1. Metoda identifikacije hidroksipropil metilceluloze
(1) Vzemite 1,0 g vzorca, segrejte 100 ml vode (80 ~ 90 ℃), nenehno mešajte in ohladite v ledeni kopeli, dokler ne postane viskozna tekočina; v epruveto dajte 2 mL tekočine in počasi dodajte 1 mL 0,035 % antron žveplove kisline vzdolž raztopine stene epruvete in pustite 5 minut. Na meji med obema tekočinama se pojavi zelen obroč.
(2) Vzemite ustrezno količino sluzi, uporabljene za identifikacijo v (I) zgoraj, in jo prelijte na stekleno ploščo. Ko voda izhlapi, nastane duktilen film.
2. Priprava standardne raztopine za analizo hidroksipropil metilceluloze
(1) Standardna raztopina natrijevega tiosulfata (0,1 mol/l, rok veljavnosti: 1 mesec)
Priprava: zavremo približno 1500 ml destilirane vode, ohladimo in odstavimo. Stehtajte 25 g natrijevega tiosulfata (njegova molekulska masa je 248,17, pri tehtanju poskusite biti natančni približno 24,817 g) ali 16 g brezvodnega natrijevega tiosulfata, raztopite ga v 200 ml zgoraj omenjene hladilne vode, razredčite na 1 L, postavite v rjavo steklenico, in postavite Shranjujte v temnem prostoru, filtrirajte in po dveh tednih odložite.
Umerjanje: stehtajte 0,15 g referenčnega kalijevega dikromata in pecite do konstantne teže, natančno na 0,0002 g. Dodajte 2 g kalijevega jodida in 20 ml žveplove kisline (1+9), dobro pretresite in postavite na temno za 10 minut. Dodamo 150 ml vode in 3 ml 0,5 % raztopine indikatorja škroba ter titriramo z 0,1 mol/L raztopino natrijevega tiosulfata. Raztopina se spremeni iz modre v modro. Na končni točki postane svetlo zelena. V slepem poskusu ni bil dodan kalijev kromat. Postopek umerjanja se ponovi 2- do 3-krat in vzame se povprečna vrednost.
Molska koncentracija C (mol/l) standardne raztopine natrijevega tiosulfata se izračuna po naslednji formuli:
V formuli je M masa kalijevega dikromata; V1 je prostornina porabljenega natrijevega tiosulfata, ml; V2 je prostornina natrijevega tiosulfata, porabljenega v slepem poskusu, ml; 49,03 je dikromov ekvivalent 1 molu natrijevega tiosulfata. Masa kalijeve kisline, g.
Po kalibraciji dodajte majhno količino Na2CO3, da preprečite mikrobno razgradnjo.
(2) Standardna raztopina NaOH (0,1 mol/L, rok veljavnosti: 1 mesec)
Priprava: Odtehtajte približno 4,0 g čistega NaOH za analizo v čašo, dodajte 100 ml destilirane vode, da se raztopi, nato prenesite v 1L merilno bučko, dodajte destilirano vodo do oznake in pustite 7-10 dni do kalibracije.
Umerjanje: 0,6~0,8 g čistega kalijevega hidrogen ftalata (natančno na 0,0001 g), posušenega pri 120 °C, dajte v 250 ml erlenmajerico, dodajte 75 ml destilirane vode, da se raztopi, in nato dodajte 2 ~ 3 kapljice 1 % indikatorja fenolftaleina. Titriramo s titrantom. Mešajte zgoraj pripravljeno raztopino natrijevega hidroksida, dokler ni rahlo rdeča in barva ne zbledi v 30 sekundah kot končni točki. Zapišite prostornino natrijevega hidroksida. Postopek umerjanja se ponovi 2- do 3-krat in vzame se povprečna vrednost. In naredite prazen poskus.
Koncentracija raztopine natrijevega hidroksida se izračuna na naslednji način:
V formuli je C koncentracija raztopine natrijevega hidroksida, mol/L; M predstavlja maso kalijevega hidrogen ftalata, G; V1 - količina porabljenega natrijevega hidroksida, ml; V2 predstavlja natrijev hidroksid, porabljen v slepem poskusu Volumen, mL; 204,2 je molska masa kalijevega hidrogen ftalata, g/mol.
(3) Razredčena žveplova kislina (1+9) (obdobje veljavnosti: 1 mesec)
Med mešanjem previdno dodamo 100 mL koncentrirane žveplove kisline v 900 mL destilirane vode in med mešanjem počasi dodajamo.
