1. Metoda identyfikacji hydroksypropylometylocelulozy
(1) Weź 1,0 g próbki, podgrzej 100 ml wody (80 ~ 90 ℃), ciągle mieszaj i schładzaj w łaźni lodowej, aż stanie się lepką cieczą; wlać 2 ml płynu do probówki i powoli dodać 1 ml 0,035% kwasu siarkowego antronowego wzdłuż ścianek probówki i pozostawić na 5 minut. Na styku dwóch cieczy pojawia się zielony pierścień.
(2) Pobrać odpowiednią ilość śluzu użytego do identyfikacji w (I) powyżej i wylać go na szklaną płytkę. W miarę odparowywania wody tworzy się plastyczny film.
2. Przygotowanie roztworu wzorcowego do analizy hydroksypropylometylocelulozy
(1) Roztwór wzorcowy tiosiarczanu sodu (0,1mol/L, okres ważności: 1 miesiąc)
Przygotowanie: Zagotuj około 1500 ml wody destylowanej, ostudź i odstaw. Odważ 25 g tiosiarczanu sodu (jego masa cząsteczkowa wynosi 248,17, staraj się ważyć z dokładnością około 24,817 g) lub 16 g bezwodnego tiosiarczanu sodu, rozpuść w 200ml powyższej wody chłodzącej, rozcieńcz do 1L, umieść w brązowej butelce, i odstawić. Przechowywać w ciemnym miejscu, przefiltrować i odstawić po dwóch tygodniach.
Kalibracja: Odważ 0,15 g referencyjnego dwuchromianu potasu i piecz do stałej masy, z dokładnością do 0,0002 g. Dodać 2 g jodku potasu i 20 ml kwasu siarkowego (1+9), dobrze wstrząsnąć i umieścić w ciemności na 10 minut. Dodać 150 ml wody i 3 ml 0,5% roztworu wskaźnika skrobi i miareczkować roztworem tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,1 mol/l. Roztwór zmienia kolor z niebieskiego na niebieski. W punkcie końcowym zmienia kolor na jasnozielony. W ślepym doświadczeniu nie dodano chromianu potasu. Proces kalibracji powtarza się 2 do 3 razy i pobierana jest wartość średnia.
Stężenie molowe C (mol/l) roztworu mianowanego tiosiarczanu sodu oblicza się według następującego wzoru:
We wzorze M oznacza masę dwuchromianu potasu; V1 to objętość zużytego tiosiarczanu sodu, ml; V2 to objętość tiosiarczanu sodu zużytego w ślepym doświadczeniu, ml; 49,03 to dwuchromowy odpowiednik 1 mola tiosiarczanu sodu. Masa kwasu potasowego, g.
Po kalibracji dodać niewielką ilość Na2CO3, aby zapobiec rozkładowi mikrobiologicznemu.
(2) Roztwór wzorcowy NaOH (0,1mol/L, okres ważności: 1 miesiąc)
Przygotowanie: Odważyć do zlewki około 4,0 g czystego NaOH do analizy, dodać 100 ml wody destylowanej do rozpuszczenia, następnie przenieść do kolby miarowej o pojemności 1 l, dodać wodę destylowaną do kreski i pozostawić na 7-10 dni do kalibracji.
Kalibracja: Do kolby Erlenmeyera o pojemności 250 ml umieścić 0,6–0,8 g czystego wodoroftalanu potasu (z dokładnością do 0,0001 g) wysuszonego w temperaturze 120°C, dodać 75 ml wody destylowanej do rozpuszczenia, a następnie dodać 2–3 krople 1% wskaźnika fenoloftaleiny. Miareczkować za pomocą titranta. Mieszaj przygotowany powyżej roztwór wodorotlenku sodu, aż stanie się lekko czerwony, a kolor nie blaknie w ciągu 30 sekund jako punkt końcowy. Zapisz objętość wodorotlenku sodu. Proces kalibracji powtarza się 2 do 3 razy i pobierana jest wartość średnia. I wykonaj pusty eksperyment.
Stężenie roztworu wodorotlenku sodu oblicza się w następujący sposób:
We wzorze C oznacza stężenie roztworu wodorotlenku sodu, mol/l; M oznacza masę wodoroftalanu potasu, G; V1 – objętość zużytego wodorotlenku sodu, ml; V2 oznacza wodorotlenek sodu zużyty w ślepym doświadczeniu. Objętość, ml; 204,2 to masa molowa wodoroftalanu potasu, g/mol.
(3) Rozcieńczony kwas siarkowy (1+9) (okres ważności: 1 miesiąc)
Mieszając, ostrożnie dodaj 100 ml stężonego kwasu siarkowego do 900 ml wody destylowanej i dodawaj powoli, cały czas mieszając.
