Hydroxypropyl मिथाइल सेल्युलोज एसीटेट र Propionate को संश्लेषण

हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज (HPMC) कच्चा पदार्थको रूपमा, एसिटिक एनहाइड्राइड र प्रोपियोनिक एनहाइड्राइडलाई एस्टेरिफिकेशन एजेन्टको रूपमा प्रयोग गरेर, पाइरिडाइनमा एस्टेरिफिकेशन प्रतिक्रियाले हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मेथाइलसेल्युलोज एसीटेट र हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज सेल्युलोज प्रोपियोनेट तयार पार्छ। प्रणालीमा प्रयोग गरिएको विलायकको मात्रा परिवर्तन गरेर, राम्रो गुणहरू र प्रतिस्थापन डिग्रीको साथ उत्पादन प्राप्त भयो। प्रतिस्थापन डिग्री टाइट्रेसन विधि द्वारा निर्धारण गरिएको थियो, र उत्पादन विशेषता र प्रदर्शन को लागी परीक्षण गरिएको थियो। परिणामहरूले देखाए कि प्रतिक्रिया प्रणाली 110 मा प्रतिक्रिया गरिएको थियो°1-2.5 घन्टाको लागि सी, र प्रतिक्रिया पछि deionized पानी precipitating एजेन्ट रूपमा प्रयोग गरिएको थियो, र 1 भन्दा बढी प्रतिस्थापन को डिग्री संग पाउडर उत्पादनहरु (प्रतिस्थापन को सैद्धांतिक डिग्री 2 थियो) प्राप्त गर्न सकिन्छ। यसमा विभिन्न जैविक विलायकहरू जस्तै इथाइल एस्टर, एसीटोन, एसीटोन/पानी, आदिमा राम्रो घुलनशीलता छ।

मुख्य शब्दहरू: हाइड्रोक्सीप्रोपाइल methylcellulose; hydroxypropyl methylcellulose एसीटेट; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) एक गैर-आयनिक बहुलक यौगिक र प्रयोगको विस्तृत दायरा संग सेलुलोज ईथर हो। एक उत्कृष्ट रासायनिक additive को रूपमा, HPMC प्राय: विभिन्न क्षेत्रहरूमा प्रयोग गरिन्छ र "औद्योगिक मोनोसोडियम ग्लुटामेट" भनिन्छ। Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) ले राम्रो इमल्सिफाइङ, मोटोनिङ र बाइन्डिङ कार्य मात्र गर्दैन, तर नमी कायम राख्न र कोलोइडहरू जोगाउन पनि प्रयोग गर्न सकिन्छ। यो खाद्य, औषधि, कोटिंग्स, कपडा, र कृषि जस्ता धेरै क्षेत्रहरूमा व्यापक रूपमा प्रयोग गरिन्छ। । हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेल्युलोजको परिमार्जनले यसको केही गुणहरू परिवर्तन गर्न सक्छ, ताकि यसलाई निश्चित क्षेत्रमा राम्रोसँग प्रयोग गर्न सकिन्छ। यसको मोनोमरको आणविक सूत्र C10H18O6 हो।

हालैका वर्षहरूमा, हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज डेरिभेटिभहरूमा अनुसन्धान बिस्तारै तातो ठाउँ भएको छ। हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज परिमार्जन गरेर, विभिन्न गुणहरू भएका विभिन्न व्युत्पन्न यौगिकहरू प्राप्त गर्न सकिन्छ। उदाहरणका लागि, एसिटाइल समूहहरूको परिचयले मेडिकल कोटिंग फिल्महरूको लचिलोपन परिवर्तन गर्न सक्छ।

हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोजको परिमार्जन सामान्यतया एसिड उत्प्रेरक जस्तै केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिडको उपस्थितिमा गरिन्छ। प्रयोगले सामान्यतया एसिटिक एसिडलाई विलायकको रूपमा प्रयोग गर्दछ। प्रतिक्रिया अवस्थाहरू बोझिलो र समय-उपभोग गर्ने छन्, र परिणामस्वरूप उत्पादनमा प्रतिस्थापनको कम डिग्री छ। (१ भन्दा कम)।

