipropil métilselulosa asétat rada leuwih leyur batan hidroksipropil métilselulosa propionat. Produk sintétik bisa leyur dina acetone, étil asetat, acetone/cai pangleyur dicampur, sarta ngabogaan leuwih selectivity. Salaku tambahan, Uap anu dikandung dina pangleyur campuran aseton / cai tiasa ngajantenkeun turunan selulosa langkung aman sareng ramah lingkungan nalika dianggo salaku bahan palapis.

3. Kacindekan

(1) Kaayaan sintésis hidroksipropil métilselulosa asétat nyaéta kieu: 2,5 g hidroksipropil métilselulosa, anhidrida asétat salaku agén ésterifikasi, 150 mL piridin salaku pangleyur, suhu réaksi dina 110° C, jeung waktu réaksi 1 h.

(2) Kaayaan sintésis hidroksipropil métilselulosa asétat nyaéta: 0,5 g hidroksipropil métilselulosa, anhidrida propionik salaku agén ésterifikasi, 80 mL piridin salaku pangleyur, suhu réaksi dina 110°C, jeung waktu réaksi 2,5 h.

(3) Turunan selulosa anu disintésis dina kaayaan ieu langsung dina bentuk bubuk halus kalayan tingkat substitusi anu saé, sareng dua turunan selulosa ieu tiasa leyur dina sababaraha pangleyur organik sapertos étil asetat, aseton, sareng aseton / cai.