(4) Rozcieńczony kwas siarkowy (1+16,5) (okres ważności: 2 miesiące)
Mieszając, ostrożnie dodaj 100 mL stężonego kwasu siarkowego do 1650 mL wody destylowanej i dodawaj powoli. Mieszaj w miarę upływu czasu.
(5) Wskaźnik skrobi (1%, okres ważności: 30 dni)
Odważyć 1,0 g rozpuszczalnej skrobi, dodać 10 ml wody, wymieszać i wlać do 100 ml wrzącej wody, gotować przez 2 minuty, odstawić, a supernatant zebrać do późniejszego wykorzystania.
(6) Wskaźnik skrobi
Pobrać 5 mL przygotowanego 1% roztworu wskaźnika skrobi i rozcieńczyć wodą do objętości 10 mL, aby otrzymać 0,5% wskaźnika skrobi.
(7) 30% roztwór trójtlenku chromu (okres ważności: 1 miesiąc)
Odważ 60 g trójtlenku chromu i rozpuść go w 140 ml wody wolnej od substancji organicznych.
(8) Roztwór octanu potasu (100g/L, ważny 2 miesiące)
Rozpuścić 10 g granulatu bezwodnego octanu potasu w 100 ml roztworu 90 ml lodowatego kwasu octowego i 10 ml bezwodnika octowego.
(9) 25% roztwór octanu sodu (220g/L, okres ważności: 2 miesiące)
Rozpuścić 220 g bezwodnego octanu sodu w wodzie i rozcieńczyć do 1000 ml.
(10) Kwas solny (1:1, okres ważności: 2 miesiące)
Zmieszać stężony kwas solny i wodę w stosunku objętościowym 1:1.
(11) Bufor octanowy (pH=3,5, okres ważności: 2 miesiące)
Rozpuścić 60 ml kwasu octowego w 500 ml wody, następnie dodać 100 ml wodorotlenku amonu i rozcieńczyć do 1000 ml.
(12) Roztwór przygotowania azotanu ołowiu
Rozpuścić 159,8 mg azotanu ołowiu w 100 ml wody zawierającej 1 ml kwasu azotowego (gęstość 1,42 g/cm3), rozcieńczyć do 1000 ml wody i dobrze wymieszać. Dobrze naprawione. Roztwór należy przygotować i przechowywać w szkle bezołowiowym.
(13) Roztwór wzorcowy ołowiu (okres ważności: 2 miesiące)
Dokładnie odmierz 10 ml roztworu azotanu ołowiu i dodaj wodę, aby rozcieńczyć do 100 ml.
(14) 2% roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy (okres ważności: 1 miesiąc)
Rozpuścić 2 g chlorowodorku hydroksyloaminy w 98 ml wody.
(15) Amoniak (5mol/L, ważny 2 miesiące)
Rozpuścić 175,25 g wody amoniakalnej i rozcieńczyć do 1000 ml.
(16) Płyn mieszany (ważność: 2 miesiące)
Zmieszaj 100 ml gliceryny, 75 ml roztworu NaOH (1 mol/l) i 25 ml wody.
(17) Roztwór tioacetamidu (4%, ważny 2 miesiące)
Rozpuścić 4 g tioacetamidu w 96 g wody.
(18) Fenantrolina (0,1%, okres ważności: 1 miesiąc)
Rozpuścić 0,1 g fenantroliny w 100 ml wody.
(19) Kwaśny chlorek cynawy (okres ważności: 1 miesiąc)
Rozpuścić 20 g chlorku cynawego w 50 ml stężonego kwasu solnego.
(20) Wzorcowy roztwór buforowy wodoroftalanu potasu (pH 4,0, okres ważności: 2 miesiące)
Dokładnie odważ 10,12 g wodoroftalanu potasu (KHC8H4O4) i wysusz go w temperaturze (115±5)℃ przez 2 do 3 godzin. Rozcieńczyć wodą do objętości 1000 ml.
(21) Wzorcowy roztwór buforu fosforanowego (pH 6,8, okres ważności: 2 miesiące)
Dokładnie odważyć 3,533 g bezwodnego wodorofosforanu disodowego i 3,387 g diwodorofosforanu potasu suszonego w temperaturze (115±5)°C przez 2~3 godziny i rozcieńczyć wodą do objętości 1000 ml.
