1, a identificação do método hidroxipropil metillululose
(1) Pegue 1,0g de amostra, água aquecida (80 ~ 90 ℃) 100ml, mexa continuamente e esfrie em líquido viscoso em um banho de gelo; Coloque 2 ml do líquido no tubo de ensaio, adicione lentamente 1 ml de solução de ácido sulfúrico de Antrone a 0,035% ao longo da parede do tubo e deixe por 5 minutos. O anel verde aparece na interface entre os dois líquidos.
(2) Pegue a quantidade apropriada do lodo mencionado acima usado na identificação de (ⅰ) e despeje na placa de vidro. Depois que a água evapora, um filme dúctil é formado.
2, Análise de hidroxipropil metillululose da preparação da solução padrão
(1) Solução padrão do tiossulfato de sódio (0,1 mol/L, validade: um mês)
Preparação: Ferva cerca de 1500 ml de água destilada e esfrie até estar pronto para uso. Pese 25g de tiossulfato de sódio (seu peso molecular é 248,17 e tente ser preciso para cerca de 24.817g ao pesar) ou 16g de tiossulfato de sódio anidro, dissolva -o em 200 ml da água refrescante acima, dilua para 1L e coloque -o em um marrom Garrafa, coloque a garrafa no escuro e filtre -a para uso após duas semanas.
Calibração: Pese 0,15g de dicromato de potássio de referência assado com peso constante, preciso a 0,0002g. Adicione 2g de iodeto de potássio e ácido sulfúrico de 20 ml (1+9), agite bem, coloque -o no escuro por 10 minutos, adicione 150 ml de água e uma solução de indicador de amido de 3 ml a 0,5%, titros com 0,1 mol/l solução de tiossulfato de sódio, a solução gira de azul para verde brilhante no ponto final. O cromato de potássio não foi adicionado ao experimento em branco. O processo de calibração foi repetido 2 ~ 3 vezes e o valor médio foi obtido.
A concentração molar C (mol/L) da solução padrão do tiossulfato de sódio foi calculada da seguinte forma:
Onde, M é a massa de dicromato de potássio; V1 é o volume de tiossulfato de sódio consumido, ML; V2 é o volume de tiossulfato de sódio consumido em experimento em branco, ML; 49.03 é a massa de dicromato de potássio equivalente a 1 mol de tiossulfato de sódio, g.
Após a calibração, adicione um pouco de Na2CO3 para evitar a decomposição microbiana.
(2) Solução padrão de NaOH (0,1 mol/L, validade: um mês)
Preparação: cerca de 4,0g de NaOH puro para análise foi pesado em um copo e a água destilada de 100 ml foi adicionada para se dissolver e depois transferida para um balão volumétrico de 1L e a água destilada foi adicionada à escala e colocada por 7 a 10 dias até calibração.
Calibração: Coloque 0,6 ~ 0,8g de ftalato de hidrogênio de potássio puro seco a 120 ℃ (preciso a 0,0001g) em um balão cônico de 250 ml, adicione 75 ml de água destilada para dissolvê -lo e adicione 2 ~ 3 gotas de 1% de indicador de fenolftaleína, título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com título com 2 ~ 3 gotas A solução de hidróxido de sódio preparada acima até ficar ligeiramente vermelha e o ponto final é que a cor não desaparece dentro dos 30 anos. Anote o volume de hidróxido de sódio. O processo de calibração foi repetido 2 ~ 3 vezes e o valor médio foi obtido. E faça um experimento em branco.
A concentração da solução de hidróxido de sódio foi calculada da seguinte forma:
Onde, C é a concentração da solução de hidróxido de sódio, mol/l; M representa a massa de ftalato de hidrogênio do potássio, G; V1 é o volume de hidróxido de sódio consumido, ML; V2 representa o volume de hidróxido de sódio consumido em experimento em branco, ML; 204.2 é a massa molar de ftalato de hidrogênio do potássio, g por mole.
(3) Ácido sulfúrico diluído (1+9) (validade: 1 mês)
Sob agitação, adicione cuidadosamente 100 ml de ácido sulfúrico a 900 ml de água destilada, adicionando lentamente, enquanto mexendo.
(4) Ácido sulfúrico diluído (1+16,5) (validade: 2 meses)
Sob agitação, adicione cuidadosamente 100 ml de ácido sulfúrico concentrado a 1650 ml de água destilada, adicionando lentamente. Mexa enquanto vá.
(5) Indicador de amido (1%, validade: 30 dias)
Pese 1,0g de amido solúvel, adicione 10 ml de água, mexa e injete -o em água fervente de 100 ml, ferva ligeiramente por 2 minutos, coloque -o e pegue o sobrenadante para uso.
(6) Indicador de amido
O indicador de amido a 0,5% foi obtido tomando 5 ml de solução de indicador de amido a 1% preparada e diluindo -o para 10 ml com água.
