हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मेथाइलसेल्युलोज का निर्धारण विधि

विधि नाम: hypromellose - hydroxypropoxy को निर्धारण - hydroxypropoxy को निर्धारण

आवेदनको दायरा: यो विधिले हाइप्रोमेलोजमा हाइड्रोक्सीप्रोपोक्सीको सामग्री निर्धारण गर्न हाइड्रोक्सीप्रोपोक्सी निर्धारण विधि प्रयोग गर्दछ।

यो विधि hypromellose मा लागू हुन्छ।

विधिको सिद्धान्त: हाइड्रोक्सीप्रोपोक्सी निर्धारण विधि अनुसार परीक्षण उत्पादनमा हाइड्रोक्सीप्रोपोक्सीको सामग्री गणना गर्नुहोस्।

अभिकर्मक:

1. 30% (g/g) क्रोमियम ट्राइअक्साइड समाधान

2. सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसन समाधान (0.02mol/L)

3. Phenolphthalein सूचक समाधान

4. सोडियम बाइकार्बोनेट

5. सल्फ्यूरिक एसिड पतला

6. पोटासियम आयोडाइड

7. सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेसन समाधान (0.02mol/L)

8. स्टार्च सूचक समाधान

उपकरण:

नमूना तयारी: 1. सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसन समाधान (0.02mol/L)

तयारी: 5.6mL स्पष्ट संतृप्त सोडियम हाइड्रोक्साइड घोल लिनुहोस्, यसलाई 1000mL बनाउन ताजा उमालेको चिसो पानी हाल्नुहोस्।

क्यालिब्रेसन: 105 डिग्री सेल्सियसमा स्थिर तौलमा सुकाइएका मानक पोटासियम हाइड्रोजन phthalate को लगभग 6 ग्राम लिनुहोस्, यसलाई सही तौल गर्नुहोस्, ताजा उमालेको चिसो पानी 50mL थप्नुहोस्, यसलाई सकेसम्म घुलनशील बनाउन हल्लाउनुहोस्; 2 थोपा phenolphthalein सूचक समाधान थप्नुहोस्, यो Liquid titration प्रयोग गर्नुहोस्, अन्तिम बिन्दुमा पुग्दा, पोटासियम हाइड्रोजन phthalate पूर्ण रूपमा विघटित हुनुपर्छ, र समाधान गुलाबी नहोउन्जेल titrated। सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसन समाधान (1mol/L) को प्रत्येक 1mL पोटासियम हाइड्रोजन phthalate को 20.42mg बराबर छ। यस घोलको खपत र पोटासियम हाइड्रोजन phthalate को मात्रामा आधारित यस समाधानको एकाग्रता गणना गर्नुहोस्। एकाग्रता 0.02mol/L बनाउन मात्रात्मक रूपमा 5 पटक पातलो गर्नुहोस्।

भण्डारण: यसलाई पोलिथीन प्लास्टिकको बोतलमा राख्नुहोस् र यसलाई बन्द राख्नुहोस्; प्लगमा २ वटा प्वालहरू छन्, र प्रत्येक प्वालमा १ गिलासको ट्युब राखिएको छ, १ ट्यूबलाई सोडा लाइम ट्यूबसँग जोडिएको छ, र तरल पदार्थ चुस्नका लागि १ ट्यूब प्रयोग गरिन्छ।

2. Phenolphthalein सूचक समाधान

1 ग्राम फेनोल्फथालिन लिनुहोस्, 100 एमएल इथानोल थप्नुहोस्।

3. सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेसन समाधान (0.02mol/L)

तयारी: 26 ग्राम सोडियम थायोसल्फेट र 0.20 ग्राम एनहाइड्रस सोडियम कार्बोनेट लिनुहोस्, ताजा उमालेको चिसो पानीलाई 1000 एमएलमा घोलाउनको लागि उपयुक्त मात्रामा हाल्नुहोस्, राम्ररी हल्लाउनुहोस् र 1 महिना उभिएपछि फिल्टर गर्नुहोस्।

क्यालिब्रेसन: 0.15 ग्राम मानक पोटासियम डाइक्रोमेटलाई 120 डिग्री सेल्सियसमा स्थिर तौलमा सुकाउनुहोस्, यसलाई सही रूपमा तौल्नुहोस्, यसलाई आयोडिनको बोतलमा राख्नुहोस्, 50 एमएल पानी घुल्नको लागि थप्नुहोस्, 2.0 ग्राम पोटासियम आयोडाइड थप्नुहोस्, विघटन गर्न हल्का हल्लाउनुहोस्, थप्नुहोस्। पातलो सल्फ्यूरिक एसिडको 40mL, राम्रोसँग हल्लाउनुहोस् र कडा रूपमा बन्द गर्नुहोस्; अँध्यारो ठाउँमा 10 मिनेट पछि, पातलो गर्न 250mL पानी थप्नुहोस्, र जब समाधान अन्तिम बिन्दुको नजिक टायट्रेट हुन्छ, 3mL स्टार्च सूचक समाधान थप्नुहोस्, नीलो रङ गायब र उज्यालो हरियो नहोउन्जेल टाइट्रेसन जारी राख्नुहोस्, र टाइट्रेसनको परिणाम खाली परीक्षण सुधारको रूपमा प्रयोग गरिन्छ। सोडियम थायोसल्फेट (0.1mol/L) को प्रत्येक 1mL पोटासियम डाइक्रोमेटको 4.903 ग्राम बराबर हुन्छ। समाधानको खपत र पोटासियम डाइक्रोमेटको मात्रा अनुसार समाधानको एकाग्रता गणना गर्नुहोस्। एकाग्रता 0.02mol/L बनाउन मात्रात्मक रूपमा 5 पटक पातलो गर्नुहोस्।