यस पेपरमा, एसिटिक एनहाइड्राइड र प्रोपियोनिक एनहाइड्राइडलाई हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज एसीटेट र हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज प्रोपियोनेट तयार गर्न हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज परिमार्जन गर्न एस्टेरिफिकेशन एजेन्टको रूपमा प्रयोग गरिएको थियो। विलायक चयन (पाइरिडाइन), विलायक खुराक, आदि जस्ता अवस्थाहरू अन्वेषण गरेर, अपेक्षा गरिएको छ कि राम्रो गुणहरू र प्रतिस्थापन डिग्री भएको उत्पादन अपेक्षाकृत सरल विधि मार्फत प्राप्त गर्न सकिन्छ। यस पेपरमा, प्रयोगात्मक अनुसन्धानको माध्यमबाट, पाउडररी अवक्षेपणको साथ लक्ष्य उत्पादन र 1 भन्दा बढी प्रतिस्थापनको डिग्री प्राप्त भयो, जसले हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज एसीटेट र हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज प्रोपियोनेटको उत्पादनको लागि केही सैद्धान्तिक मार्गदर्शन प्रदान गर्‍यो।

1. प्रयोगात्मक भाग

१.१ सामग्री र अभिकर्मकहरू

फार्मास्युटिकल ग्रेड हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, methoxyl mass fraction 28%-30%, hydroxypropoxyl mass fraction 7%-12%); एसिटिक एनहाइड्राइड, एआर, सिनोफार्म समूह केमिकल अभिकर्मक कं, लिमिटेड; प्रोपियोनिक एनहाइड्राइड, एआर, पश्चिम एशिया अभिकर्मक; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou रासायनिक अभिकर्मक कं, लिमिटेड; मेथानोल, इथेनॉल, ईथर, इथाइल एसीटेट, एसीटोन, NaOH र HCl व्यावसायिक रूपमा उपलब्ध विश्लेषणात्मक रूपमा शुद्ध छन्।

KDM थर्मोस्टेट इलेक्ट्रिक हीटिंग म्यानटल, JJ-1A स्पीड मापन गर्ने डिजिटल डिस्प्ले इलेक्ट्रिक स्टिरर, NEXUS 670 फूरियर ट्रान्सफर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमिटर।

1.2 हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज एसीटेटको तयारी

थ्री-नेक फ्लास्कमा निश्चित मात्रामा पाइरिडिन थपियो, र त्यसपछि २.५ ग्राम हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज थपियो, रिएक्टेन्टहरू समान रूपमा हलचल गरियो, र तापक्रम ११० मा बढाइयो।°C. 4 एमएल एसिटिक एनहाइड्राइड थप्नुहोस्, 110 मा प्रतिक्रिया दिनुहोस्°1 घन्टाको लागि C, तताउन रोक्नुहोस्, कोठाको तापक्रममा चिसो गर्नुहोस्, उत्पादनलाई प्रक्षेपण गर्न ठूलो मात्रामा डिआयनाइज्ड पानी थप्नुहोस्, सक्शनले फिल्टर गर्नुहोस्, एल्युएट तटस्थ नभएसम्म धेरै पटक डियोनाइज्ड पानीले धुनुहोस्, र उत्पादन बचत गर्नुहोस्।

1.3 हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज प्रोपियोनेटको तयारी

तीन-घाँटीको फ्लास्कमा निश्चित मात्रामा पाइरिडिन थपियो, र त्यसपछि ०.५ ग्राम हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज थपियो, रिएक्टेन्टहरू समान रूपमा हलचल गरियो, र तापक्रम ११० मा बढाइयो।°C. प्रोपियोनिक एनहाइड्राइडको 1.1 एमएल थप्नुहोस्, 110 मा प्रतिक्रिया दिनुहोस्°2.5 घन्टाको लागि C, तताउने रोक्नुहोस्, कोठाको तापक्रममा चिसो गर्नुहोस्, उत्पादनलाई प्रक्षेपण गर्न ठूलो मात्रामा डिआयोनाइज्ड पानी थप्नुहोस्, सक्शनले फिल्टर गर्नुहोस्, एल्युएट मध्यम गुण नभएसम्म धेरै पटक डियोनाइज्ड पानीले धुनुहोस्, उत्पादनलाई सुक्खा भण्डार गर्नुहोस्।