(7) Solução de trióxido de cromo 30% (validade: 1 mês)
Pese 60g de trióxido de cromo e dissolva -o em 140 ml de água sem matéria orgânica.
(8) Solução de acetato de potássio (100g/L, validade: 2 meses)
10g de grãos de acetato de potássio anidro foram dissolvidos em uma solução de 100 ml de ácido acético glacial de 90 ml e 10ml de anidrido acético.
(9) Solução de acetato de sódio a 25% (220g/L, validade: 2 meses)
Dissolva 220g de acetato de sódio anidro em água e dilui para 1000 ml.
(10) Ácido clorídrico (1: 1, validade: 2 meses)
Misture o ácido clorídrico concentrado com água na proporção de 1: 1.
(11) Solução de tampão de acetato (pH = 3,5, validade: 2 meses)
Dissolva 60 ml de ácido acético em água de 500 ml e adicione 100 ml de hidróxido de amônio e dilua para 1000 ml.
(12) Solução de preparação de nitrato de chumbo
159,8 mg de nitrato de chumbo foram dissolvidos em 100 ml de água contendo 1 ml de ácido nítrico (densidade 1,42g/cm3), diluído para 1000 ml de água e misturado bem. A preparação e armazenamento desta solução devem ser realizados em vidro sem chumbo.
(13) Solução de chumbo padrão (validade: 2 meses)
Uma medição precisa de 10 ml de solução de preparação de nitrato de chumbo foi diluída com água para 100 ml.
(14) Solução de cloridrato de hidroxilamina de 2% (período de validade: 1 mês)
Dissolva 2g de cloridrato de hidroxilamina em 98 ml de água.
(15) Amônia (5mol/L, validade: 2 meses)
175.25g de amônia foi dissolvido em água e diluído para 1000 ml.
(16) Líquido misto (período de validade: 2 meses)
Misture 100 ml de glicerol, solução de 75 mlnaoh (1 mol/L) e 25 ml de água.
(17) Solução de tioacetamida (4%, validade: 2 meses)
4G A tioacetamida foi dissolvida em água de 96g.
(18) Fenantrolina (0,1%, validade: 1 mês)
Dissolva 0,1g O-fenantrolina em água de 100 ml.
(19) Cloreto de ácido (validade: 1 mês)
Dissolva cloreto estanoso de 20g em 50 ml de ácido clorídrico concentrado.
(20) Solução de tampão padrão de ftalato de hidrogênio do potássio (pH 4,0, validade: 2 meses)
10.12g de ftalato de hidrogênio do potássio (KHC8H4O4) foi pesado com precisão e seco em (115 ± 5) ℃ por 2 ~ 3h. Diluta para 1000 ml com água.
(21) Solução de tampão padrão de fosfato (pH 6,8, validade: 2 meses)
3.533g de fosfato de hidrogênio anidro de dissódio e 3,387g de di -hidrogênio fosfato de potássio seco em (115 ± 5) ℃ por 2 ~ 3h foram pesados com precisão e diluídos para 1000 ml com água.
3, Determinação do grupo do grupo de hidroxipropil metillululose
(1) Determinação do teor de metoxi
A determinação do teor de metoxi é baseada na decomposição do ácido hidoriodato por aquecimento com um teste contendo metoxi para produzir iodeto de metano volátil (ponto de ebulição 42,5 ° C). O iodeto de metano é destilado com nitrogênio em solução de autoridade. Após a lavagem para remover substâncias interferentes (HI, I2 e H2S), o vapor de metano de iodo é absorvido pela solução de ácido acetato de acetato de potássio contendo Br2 para formar IBR e depois oxidado em ácido iódico. Após a destilação, as substâncias no aceitador são transferidas para garrafas de iodo e diluídas com água. Depois de adicionar ácido fórmico para remover o excesso de BR2, Ki e H2SO4 são adicionados. O teor de metoxi pode ser calculado titulando 12 com uma solução de Na2S2O3. A equação da reação pode ser expressa da seguinte maneira.
O dispositivo para medir o conteúdo de metoxi é mostrado na Figura 7-6.
Em 7-6 (A), A é um frasco de 50 ml de fundo redondo conectado a um cateter. O gargalo está equipado verticalmente com um tubo de condensação de ar reto E, cerca de 25 cm de comprimento e 9 mm em diâmetro interno. A extremidade superior do tubo é dobrada em um tubo capilar de vidro com uma saída para baixo e 2 mm de diâmetro interno. A Figura 7-6 (b) mostra o dispositivo aprimorado. 1 é o balão de reação, que é um balão de 50 ml de fundo redondo, e o tubo de nitrogênio está à esquerda. 2 é o tubo de condensação vertical; 3 é o lavador, contendo líquido de lavagem; 4 é o tubo de absorção. A maior diferença entre o dispositivo e o método da farmacopeia é que os dois absorvedores do método da farmacopeia são combinados em um, o que pode reduzir a perda da solução final de absorção. Além disso, o líquido de lavagem no lavador também é diferente do método da farmacopeia, que é água destilada, e o dispositivo melhorado é uma mistura de solução de sulfato de cádmio e solução de tiossulfato de sódio, que pode adsorver mais facilmente as impurezas no gás destilado.
