Material super absorbant din eterul celulozei

Procesul și performanța produsului de carboximetil celuloză reticulată de N, N-metilenebisacrilamidă pentru a pregăti rășina superabsorbentă au fost studiate, iar concentrația de alcalini, s-a discutat despre cantitatea de agent reticulant, eterificare alcalin și solvent. Efectul dozei asupra performanței de absorbție a apei a produsului. Se explică mecanismul de adsorbție al rășinii absorbante ale apei la apă. Studiile au arătat că valoarea de retenție a apei (WRV) a acestui produs atinge 114 ml/g.

Cuvinte cheie:eter de celuloză; Metilenebisacrilamidă; Pregătire

1、Introducere

Rășina superabsorbentă este un material polimeric cu grupuri hidrofile puternice și un anumit grad de reticulare. Materialele comune de absorbție a apei, cum ar fi hârtia, bumbacul și cânepa, au o rată scăzută de absorbție a apei și o capacitate slabă de retenție a apei, în timp ce rășinile super-absorbante pot absorbi apă de zeci de ori în greutate, iar gelul format după absorbția apei nu se va deshidrata nici măcar cu o presiune ușoară. Capacitate excelentă de retenție a apei. Nu este nici solubil în apă, nici în solvenți organici.

Există un număr mare de grupări hidroxil, grupări carboxil și ioni de hidrat de sodiu pe lanțul molecular al materialului super absorbant realizat din celuloză. După absorbția apei, apa este înconjurată de o rețea macromoleculară hidrofilă și poate fi păstrată sub presiune externă. Când apa umezesc rășina de adsorbție, se formează un strat de membrană semi-permeabilă între rășină și apă. Datorită concentrației mari de ioni mobile (Na+) în rășina absorbantă a apei, potrivit Donnan-Principiul echilibrului S, această diferență de concentrație ionică poate provoca presiune osmotică. Săracă, formând o putere slabă umezitoare și umflată, apa trece prin acest strat de membrană semi-permeabilă și se combină cu grupuri hidrofile și ioni pe macromoleculele din rășina superabsorbantă, reducând concentrația de ioni mobile, arătând astfel absorbția ridicată a apei și umflarea. Acest proces de adsorbție continuă până când diferența de presiune osmotică cauzată de diferența de concentrație a ionilor mobile este egală cu rezistența la expansiunea ulterioară cauzată de forța de coeziune a rețelei moleculare a rășinii polimerice. Avantajele rășinii superabsorbente preparate din celuloză sunt: ​​rata moderată de absorbție a apei, viteza rapidă de absorbție a apei, rezistență bună la apă sărată, non-toxic, ușor de ajustat valoarea pH-ului, pot fi degradate în natură și costuri reduse, deci are o largă largă Gama de utilizări. Poate fi utilizat ca agent de blocare a apei, balsam de sol și agent de reținere a apei în industrie și agricultură. În plus, are perspective bune de dezvoltare și aplicare în domeniul sănătății, alimentelor, microbiologiei și medicamentelor.

2. Partea experimentală

2.1 Principiul experimental

Pregătirea rășinii superabsorbente din fibră de bumbac este în principal pentru a forma o structură reticulată cu un grad scăzut de substituție pe pielea fibrei. Legarea încrucișată la compuși care au, în general, două sau mai multe grupuri funcționale reactive. Grupurile funcționale capabile de reticulare includ vinil, hidroxil, carboxil, amidă, clorură de acid, oxirană, nitril, etc. Raportul de absorbție a apei din rășini de superabsorbente preparate cu agenți de reticulare diferiți este diferit. În acest experiment, n, N-metilenebisacrilamidă este utilizat ca agent de reticulare, inclusiv următorii pași:

(1) Celuloza (RCELL) reacționează cu soluție alcalină pentru a genera alcalin celuloză, iar reacția de alcalizare a celulozei este o reacție exotermică rapidă. Scăderea temperaturii este favorabilă formării fibrelor alcaline și poate inhiba hidroliza lor. Adăugarea alcoolilor poate crește tulburarea celulozei, ceea ce este benefic pentru alcalinizare și eterificare ulterioară.