1.4 इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी को निर्धारण

hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate र KBr क्रमशः मिश्रित र ग्राउन्ड गरियो, र त्यसपछि इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रम निर्धारण गर्न ट्याब्लेटहरूमा थिचियो।

1.5 प्रतिस्थापन को डिग्री को निर्धारण

NaOH र HCl समाधानहरू 0.5 mol/L को एकाग्रताको साथ तयार गर्नुहोस्, र सही एकाग्रता निर्धारण गर्न क्यालिब्रेसन गर्नुहोस्; २५० एमएल एर्लेनमेयर फ्लास्कमा ०.५ ग्राम हाइड्रोक्साइप्रोपाइलमेथाइलसेलुलोज एसीटेट (हाइड्रोक्साइप्रोपाइलमेथाइलसेलुलोज प्रोपियोनिक एसिड एस्टर) तौल गर्नुहोस्, २५ एमएल एसीटोन र ३ थोपा फेनोल्फथालेन इन्डिकेटर थप्नुहोस्, राम्ररी मिलाउनुहोस्, त्यसपछि इलेक्ट्रोनिक 25 एमएलको स्टिपोनिक घोल हाल्नुहोस्। २ घन्टा; समाधानको रातो रङ गायब नभएसम्म HCI सँग टिट्रेट गर्नुहोस्, हाइड्रोक्लोरिक एसिडको खपत V1 (V2) रेकर्ड गर्नुहोस्; hydroxypropyl methylcellulose द्वारा खपत हाइड्रोक्लोरिक एसिड को भोल्युम V0 मापन गर्न उही विधि प्रयोग गर्नुहोस्, र प्रतिस्थापनको डिग्री गणना गर्नुहोस्।

1.6 घुलनशीलता प्रयोग

सिंथेटिक उत्पादनहरूको उपयुक्त मात्रा लिनुहोस्, तिनीहरूलाई जैविक विलायकमा थप्नुहोस्, थोरै हल्लाउनुहोस्, र पदार्थको विघटन अवलोकन गर्नुहोस्।

2. परिणाम र छलफल

2.1 पाइरिडाइन (विलायक) को मात्राको प्रभाव

हाइड्रोक्सीप्रोपाइलमेथिलसेल्युलोज एसीटेट र हाइड्रोक्सीप्रोपाइलमेथिलसेल्युलोज प्रोपियोनेटको आकारविज्ञानमा पाइरिडाइनको विभिन्न मात्राको प्रभाव। जब विलायकको मात्रा कम हुन्छ, यसले म्याक्रोमोलेकुलर चेन र प्रणालीको चिपचिपाहटको विस्तारशीलता कम गर्दछ, ताकि प्रतिक्रिया प्रणालीको एस्टेरिफिकेशनको डिग्री कम हुनेछ, र उत्पादन ठूलो द्रव्यमानको रूपमा अवक्षेपित हुनेछ। र जब विलायकको मात्रा धेरै कम हुन्छ, प्रतिक्रियाकर्तालाई गाँठोमा गाढा हुन र कन्टेनरको भित्तामा टाँस्न सजिलो हुन्छ, जुन प्रतिक्रियालाई बाहिर निकाल्नको लागि प्रतिकूल मात्र होइन, तर प्रतिक्रिया पछि उपचारमा ठूलो असुविधा पनि हुन्छ। । hydroxypropyl methylcellulose एसीटेट को संश्लेषण मा, प्रयोग गरिएको विलायक को मात्रा 150 mL/2 g को रूपमा चयन गर्न सकिन्छ; hydroxypropyl methylcellulose propionate को संश्लेषणको लागि, यसलाई 80 mL/0.5 g को रूपमा चयन गर्न सकिन्छ।