Pipeta de instrumentos: 5ml (5), 10ml (1); Burette: 50ml; Garrafa de medição de iodo: 250 ml; Analise o equilíbrio.
Fenol reagente (porque é sólido, por isso será fundido antes de se alimentar); Dióxido de carbono ou nitrogênio; Ácido hidrodato (45%); Análise de puro; Solução de acetato de potássio (100g/L); Bromo: analiticamente puro; Ácido fórmico: analiticamente puro; Solução de acetato de sódio a 25% (220g/L); KI: pureza analítica; Ácido sulfúrico diluído (1+9); Solução padrão do tiossulfato de sódio (0,1 mol/L); Indicador de fenolftaleína; Solução de etanol 1%; Indicador de amido: 0,5% de amido em água; Ácido sulfúrico diluído (1+16,5); Solução de trióxido de cromo 30%; Água sem orgânicos: adicione 10 ml de ácido sulfúrico diluído (1+16,5) a 100 ml de água, aqueça a fervura e adicione 0,1 ml0,02 mol /l de permanganato de potássio, ferva por 10 minutos, deve manter rosa; Solução de titulação de hidróxido de sódio de 0,02 mol/L: De acordo com o método do apêndice da farmacopeia chinesa, a solução de titulação de hidróxido de sódio a 0,1 mol/L foi calibrada e com precisão diluída em 0,02mol/L com água destilada fervida e resfriada.
Adicione cerca de 10 ml de solução de lavagem ao tubo de lavagem, adicione 31 ml de solução de absorção recém -preparada no tubo de absorção, instale o instrumento, pese cerca de 0,05g (precisão de 0,0001g) da amostra seca que foi seca ao peso constante em 105 ℃ no balão de reação e adicione 5 ml de hidrodato. A garrafa de reação é rapidamente conectada ao condensador de recuperação (a boca de moagem é umedecida com hidrodato) e o nitrogênio é bombeado para o tanque à taxa de 1 ~ 2 bolhas por segundo. A temperatura é controlada lentamente, de modo que o vapor do líquido fervente sobe até metade da altura do condensador. O tempo de reação depende da natureza da amostra, entre 45 minutos e 3h. Remova o tubo absorvente e transfira cuidadosamente a solução absorvente para um balão de iodo de 500 ml contendo 10 ml de solução de acetato de sódio a 25% até que o volume total atinja cerca de 125 ml.
Sob agitação constante, adicione lentamente a queda de ácido fórmico por gota até que o amarelo desapareça. Adicione uma queda de indicador de Metil Red a 0,1% e a cor vermelha não desaparece por 5 minutos. Em seguida, adicione três gotas de ácido fórmico. Deixe descansar por um tempo e adicione 1g de iodeto de potássio e 5 ml de ácido sulfúrico diluído (1+9). A solução foi titulada com solução padrão de tiossulfato de 0,1 mol/L de sódio e 3 ~ 4 gotas de indicador de amido a 0,5% foram adicionadas próximas ao ponto final, e a titulação foi continuada até que a cor azul desaparecesse.
Na mesma situação, foi realizado um experimento em branco.
Cálculo do conteúdo total de metaxido:
Onde, V1 representa o volume (ML) da solução padrão do tiossulfato de sódio consumida por amostras de titulação; V2 é o volume de solução padrão de tiossulfato de sódio consumida em experimento em branco, ML; C é a concentração da solução padrão do tiossulfato de sódio, mol/l; M refere -se à massa da amostra seca, g; 0,00517 é 0,1 mol/L de tiossulfato de sódio por 1 ml equivalente a 0,00517g de metoxi.
O conteúdo total de metoxi representa o metoxi total e o valor de hidroxiproxi do cálculo da metoxi; portanto, o alcoxi total deve ser corrigido pelo teor de hidroxiproxi resultante para obter o conteúdo exato de metoxi. O teor de hidroxipropoxi deve primeiro ser corrigido para propenso produzido pela reação de HI com hidroxipropil com um k constante K = 0,93 (a média de um grande número de amostras determinadas pelo método Morgan). Portanto:
Conteúdo de metoxi corrigido = conteúdo total de metoxi - (conteúdo de hidroxipropoxi × 0,93 × 31/75)
Onde os números 31 e 75 são as massas molares dos grupos metoxi e hidroxipropoxi, respectivamente.