(4) Razredčena žveplova kislina (1+16,5) (obdobje veljavnosti: 2 meseca)
Med mešanjem previdno dodamo 100 mL koncentrirane žveplove kisline v 1650 mL destilirane vode in počasi dodajamo. Mešajte sproti.
(5) Indikator škroba (1%, rok veljavnosti: 30 dni)
Odtehtamo 1,0 g topnega škroba, dodamo 10 ml vode, premešamo in vlijemo v 100 ml vrele vode, pustimo vreti 2 minuti, pustimo stati in odvzamemo supernatant za kasnejšo uporabo.
(6) Indikator škroba
Odvzamemo 5 mL pripravljene 1% škrobne indikatorske raztopine in jo razredčimo z vodo na 10 mL, da dobimo 0,5% škrobni indikator.
(7) 30 % raztopina kromovega trioksida (obdobje veljavnosti: 1 mesec)
Odtehtajte 60 g kromovega trioksida in ga raztopite v 140 ml vode brez organskih snovi.
(8) Raztopina kalijevega acetata (100 g/L, veljavna 2 meseca)
Raztopite 10 g brezvodnega zrnca kalijevega acetata v 100 ml raztopine 90 ml ledocetne kisline in 10 ml anhidrida ocetne kisline.
(9) 25 % raztopina natrijevega acetata (220 g/l, rok veljavnosti: 2 meseca)
Raztopite 220 g brezvodnega natrijevega acetata v vodi in razredčite na 1000 ml.
(10) Klorovodikova kislina (1:1, rok veljavnosti: 2 meseca)
Zmešajte koncentrirano klorovodikovo kislino in vodo v prostorninskem razmerju 1:1.
(11) Acetatni pufer (pH=3,5, rok veljavnosti: 2 meseca)
Raztopite 60 ml ocetne kisline v 500 ml vode, nato dodajte 100 ml amonijevega hidroksida in razredčite na 1000 ml.
(12) Raztopina pripravka svinčevega nitrata
Raztopite 159,8 mg svinčevega nitrata v 100 ml vode, ki vsebuje 1 ml dušikove kisline (gostota 1,42 g/cm3), razredčite do 1000 ml vode in dobro premešajte. Dobro popravljeno. Raztopino je treba pripraviti in shraniti v steklu brez svinca.
(13) Vodilna standardna rešitev (obdobje veljavnosti: 2 meseca)
Natančno izmerite 10 ml raztopine pripravka svinčevega nitrata in dodajte vodo, da jo razredčite na 100 ml.
(14) 2 % raztopina hidroksilamin hidroklorida (obdobje veljavnosti: 1 mesec)
Raztopite 2 g hidroksilamin hidroklorida v 98 ml vode.
(15) Amoniak (5mol/L, velja 2 meseca)
Raztopite 175,25 g amoniaka v vodi in razredčite na 1000 ml.
(16) Mešana tekočina (veljavnost: 2 meseca)
Zmešajte 100 ml glicerola, 75 ml raztopine NaOH (1 mol/l) in 25 ml vode.
(17) Raztopina tioacetamida (4 %, veljavna 2 meseca)
Raztopite 4 g tioacetamida v 96 g vode.
(18) Fenantrolin (0,1 %, rok veljavnosti: 1 mesec)
0,1 g fenantrolina raztopite v 100 ml vode.
(19) Kisli kositrov klorid (obdobje veljavnosti: 1 mesec)
20 g kositrovega klorida raztopimo v 50 ml koncentrirane klorovodikove kisline.
(20) Standardna pufrska raztopina kalijevega hidrogen ftalata (pH 4,0, rok veljavnosti: 2 meseca)
Natančno stehtajte 10,12 g kalijevega hidrogen ftalata (KHC8H4O4) in ga sušite pri (115±5) ℃ 2 do 3 ure. Razredčite z vodo do 1000 ml.
(21) Fosfatna standardna pufrska raztopina (pH 6,8, rok veljavnosti: 2 meseca)
Natančno stehtajte 3,533 g brezvodnega dinatrijevega hidrogenfosfata in 3,387 g kalijevega dihidrogenfosfata, sušenega pri (115±5)°C 2~3 ure, in razredčite na 1000 ml z vodo.
