Denumirea metodei: hipromeloză — determinarea hidroxipropoxi — determinarea hidroxipropoxi
Domeniul de aplicare: Această metodă utilizează metoda de determinare a hidroxipropoxi pentru a determina conținutul de hidroxipropoxi în hipromeloză.
Această metodă este aplicabilă hipromelozei.
Principiul metodei: Calculați conținutul de hidroxipropoxi din produsul testat conform metodei de determinare a hidroxipropoxi.
Reactiv:
1. 30% (g/g) soluție de trioxid de crom
2. Soluție de titrare cu hidroxid de sodiu (0,02 mol/L)
3. Soluție indicator de fenolftaleină
4. Bicarbonat de sodiu
5. Acid sulfuric diluat
6. Iodură de potasiu
7. Soluție de titrare cu tiosulfat de sodiu (0,02 mol/L)
8. Soluție indicator de amidon
echipament:
Prepararea probei: 1. Soluție de titrare cu hidroxid de sodiu (0,02 mol/L)
Preparare: Luați 5,6 ml de soluție limpede saturată de hidroxid de sodiu, adăugați apă rece proaspăt fiartă pentru a obține 1000 ml.
Calibrare: Luați aproximativ 6g de ftalat acid de potasiu standard uscat la 105°C până la greutate constantă, cântăriți-l cu precizie, adăugați 50 ml de apă rece proaspăt fiartă, agitați pentru a se dizolva cât mai mult posibil; adăugați 2 picături de soluție indicator de fenolftaleină, utilizați această titrare lichidă, când se apropie de punctul final, ftalatul hidrogen de potasiu trebuie dizolvat complet și titrat până când soluția devine roz. Fiecare 1 ml de soluție de titrare cu hidroxid de sodiu (1mol/L) este echivalent cu 20,42 mg de ftalat acid de potasiu. Calculați concentrația acestei soluții pe baza consumului acestei soluții și a cantității de hidrogen ftalat de potasiu luată. Se diluează cantitativ de 5 ori pentru a ajunge la concentrația de 0,02 mol/L.
Depozitare: Puneți-l într-o sticlă de plastic din polietilenă și păstrați-l etanș; există 2 găuri în dop și 1 tub de sticlă este introdus în fiecare orificiu, 1 tub este conectat cu un tub de soda de var și 1 tub este folosit pentru aspirarea lichidului.
2. Soluție indicator de fenolftaleină
Luați 1 g de fenolftaleină, adăugați 100 ml de etanol pentru a se dizolva
3. Soluție de titrare cu tiosulfat de sodiu (0,02 mol/L)
Preparare: Se iau 26 g de tiosulfat de sodiu și 0,20 g de carbonat de sodiu anhidru, se adaugă o cantitate adecvată de apă rece proaspăt fiartă pentru a se dizolva în 1000 ml, se agită bine și se filtrează după ce a stat timp de 1 lună.
Calibrare: luați aproximativ 0,15 g de dicromat de potasiu standard uscat la 120°C cu greutate constantă, cântăriți-l cu precizie, puneți-l într-o sticlă de iod, adăugați 50 ml de apă pentru a se dizolva, adăugați 2,0 g de iodură de potasiu, agitați ușor pentru a se dizolva, adăugați 40 ml de acid sulfuric diluat, se agită bine și se etanșează bine; după 10 minute într-un loc întunecat, adăugați 250 ml de apă pentru a se dilua, iar când soluția este titrată până aproape de punctul final, adăugați 3 ml de soluție indicator de amidon, continuați titrarea până când culoarea albastră dispare și devine verde strălucitor, iar rezultatul titrarii este folosit ca o corecție de încercare necompletată. Fiecare 1 ml de tiosulfat de sodiu (0,1 mol/L) este echivalent cu 4,903 g de dicromat de potasiu. Calculați concentrația soluției în funcție de consumul de soluție și cantitatea de dicromat de potasiu luată. Se diluează cantitativ de 5 ori pentru a ajunge la concentrația de 0,02 mol/L.
Dacă temperatura camerei este peste 25°C, temperatura soluției de reacție și a apei de diluție trebuie răcită la aproximativ 20°C.
4. Soluție indicator de amidon
Luați 0,5 g de amidon solubil, adăugați 5 ml de apă și amestecați bine, apoi turnați încet în 100 ml de apă clocotită, amestecați pe măsură ce adăugați, continuați să fiarbă timp de 2 minute, lăsați să se răcească, turnați supernatantul și obțineți. Această soluție trebuie preparată proaspăt înainte de utilizare.
Etape de funcționare: Luați 0,1 g din acest produs, cântăriți-l cu precizie, puneți-l în sticla de distilare D, adăugați 10 ml de soluție de triclorura de cadmiu 30% (g/g). Umpleți tubul generator de abur B cu apă până la îmbinare și conectați unitatea de distilare. Scufundați atât B cât și D într-o baie de ulei (poate fi glicerină), faceți nivelul de lichid al băii de ulei în concordanță cu nivelul de lichid al soluției de triclorura de cadmiu din sticla D, porniți apa de răcire și, dacă este necesar, lăsați fluxul de azot curge și își controlează debitul la 1 balon pe secundă. În 30 de minute, ridicați temperatura băii de ulei la 155 °C și mențineți această temperatură până când se colectează 50 ml de distilat, scoateți tubul condensatorului din coloana de fracționare, clătiți cu apă, spălați și amestecați în lichidul colectat, adăugați 3 picături de soluție indicator de fenolftaleină, și se titează până când valoarea pH-ului este 6,9-7,1 (măsurată cu un acidimetru), se înregistrează volumul consumat V1 (mL), apoi se adaugă 0,5g de bicarbonat de sodiu și 10mL de acid sulfuric diluat, se lasă. stați până când nu se mai produce dioxid de carbon, adăugați 1,0 g de iodură de potasiu, etanșați-l bine, agitați-l bine, puneți-l într-un loc întunecat timp de 5 minute, adăugați 1 ml de soluție indicator de amidon, titrați până la punctul final cu titrare cu tiosulfat de sodiu soluție (0,02 mol/L) și se înregistrează volumul consumat V2 (mL). Într-un alt test martor, se înregistrează volumele Va și Vb (mL) ale soluției de titrare de hidroxid de sodiu consumate (0,02 mol/L) și respectiv ale soluției de titrare cu tiosulfat de sodiu (0,02 mol/L). Calculați conținutul de hidroxipropoxil.
Ora postării: 14-apr-2023