Spôsob stanovenia stupňa substitúcie sodnej soli karboxymetylcelulózy

Stanovenie stupňa substitúcie (DS) sodnej soli karboxymetylcelulózy (CMC) je rozhodujúce pre kontrolu kvality a zabezpečenie konzistentnosti jej vlastností a výkonu. Na stanovenie DS CMC možno použiť niekoľko metód, pričom najčastejšie sa používajú titračné a spektroskopické techniky. Tu je podrobný popis titračnej metódy na stanovenie DS CMC sodíka:

1. Princíp:

• Titračná metóda je založená na reakcii medzi karboxymetylovými skupinami v CMC a štandardným roztokom silnej zásady, typicky hydroxidu sodného (NaOH), za kontrolovaných podmienok.
• Karboxymetylové skupiny (-CH2-COOH) v CMC reagujú s NaOH za vzniku karboxylátu sodného (-CH2-COONa) a vody. Rozsah tejto reakcie je úmerný počtu karboxymetylových skupín prítomných v molekule CMC.

2. Činidlá a vybavenie:

• Štandardný roztok hydroxidu sodného (NaOH) so známou koncentráciou.
• Vzorka CMC.
• Acidobázický indikátor (napr. fenolftaleín).
• Byreta.
• Kužeľová banka.
• Destilovaná voda.
• Miešadlo alebo magnetické miešadlo.
• Analytická bilancia.
• pH meter alebo indikátorový papierik.

3. Postup:

1. Príprava vzorky:
   • Pomocou analytických váh presne odvážte konkrétne množstvo vzorky CMC.
   • Vzorku CMC rozpustite v známom objeme destilovanej vody, aby ste pripravili roztok so známou koncentráciou. Zabezpečte dôkladné premiešanie, aby ste získali homogénny roztok.
2. Titrácia:
   • Napipetujte odmeraný objem roztoku CMC do Erlenmeyerovej banky.
   • Do banky pridajte niekoľko kvapiek acidobázického indikátora (napr. fenolftaleínu). Indikátor by mal zmeniť farbu na konci titrácie, zvyčajne okolo pH 8,3-10.
   • Roztok CMC titrujte štandardným roztokom NaOH z byrety za stáleho miešania. Zaznamená sa objem pridaného roztoku NaOH.
   • Pokračujte v titrácii, kým sa nedosiahne koncový bod, ktorý je indikovaný pretrvávajúcou zmenou farby indikátora.
3. Výpočet:
   • Vypočítajte DS CMC pomocou nasledujúceho vzorca:
   $��=�\times �\times �NaOH�CMC$

   DS = mCMC V x N x MNaOH

   kde:

   • $��$

     DS = Stupeň substitúcie.

   • $�$

     V = objem použitého roztoku NaOH (v litroch).

   • $�$

     N = Normálnosť roztoku NaOH.

   • $�NaOH$

     MNaOH = molekulová hmotnosť NaOH (g/mol).

   • $�CMC$

     mCMC = hmotnosť použitej vzorky CMC (v gramoch).

4. Výklad:
   • Vypočítaný DS predstavuje priemerný počet karboxymetylových skupín na jednotku glukózy v molekule CMC.
   • Zopakujte analýzu niekoľkokrát a vypočítajte priemerný DS, aby ste zabezpečili presnosť a spoľahlivosť výsledkov.

4. Úvahy:

• Pre presné výsledky zaistite správnu kalibráciu zariadenia a štandardizáciu činidiel.
• S roztokom NaOH zaobchádzajte opatrne, pretože je žieravý a môže spôsobiť popáleniny.
• Vykonajte titráciu za kontrolovaných podmienok, aby ste minimalizovali chyby a variabilitu.
• Overte metódu pomocou referenčných štandardov alebo porovnávacej analýzy s inými validovanými metódami.

Nasledovaním tejto titračnej metódy je možné presne určiť stupeň substitúcie sodnej soli karboxymetylcelulózy (CMC), čo poskytuje cenné informácie pre kontrolu kvality a formulačné účely v rôznych priemyselných odvetviach.