Rcelloh+NaOH→Rcellona+H2O

(2) Celuloza alcalină și acidul monocloroacetic generează carboximetil celuloză de sodiu, iar reacția de eterificare aparține reacției de substituție nucleofilă:

Rcellona+Clch2coona→Rcelloch2coona+NaCl

(3) N, N-metilenebisacrilamidă reticulată pentru a obține o rășină super absorbantă. Deoarece există încă un număr mare de grupări hidroxil pe lanțul molecular al fibrei carboximetil, ionizarea grupului hidroxil de celuloză și ionizarea dublei legături de acrilil pe lanțul molecular de N, N-metilenebisacrilamidul poate fi declanșat sub acțiune de cataliză alcalină și apoi reticularea între lanțurile moleculare de celuloză are loc prin condensarea Michael și suferă imediat schimbul de protoni cu apă pentru a deveni o rășină superabsorbantă de celuloză insolubilă în apă.

2.2 Materii prime și instrumente

Materii prime: bumbac absorbant (tăiat în linte), hidroxid de sodiu, acid monocloroacetic, N, N-metilenebisacrilamidă, etanol absolut, acetonă.

Instrumente: balon cu trei gâturi, agitare electrică, condensator de reflux, balon de filtru de aspirație, pâlnie Buchner, cuptor de uscare în vid, pompă de vid circulant cu apă.

2.3 Metoda de pregătire

2.3.1 Alcalinizare

Adăugați 1 g de bumbac absorbant în sticla cu trei gâturi, apoi adăugați o anumită cantitate de soluție de hidroxid de sodiu și etanol absolut, mențineți temperatura sub temperatura camerei și amestecați o perioadă.

2.3.2 ETHERIFICARE

Adăugați o anumită cantitate de acid cloroacetic și amestecați timp de 1 ore.

2.3.2 Crosslinking

În etapa ulterioară a eterificării, N, n-metilenebisacrilamidă a fost adăugată proporțional pentru a efectua reticularea și agitat la temperatura camerei timp de 2 ore.

2.3.4 post-procesare

Folosiți acid acetic glacial pentru a ajusta valoarea pH -ului la 7, spălați sarea cu etanol, spălați apa cu acetonă, filtrați cu aspirație și vid uscat timp de 4 ore (la aproximativ 60°C, gradul de vid 8,8kpa) pentru a obține un produs cu filament de bumbac alb.

2.4 Testare analitică

Rata de absorbție a apei (WRV) este determinată prin cernere, adică 1g din produs (G) este adăugat la un pahar care conține 100 ml de apă distilată (V1), înmuiat timp de 24 de ore, filtrat printr-un ecran de oțel inoxidabil de 200 de ochiuri , iar apa din partea de jos a ecranului este colectată (V2). Formula de calcul este următoarea: wrv = (v1-v2)/g.

3. Rezultate și discuții

3.1 Selectarea condițiilor de reacție de alcalinizare

În procesul de producere a celulozei alcaline prin acțiunea fibrei de bumbac și a soluției alcaline, condițiile de proces au un impact semnificativ asupra performanței produsului. Există mulți factori în reacția de alcalizare. Pentru comoditatea observației, este adoptată metoda de proiectare a experimentului ortogonal.

Alte condiții: Solventul este de 20 ml de etanol absolut, raportul dintre alcali și agentul eterifiant (mol/md) este 3: 1, iar agentul de reticulare este de 0,05g.