(2) Determinação do conteúdo de hidroxipropoxi
O grupo hidropropoxi na amostra reage com o trióxido de cromo para produzir ácido acético. Após ser destilado da solução de autoridade, o conteúdo do ácido crômico é determinado por titulação com a solução de NaOH. Como uma pequena quantidade de ácido crômico será apresentada no processo de destilação, a solução NaOH também será consumida; portanto, o conteúdo desse ácido crômico deve ser ainda mais determinado pela iodimetria e deduzido do cálculo. A equação da reação é:
Instrumentos e reagentes Um conjunto completo de instrumentos para a determinação de grupos hidroxipropoxi; Garrafa volumétrica: 1L, 500ml; Cilindro de medição: 50ml; Pipeta: 10ml; Garrafa de medição de iodo: 250ml. Burette básica: 10ml; Solução padrão do tiossulfato de sódio (0,1 mol/L); Ácido sulfúrico diluído (1+16,5); Ácido sulfúrico diluído (1+9); Indicador de amido (0,5%).
7-7 é um dispositivo para a determinação do conteúdo de hidroxipropoxi.
Em 7-7 (a), D é um frasco de destilação de 25 ml de pescada dupla, B é um tubo gerador de vapor de 25 mm × 150 mm, C é um tubo de conexão de fluxo, a é um banho de óleo de aquecimento elétrico, E é uma coluna de derivação, G é um frasco cônico com um plugue de vidro, o diâmetro interno final é de 0,25-1,25 mm, inserido no balão de destilação; F é um tubo de condensação conectado a E. no dispositivo aprimorado mostrado na FIG. 7-7 (b), 1 é o reator, que é um balão de destilação de 50 ml; 2 é a cabeça de destilação; 3 é um funil de vidro de 50 ml para controlar a velocidade do fluxo de água orgânica; 4 é tubo de nitrogênio; 5 é o tubo de condensação. A diferença mais significativa entre o dispositivo modificado e o método da farmacopeia é a adição de um funil de vidro para controlar a taxa de fluxo de água, para que a taxa de destilação possa ser facilmente controlada.
Os métodos de teste na amostra do 105 ℃ A secagem ao peso constante é de cerca de 0,1 g (0,0002 g), dito preciso na garrafa de destilação, adicione 10 ml de solução de trióxido de cromo 30%, o balão de destilação no copo de banho de óleo, o nível de banho de óleo líquido líquido Consistente com a superfície do líquido de trióxido de cromo, equipamento instalado, água de resfriamento aberto, nitrogênio, de nossa fábrica para controlar a taxa de nitrogênio cerca de uma bolha por segundo. Dentro de 30 minutos, o banho de óleo foi aquecido a 155 ℃ e mantido a essa temperatura até que a solução coletada atingisse 50 ml. A destilação foi parada para remover o banho de óleo.
Lave a parede interna do refrigerador com água destilada, combine a água de lavagem e o destilado em uma garrafa de iodo de 500 ml, adicione 2 gotas de 1% de indicador de fenolfthalídeo, titrose com solução de hidróxido de sódio de 0,02 mol/L de 0,02mol/L de 6,9 ~ 7.1 e anote o número total de hidróxido de sódio consumido.
Adicione 0,5g de bicarbonato de sódio e 10 ml de ácido sulfúrico diluído (1+16,5) à garrafa de iodo e deixe resistir até que nenhum dióxido de carbono seja produzido. Em seguida, adicione o iodeto de potássio de 1,0g, conecte -o firmemente, agite -o bem e deixe -o no escuro por 5 minutos. Em seguida, adicione 1 ml de indicador de amido a 0,5% e titulte -o com tiossulfato de sódio 0,02 mol/L ao ponto final. Anote o volume de tiossulfato de sódio consumido.
Em outro experimento em branco, o número de volume de hidróxido de sódio e titradores de tiossulfato de sódio consumidos foram registrados, respectivamente.
Cálculo do conteúdo de hidroxipropoxi:
Onde K é a imagem do coeficiente de correção do experimento em branco: V1 é o volume de titulação de hidróxido de sódio consumida pela amostra, ML. C1 é a concentração da solução padrão de hidróxido de sódio, mol/l; V2 é o volume de titulação de tiossulfato de sódio consumida pela amostra, ML; C2 é a concentração da solução padrão do tiossulfato de sódio, mol/l; M é a massa da amostra, g; VA é o volume de titulação de hidróxido de sódio consumida no experimento em branco, ML; VB é o volume de titulação de tiossulfato de sódio consumida no experimento em branco, ML.
4. Determinação da umidade
Balanço analítico instrumental (preciso de 0,1 mg); Medição de medição: diâmetro 60 mm, altura 30 mm; Seco no forno.
O método de teste pesa com precisão a amostra 2 ~ 4g (
Tempo de postagem: set-08-2022