यदि कोठाको तापमान 25 डिग्री सेल्सियस भन्दा माथि छ भने, प्रतिक्रिया समाधान र पातलो पानीको तापमान लगभग 20 डिग्री सेल्सियसमा चिसो गर्नुपर्छ।

4. स्टार्च सूचक समाधान

0.5 ग्राम घुलनशील स्टार्च लिनुहोस्, 5 एमएल पानी थप्नुहोस् र राम्ररी हलचल गर्नुहोस्, त्यसपछि बिस्तारै 100 एमएल उमालेको पानीमा हाल्नुहोस्, तपाईले थपे जस्तै हलचल गर्नुहोस्, 2 मिनेटको लागि उमाल्न जारी राख्नुहोस्, चिसो हुन दिनुहोस्, सुपरनेटेन्ट बाहिर खन्याउनुहोस्, र तपाइँ यसलाई प्राप्त गर्नुहुन्छ। यो समाधान प्रयोग गर्नु अघि ताजा तयार हुनुपर्छ।

सञ्चालनका चरणहरू: यस उत्पादनको ०.१ ग्राम लिनुहोस्, यसलाई सही तौल गर्नुहोस्, यसलाई डिस्टिलेसन बोतल D मा राख्नुहोस्, 30% (g/g) क्याडमियम ट्राइक्लोराइड घोलको 10mL थप्नुहोस्। वाष्प उत्पादन गर्ने ट्यूब B लाई जोडमा पानी भर्नुहोस्, र आसवन इकाई जडान गर्नुहोस्। बी र डी दुबैलाई तेलको नुहाउने ठाउँमा डुबाउनुहोस् (यो ग्लिसरिन हुन सक्छ), तेलको तरल स्तरलाई बोतल डीमा क्याडमियम ट्राइक्लोराइड घोलको तरल स्तरसँग मिल्दोजुल्दो बनाउनुहोस्, चिसो पानी खोल्नुहोस्, र आवश्यक भएमा, दिनुहोस्। नाइट्रोजन स्ट्रिम प्रवाह हुन्छ र यसको प्रवाह दर 1 बबल प्रति सेकेन्डमा नियन्त्रण गर्दछ। 30 मिनेट भित्र, तेल स्नानको तापक्रम 155ºC मा बढाउनुहोस्, र डिस्टिलेटको 50 एमएल सङ्कलन नभएसम्म यो तापक्रम कायम राख्नुहोस्, फ्र्याक्शन स्तम्भबाट कन्डेनसर ट्यूब हटाउनुहोस्, पानीले कुल्ला गर्नुहोस्, धुनुहोस् र सङ्कलन तरलमा मर्ज गर्नुहोस्, 3 थप्नुहोस्। phenolphthalein सूचक समाधान को थोपा थोपा, र pH मान 6.9-7.1 (एसिडिटी मिटर संग मापन) नभएसम्म Titrate प्रयोग गर्नुहोस्, खपत भोल्युम V1 (mL) रेकर्ड गर्नुहोस्, त्यसपछि 0.5 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट र 10mL पातलो सल्फ्यूरिक एसिड थप्नुहोस्, यसलाई दिनुहोस्। अब कार्बनडाइअक्साइड उत्पादन नहुन्जेल खडा हुनुहोस्, 1.0 ग्राम पोटासियम आयोडाइड थप्नुहोस्, यसलाई कडा रूपमा बन्द गर्नुहोस्, यसलाई राम्ररी हल्लाउनुहोस्, यसलाई 5 मिनेटको लागि अँध्यारो ठाउँमा राख्नुहोस्, 1 एमएल स्टार्च सूचक समाधान थप्नुहोस्, सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेसनको साथ अन्तिम बिन्दुमा टायट्रेट गर्नुहोस्। समाधान (0.02mol/L), र खपत भोल्युम V2 (mL) रेकर्ड गर्नुहोस्। अर्को खाली परीक्षणमा, खपत गरिएको सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसन समाधान (0.02mol/L) र सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेसन समाधान (0.02mol/L) को मात्रा Va र Vb (mL) क्रमशः रेकर्ड गर्नुहोस्। हाइड्रोक्सीप्रोक्सिल सामग्री गणना गर्नुहोस्।