Rezultatele experimentale arată că: relație primară și secundară: C> A> B, cel mai bun raport: A3B3C3. Concentrația de lejer este cel mai important factor în reacția de alcalizare. Concentrația mare de lejer este favorabilă formării celulozei alcaline. Cu toate acestea, trebuie menționat că cu cât concentrația de lei este mai mare, cu atât conținutul de sare este mai mare al rășinii superabsorbente preparate. Prin urmare, atunci când spălați sarea cu etanol, spălați -o de mai multe ori pentru a vă asigura că sarea din produs este îndepărtată, pentru a nu afecta capacitatea de absorbție a apei a produsului.

3.2 Efectul dozei de agent de reticulare asupra WRV -ului produsului WRV

Condițiile experimentale sunt: ​​20 ml de etanol absolut, 2,3: 1 raport de alcalin și agent de eterificare, 20 ml de lejer și 90 de minute de alcalinizare.

Rezultatele au arătat că cantitatea de agent de reticulare a afectat gradul de reticulare a CMC-NA. Reticularea excesivă duce la o structură strânsă de rețea în spațiul produsului, care se caracterizează prin rata scăzută de absorbție a apei și elasticitate slabă după absorbția apei; Când cantitatea de agent de reticulare este mică, reticularea este incompletă și există produse solubile în apă, care afectează și rata de absorbție a apei. Atunci când cantitatea de agent de reticulare este mai mică de 0,06 g, rata de absorbție a apei crește odată cu creșterea cantității de agent de reticulare, când cantitatea de agent de reticulare este mai mare de 0,06 g, rata de absorbție a apei scade cu cantitatea de agent de legătură încrucișată. Prin urmare, doza de agent de reticulare este de aproximativ 6% din masa fibrei de bumbac.

3.3 Efectul condițiilor de eterizare asupra WRV -ului produsului

Condițiile experimentale sunt: ​​concentrația alcalină 40%; Volumul alcalin 20ml; etanol absolut 20ml; dozare a agentului de legătură încrucișată 0,06g; Alcalizare 90min.

Din formula de reacție chimică, raportul alcalin-eter (NaOH: CICH2-COOH) ar trebui să fie 2: 1, dar cantitatea reală de alcalin utilizat este mai mare decât acest raport, deoarece o anumită concentrație de alcalin liber trebuie garantată în sistemul de reacție în sistemul de reacție , pentru că: anumite concentrații mai mari de bază liberă este favorabilă finalizării reacției de alcalizare; Reacția reticulată trebuie efectuată în condiții alcaline; Unele reacții laterale consumă alcalin. Cu toate acestea, dacă cantitatea de alcalin este adăugată prea mult, fibra alcalină va fi grav degradată și, în același timp, eficiența agentului de eterificare va fi redusă. Experimentele arată că raportul dintre alcali și eter este de aproximativ 2,5: 1.

3.4 Influența sumei de solvent

Condițiile experimentale sunt: ​​concentrația alcalină 40%; doză alcalin 20 ml; raport alcal-eter 2,5: 1; Agent încrucișat dozare 0,06g, alcalizare 90min.

Etanolul anhidru solvent joacă rolul de dispersare, omogenizare și menținere a stării de suspensie a sistemului, care este benefică să se disperseze și să transfere căldura eliberată în timpul formării celulozei alcaline și poate reduce reacția de hidroliză a celulozei alcaline, obținând uniformă uniformă celuloză. Cu toate acestea, dacă cantitatea de alcool adăugată este prea mare, monocloroacetatul alcalin și sodiu se va dizolva în acesta, concentrația de reactanți va scădea, rata de reacție va scădea și va avea, de asemenea, un efect negativ asupra reticulării ulterioare. Când cantitatea de etanol absolut este de 20 ml, valoarea WRV este mare.

În rezumat, condițiile cele mai potrivite pentru prepararea rășinii superabsorbante din bumbacul absorbant alcalin și eterificat carboximetil celuloză încrucișată de N, N-metilenebisacrilamidă sunt: ​​concentrație alcalină 40%, 20ML fără solvent de apă și etanol, raportul de alcalin la eter este 2,5: 1, iar doza de agent de reticulare este de 0,06 g (6% din cantitatea de linte de bumbac).