2.2 इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रम विश्लेषण

हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मेथाइलसेल्युलोज र हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज एसीटेटको इन्फ्रारेड तुलना चार्ट। कच्चा मालको तुलनामा, उत्पादन हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज एसीटेटको इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोग्राममा अझ स्पष्ट परिवर्तन छ। उत्पादनको इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रममा, 1740cm-1 मा बलियो चोटी देखा पर्‍यो, जसले कार्बोनिल समूह उत्पादन भएको संकेत गर्छ; थप रूपमा, 3500cm-1 मा OH को स्ट्रेचिङ कम्पन शिखरको तीव्रता कच्चा मालको भन्दा धेरै कम थियो, जसले यो पनि संकेत गर्‍यो कि -OH त्यहाँ प्रतिक्रिया थियो।

उत्पादन हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज प्रोपियोनेटको इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोग्राम पनि कच्चा मालको तुलनामा उल्लेखनीय रूपमा परिवर्तन भएको छ। उत्पादनको इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रममा, 1740 सेमी-1 मा बलियो चोटी देखा पर्‍यो, जसले कार्बोनिल समूह उत्पादन भएको संकेत गर्छ; थप रूपमा, 3500 cm-1 मा OH स्ट्रेचिङ कम्पन शिखर तीव्रता कच्चा मालको भन्दा धेरै कम थियो, जसले OH ले प्रतिक्रिया गरेको पनि संकेत गर्यो।

2.3 प्रतिस्थापन को डिग्री को निर्धारण

2.3.1 हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज एसीटेट को प्रतिस्थापन डिग्री को निर्धारण

हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज प्रत्येक एकाइमा दुई एक OH भएको हुनाले, र सेल्युलोज एसीटेट एक OH मा H को लागि एक COCH3 प्रतिस्थापन गरेर प्राप्त गरिएको उत्पादन हो, प्रतिस्थापनको सैद्धान्तिक अधिकतम डिग्री (Ds) 2 हो।

2.3.2 हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज प्रोपियोनेट को प्रतिस्थापन को डिग्री को निर्धारण

2.4 उत्पादनको घुलनशीलता

संश्लेषित दुई पदार्थहरूमा समान घुलनशीलता विशेषताहरू थिए, र हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज एसीटेट हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मेथाइलसेलुलोज प्रोपियोनेट भन्दा अलि बढी घुलनशील थियो। सिंथेटिक उत्पादन एसीटोन, इथाइल एसीटेट, एसीटोन/पानी मिश्रित विलायकमा भंग गर्न सकिन्छ, र अधिक चयनशीलता छ। थप रूपमा, एसीटोन/पानी मिश्रित विलायकमा रहेको आर्द्रताले कोटिंग सामग्रीको रूपमा प्रयोग गर्दा सेल्युलोज डेरिभेटिभहरूलाई अझ सुरक्षित र वातावरण मैत्री बनाउन सक्छ।

3. निष्कर्ष

(१) हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज एसीटेटको संश्लेषण अवस्थाहरू निम्नानुसार छन्: 2.5 ग्राम हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेल्युलोज, एस्टेरिफिकेशन एजेन्टको रूपमा एसिटिक एनहाइड्राइड, विलायकको रूपमा 150 एमएल पाइरिडाइन, 110 मा प्रतिक्रिया तापमान।° सी, र प्रतिक्रिया समय 1 घन्टा।

(२) हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज एसीटेटको संश्लेषण अवस्थाहरू हुन्: ०.५ ग्राम हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज, एस्टेरिफिकेशन एजेन्टको रूपमा प्रोपियोनिक एनहाइड्राइड, विलायकको रूपमा ८० एमएल पाइरिडाइन, ११० मा प्रतिक्रिया तापमान°सी, र प्रतिक्रिया समय 2.5 घन्टा।

(3) यस अवस्था अन्तर्गत संश्लेषित सेल्युलोज डेरिभेटिभहरू राम्रो प्रतिस्थापनको साथ सीधा राम्रो पाउडरको रूपमा हुन्छन्, र यी दुई सेलुलोज डेरिभेटिभहरू विभिन्न जैविक विलायकहरू जस्तै इथाइल एसीटेट, एसीटोन र एसीटोन/पानीमा भंग गर्न सकिन्छ।