Tomando celulose bacteriana como matérias-primas, sintetize o éter de celulares de propyato de 2-hidroxi-3-sulfato. O espectrômetro infravermelho analisa a estrutura do produto. Melhores condições de processo para síntese do éter de celulose bacteriana base. Os resultados mostraram que a capacidade de câmbio de 2-hidroxi-3-3-sulfônico baseado em eter em condições bacterianas sintetizadas sob condições de otimização foi de 0,481 mmol / g.
Palavras -chave: celulose bacteriana; Éter de celulose de gornemina à base de ácido 2-hidroxil-3-sulfônico; Capacidade de troca
A celulose bacteriana sintética microbiana é semelhante à celulose da planta na composição química e na estrutura molecular. É um polissacarídeo reto conectado por glicose em D-pirrarot comβ-1, títulos de 4 glicosídeos. Comparado com a celulose da planta, a celulose bacteriana tem uma característica melhor. É uma rede de fibra ultra -amicro composta por fibras ultra -amicro. Existe na forma de celulose pura e tem muitas funções únicas. Os aspectos do equipamento acústico e da mineração de petróleo têm sido amplamente utilizados.
O éter celular de 2-hidroxil-3-sulfonato é um derivado importante de celulose que pode ser feito de altos materiais de absorção de água. Também pode ser usado como uma pureza sólida para a adsorção de íons de metais pesados e proteínas como cátion. Feng Qingqin, Jie Zhefeng e outras celulose usadas em palha de milho de casco de arroz para preparar fortes trocas ácidas catiônicas de celulose 2-hidroxil-3-sulfato. Este artigo utiliza celulose bacteriana como matérias-primas, sintetizando o éter bacteriano de celulose 2-hidroxil-3-sulfônico e usa experimentos ortogonais para estudar suas melhores condições sintéticas e 2-hidroxil-3-Sulfa-sulfa sulfa preparados sob essa condição. A capacidade de troca de éter de celulose de Gornemina à base de ácido fornece base teórica para a aplicação real do material.
1. Parte experimental
1.1 reagentes e instrumentos
Celulose bacteriana (feita por si mesmo), hidróxido de sódio, carbonato de sódio, bissulfito de sódio, dioxano, epiclorohidrina, acetona, etanol, carbonato de sódio, os reagentes acima são de grau analítico.
Incubadora/caixa de secagem (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 Jet Mill (Powder Center, Universidade de Ciência e Tecnologia de Nanjing); Espectrômetro de infravermelho de Fourier (Alemanha); Espectrofotômetro de absorção atômica AAS-3510 Agilent.
1.2 Preparação de 2-hidroxi-3-sulfopropil éter de celulose bacteriana
1.2.1 Síntese de celulose bacteriana reticulada
Adicione 10g de pó de celulose bacteriana, 60 ml de epiclorohidrina e 125 ml de 2mol·L-1 Solução de NaOH em um frasco de três pescoços equipado com um condensador de refluxo e um agitador, aqueça o refluxo por 1H, filtro e lavagem cruzada com acetona e água para propriedades médias e seco sob vácuo a 60°C para obter celulose bacteriana reticulada.
1.2.2 Síntese de sódio 3-cloro-2 hidroxipropanosulfonato
Pese 104.0gnahso3 e dissolva -o em 200mlh2o e deixe -o saturar com o gás SO2. Aqueça até 70-90°C com mexer e adicione 160 ml de epicloroidrina com um funil de queda e reaja às 85°C por 4h. O produto de reação foi resfriado para abaixo de 5°C para cristalizar o produto, depois a sucção filtrada, lavada e seca para obter um produto bruto amarelo pálido. O produto bruto foi recristalizado com 1: 1 etanol para obter cristais brancos.
1.2.3 Síntese de 2-hidroxi-3-sulfopropil éter de celulose bacteriana
Adicione 2 g de celulose bacteriana reticulada, uma certa quantidade de 3-cloro-2-hidroxipropanesulfonato, 0,7 g de carbonato de sódio e 70 ml de solução aquosa de dioxano em um frasco de três com três pescados equipado com um condensador de refluxo e um agente de agressão,, Nitrogênio sob proteção, controla uma certa temperatura e mexa para reagir por um certo período de tempo, filtrar, lavar com acetona e água, por sua vez, neutralidade e secar a vácuo aos 60°C para obter um sólido amarelo claro.