3. Določanje vsebnosti hidroksipropilmetilceluloznih skupin
(1) Določanje vsebnosti metoksila
Določanje vsebnosti metoksi skupin temelji na testu, ki vsebuje metoksi skupine. Jodovodikova kislina pri segrevanju razpade, da nastane hlapni metil jodid (vrelišče 42,5 °C). Metiljodid smo destilirali z dušikom v samoreaktivni raztopini. Po pranju za odstranitev motečih snovi (HI, I2 in H2S) se pare metil jodida absorbirajo z raztopino ocetne kisline kalijevega acetata, ki vsebuje Br2, da nastane IBr, ki se nato oksidira v jodovo kislino. Po destilaciji se vsebina receptorja prenese v steklenico z jodom in razredči z vodo. Po dodatku mravljinčne kisline za odstranitev odvečnega Br2 dodamo KI in H2SO4. Vsebnost metoksila lahko izračunamo s titracijo 12 z raztopino Na2S2O3. Reakcijsko enačbo lahko izrazimo na naslednji način.
Naprava za merjenje vsebnosti metoksila je prikazana na sliki 7-6.
V 7-6(a) je A 50 ml bučka z okroglim dnom, povezana s katetrom. Na ozkem grlu je navpično nameščena ravna kondenzacijska cev za zrak E, dolga približno 25 cm in notranjim premerom 9 mm. Zgornji konec cevke je upognjen v stekleno kapilarno cevko z notranjim premerom 2 mm in izhodom obrnjenim navzdol. Slika 7-6(b) prikazuje izboljšano napravo. Slika 1 prikazuje reakcijsko bučko, ki je 50 ml bučka z okroglim dnom, z dušikovo cevjo na levi strani. 2 je navpična kondenzatorska cev; 3 je pralnik, ki vsebuje čistilno tekočino; 4 je absorpcijska cev. Največja razlika med to napravo in farmakopejsko metodo je, da sta dva absorberja farmakopejske metode združena v enega, kar lahko zmanjša izgubo končne absorpcijske tekočine. Poleg tega se čistilna tekočina v pralniku razlikuje tudi od farmakopejske metode. Gre za destilirano vodo, medtem ko je izboljšana naprava mešanica raztopine kadmijevega sulfata in raztopine natrijevega tiosulfata, ki lažje absorbira nečistoče v destiliranem plinu.
Instrumentna pipeta: 5mL (5 kosov), 10mL (1 kos); Bireta: 50 ml; Prostornina stekleničke z jodom: 250 ml; Analitična tehtnica.
Reagent fenol (ker je trdna snov, se bo stopil pred hranjenjem); ogljikov dioksid ali dušik; jodovodikova kislina (45%); analitična stopnja; raztopina kalijevega acetata (100 g/l); brom: analitska stopnja; mravljinčna kislina: analitska stopnja; 25 % raztopina natrijevega acetata (220 g/L); KI: analitična stopnja; razredčena žveplova kislina (1+9); standardna raztopina natrijevega tiosulfata (0,1 mol/l); indikator fenolftalein; 1% raztopina etanola; indikator škroba: 0,5 % vodna raztopina škroba; razredčena žveplova kislina (1+16,5); 30% raztopina kromovega trioksida; voda brez organskih snovi: v 100 ml vode dodamo 10 ml razredčene žveplove kisline (1+16,5), segrejemo do vrenja in dodamo 0,1 ml 0,02 mol/L permanganske kisline Kalijev titer, vremo 10 minut, ostane rožnat; 0,02 mol/L titrant natrijevega hidroksida: Umerite 0,1 mol/L titrant natrijevega hidroksida v skladu z metodo dodatka kitajske farmakopeje in natančno razredčite na 0,02 mol s prekuhano in ohlajeno destilirano vodo/l.
Dodajte približno 10 ml pralne tekočine v pralno cev, dodajte 31 ml na novo pripravljene absorpcijske tekočine v absorpcijsko cev, namestite instrument, stehtajte približno 0,05 g posušenega vzorca, ki je bil posušen do konstantne teže pri 105 °C (natančno na 0,0001). g), dodajte reakcijo pri ℃. V steklenico dodajte 5 mL hidrojodida. Hitro priključite reakcijsko steklenico na zbiralni kondenzator (navlažite odprtino za mletje z jodovodikovo kislino) in črpajte dušik v rezervoar s hitrostjo 1 do 2 mehurčkov na sekundo.
Čas objave: 1. februarja 2024