3. Oznaczanie zawartości grup hydroksypropylometylocelulozowych
(1) Oznaczanie zawartości grup metoksylowych
Oznaczenie zawartości grup metoksylowych opiera się na teście zawierającym grupy metoksylowe. Kwas jodowodorowy rozkłada się podczas ogrzewania, tworząc lotny jodek metylu (temperatura wrzenia 42,5°C). Jodek metylu oddestylowano z azotem w roztworze samoreaktywnym. Po przemyciu w celu usunięcia substancji zakłócających (HI, I2 i H2S), pary jodku metylu są absorbowane przez roztwór kwasu octowego octanu potasu zawierający Br2 z wytworzeniem IBr, który następnie utlenia się do kwasu jodowego. Po destylacji zawartość receptora przenosi się do butelki z jodem i rozcieńcza wodą. Po dodaniu kwasu mrówkowego w celu usunięcia nadmiaru Br2 dodaje się KI i H2SO4. Zawartość grup metoksylowych można obliczyć miareczkując 12 roztworem Na2S2O3. Równanie reakcji można wyrazić w następujący sposób.
Urządzenie do pomiaru zawartości grupy metoksylowej pokazano na rysunku 7-6.
W 7-6(a) A oznacza okrągłodenną kolbę o pojemności 50 ml połączoną z cewnikiem. W wąskim gardle zainstalowana jest pionowo prosta rurka kondensacyjna E o długości około 25 cm i średnicy wewnętrznej 9 mm. Górny koniec rurki jest zagięty w szklaną rurkę kapilarną o średnicy wewnętrznej 2 mm i wylocie skierowanym w dół. Rysunek 7-6(b) przedstawia ulepszone urządzenie. Rycina 1 przedstawia kolbę reakcyjną, czyli kolbę okrągłodenną o pojemności 50 ml, z rurką azotową po lewej stronie. 2 to pionowa rura skraplacza; 3 to płuczka zawierająca ciecz myjącą; 4 to rurka absorpcyjna. Największą różnicą między tym urządzeniem a metodą Farmakopei jest to, że dwa absorbery metody Farmakopei są połączone w jeden, co może zmniejszyć utratę końcowej cieczy absorpcyjnej. Poza tym płyn myjący w płuczce również różni się od metody farmakopealnej. Jest to woda destylowana, natomiast udoskonalonym urządzeniem jest mieszanina roztworu siarczanu kadmu i roztworu tiosiarczanu sodu, która łatwiej absorbuje zanieczyszczenia zawarte w destylowanym gazie.
Pipeta do instrumentu: 5mL (5 sztuk), 10mL (1 sztuka); Biureta: 50ml; Butelka jodowa o pojemności: 250 ml; Bilans analityczny.
Odczynnik fenol (ponieważ jest ciałem stałym, topi się przed podaniem); dwutlenek węgla lub azot; kwas jodowodorowy (45%); klasa analityczna; roztwór octanu potasu (100g/L); brom: stopień analityczny; kwas mrówkowy: stopień analityczny; 25% roztwór octanu sodu (220g/L); KI: gatunek analityczny; rozcieńczony kwas siarkowy (1+9); roztwór mianowany tiosiarczanu sodu (0,1 mol/l); wskaźnik fenoloftaleiny; 1% roztwór etanolu; wskaźnik skrobi: 0,5% wodny roztwór skrobi; rozcieńczony kwas siarkowy (1+16,5); 30% roztwór trójtlenku chromu; woda wolna od substancji organicznych: dodać 10 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego (1+16,5) do 100 ml wody, ogrzać do wrzenia i dodać 0,1 ml kwasu nadmanganowego o stężeniu 0,02 mol/L. Gotować przez 10 minut, musi pozostać różowy; Titrant wodorotlenku sodu 0,02mol/L: Skalibrować titrant wodorotlenku sodu 0,1mol/L zgodnie z metodą Załącznika do Farmakopei Chińskiej i dokładnie rozcieńczyć do 0,02 mol przegotowaną i ochłodzoną wodą destylowaną/l.
Dodać około 10 mL płynu płuczącego do rurki płuczącej, dodać 31 mL nowo przygotowanego płynu absorpcyjnego do rurki absorpcyjnej, zainstalować przyrząd, odważyć około 0,05 g wysuszonej próbki, która została wysuszona do stałej masy w temperaturze 105°C (z dokładnością do 0,0001 g), dodać mieszaninę reakcyjną w ℃. Do butelki dodać 5 ml jodowodorku. Szybko podłącz butelkę reakcyjną do chłodnicy odzysku (zwilż króciec mielący kwasem jodowodorowym) i pompuj azot do zbiornika z szybkością 1 do 2 pęcherzyków na sekundę.
Czas publikacji: 01 lutego 2024 r