1.3 Análise da estrutura do produto
Teste de FT-IR: tablet KBR sólido, faixa de teste: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Determinação da capacidade de câmbio
Pegue 1-2g de éter de celulose bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil, adicione a quantidade apropriada de água destilada para molho e despeje-a na coluna de troca com agitação, enxágue com quantidade apropriada de água destilada e use cerca de 100ml 5% Enxágue com ácido clorídrico, controle a taxa de fluxo de 3 ml por minuto. Em seguida, lave com água destilada até que não mostre acidez quando testada por Metil Orange e eluta com cerca de 60 ml de cloreto de sódio com uma concentração de 1 mol L-1, controlam a taxa de fluxo a cerca de 3 ml/min e colete o efluente com um Flask Erlenmeyer. Em seguida, lave a coluna com água destilada de 50 a 80 ml. A solução coletada foi titulada com 0,1 mol·Solução padrão de hidróxido de sódio L-1 usando fenolftaleína como indicador e o número de mililitros de hidróxido de sódio consumidos foi VNAOH.
2. Resultados e discussão
2.1 Caracterização estrutural da celulose bacteriana reticulada
Devido à introdução de novo C-H, a celulose bacteriana reticulada é 2922.98cm-1. A vibração de alongamento de C-H no anel de açúcar é aprimorado e os picos de absorção característicos dos grupos hidroxila a 1161,76cm-1 e 1061,58cm-1 da linha espectral A são enfraquecidos, que são os picos de absorção característicos dos grupos hidroxila na celulose. Em 3433.2cm-1, o pico de absorção vibracional do grupo hidroxil associado ainda existe, mas a intensidade relativa diminui, indicando que o grupo hidroxila no anel de glucosídeo não foi completamente substituído.
2.2 Caracterização estrutural de sódio 3-cloro-2-hidroxipropanesulfonato
3525～3481cm-1 é a vibração de alongamento da associação hidroxil o-H Bond, 2930.96cm-1 é a vibração de alongamento assimétrico de C-H, 2852.69cm é a vibração simétrica de alongamento de C-H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 é a vibração de alongamento de s = o, 810,1cm-1 é a vibração de alongamento de cos e 727,4cm-1 é a vibração de alongamento de c-CL, indicando que o produto de destino é formado.
2.3 Caracterização estrutural de 2-hidroxi-3-sulfopropil éter de celulose bacteriana
3431cm-1 é o pico de vibração de alongamento de OH, 2917cm-1 é o pico de vibração de alongamento de CH saturado, 1656cm-1 é o pico de vibração de alongamento do CC, 1212 ~ 1020cm-1 é -So2-So2-anti-simétrico e vibração simétrica, 658cm-1 é a vibração de estiramento de ligação tão ligada.
2.4 Otimização das condições de síntese para 2-hidroxi-3-sulfopropil éter de celulose
No experimento, a capacidade de troca foi usada para testar a qualidade do éter de celulares bacterianos 2-hidroxi-3-sulfopropil. A quantidade de sódio hidroxipropanossulfonato de hidroxipanesulfonato de 3-cloro-2 adicionado na reação, a concentração de solução aquosa de dioxano, o tempo de reação e a temperatura fizeram quatro fatores e três níveis de experimentos ortogonais para analisar o efeito de cada fator no xantato de celulose bacteriana . Influência das propriedades do éster.
Experimentos ortogonais mostram que a combinação ideal de 4 fatores é A2B1C3D. 1 Análise de faixa mostra que a temperatura da reação tem a maior influência no desempenho da adsorção do éter 2-hidroxi-3-sulfopropillulose, e a faixa é 1. 914, seguida pela concentração de tempo, dioxano e a quantidade de alimentação de 3 -Cloro-2 hidroxipropanosulfonato de sódio. A capacidade de troca do éter de celulose bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil preparada sob condições otimizadas foi de 0,481 mmol/g, o que foi maior que a de árvores de troca de cátions ácidas fortes do tipo segido do tipo SE relatadas no manual.
3. Conclusão
Ao modificar a celulose bacteriana, foi sintetizado o éter de celulose bacteriana do ácido 2-3-3-sulfônico, e sua estrutura foi caracterizada e sua capacidade de troca foi medida. As seguintes conclusões foram tiradas: 1) 2-hidroxi-3-As condições ideais do processo para a síntese do éter de celulose bacteriana sulfopropil são: 2g de celulose bacteriana reticulada, 3,5g 3-cloro-2-hidroxipropanossulfonato de sódio, 0,7g sodium carbonato e 7omi30% aquosa de dioxano Solução, reação em 70°C Sob proteção de nitrogênio para 1H, o éter de celulose de 2-hidroxi-3-sulfônico do ácido propil-bacteriano preparado sob essa condição tem uma maior capacidade de troca; 2) Grupo de ácido 2-hidroxi-3-sulfônico A capacidade de troca do éter de celulose bacteriana propil é maior que a da resina de troca de cátions ácidos com celulose forte do tipo SE semelhante relatado no manual.
Hora de postagem: Mar-06-2023