Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetate နှင့် Propionate ပေါင်းစပ်ခြင်း။

ကုန်ကြမ်းအဖြစ် hydroxypropyl methylcellulose (HPMC)၊ acetic anhydride နှင့် propionic anhydride ကို esterification agents အဖြစ်အသုံးပြု၍ pyridine တွင် esterification တုံ့ပြန်မှုသည် hydroxypropyl methylcellulose acetate နှင့် hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate ကိုပြင်ဆင်သည်။ စနစ်တွင်အသုံးပြုသော ဓာတုပစ္စည်းပမာဏကို ပြောင်းလဲခြင်းဖြင့် ပိုမိုကောင်းမွန်သော ဂုဏ်သတ္တိများနှင့် အစားထိုးမှုဒီဂရီရှိသော ထုတ်ကုန်တစ်ခုကို ရရှိခဲ့သည်။ အစားထိုးမှုဒီဂရီကို တိုင်ထရိတ်နည်းလမ်းဖြင့် ဆုံးဖြတ်ခဲ့ပြီး ထုတ်ကုန်ကို စွမ်းဆောင်ရည်အတွက် စမ်းသပ်စစ်ဆေးခဲ့သည်။ ရလဒ်များက တုံ့ပြန်မှုစနစ်သည် 110 တွင် တုံ့ပြန်ကြောင်းပြသခဲ့သည်။°1-2.5 နာရီကြာ C နှင့် တုံ့ပြန်မှုအပြီးတွင် မိုးရေခံအေးဂျင့်အဖြစ် အသုံးပြုပြီး 1 ထက်ကြီးသော အမှုန့်များကို အစားထိုးခြင်း (သီအိုရီအရ အစားထိုးမှုဒီဂရီမှာ 2) ကို ရနိုင်သည်။ ၎င်းသည် ethyl ester၊ acetone၊ acetone/water စသည်ဖြင့် အမျိုးမျိုးသော အော်ဂဲနစ်ပျော်ဝင်ရည်များတွင် ကောင်းမွန်စွာပျော်ဝင်နိုင်စွမ်းရှိသည်။

အဓိကစကားလုံးများ hydroxypropyl မီသိုင်းဆဲလ်လူလိုစ၊ hydroxypropyl မီသိုင်းဆဲလ်လူလိုစ့် acetate; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) သည် အိုင်ယွန်မဟုတ်သော ပေါ်လီမာဒြပ်ပေါင်းနှင့် အသုံးပြုမှု ကျယ်ပြန့်သော ဆဲလ်လူလိုစ အီသာ ဖြစ်သည်။ အလွန်ကောင်းမွန်သော ဓာတုဗေဒပစ္စည်းတစ်ခုအနေဖြင့် HPMC ကို နယ်ပယ်အမျိုးမျိုးတွင် အသုံးပြုလေ့ရှိပြီး "စက်မှုလုပ်ငန်းမိုနိုဆိုဒီယမ်ဂလူတာမိတ်" ဟုခေါ်သည်။ Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) သည် ကောင်းမွန်သော emulsifying, thicken, and binding functions များသာမက အစိုဓာတ်ကို ထိန်းသိမ်းရန်နှင့် colloids များကို ကာကွယ်ရန်အတွက်လည်း အသုံးပြုနိုင်သည်။ အစားအစာ၊ ဆေးဝါး၊ အပေါ်ယံ၊ အထည်အလိပ်နှင့် စိုက်ပျိုးရေးစသည့် နယ်ပယ်များစွာတွင် တွင်ကျယ်စွာ အသုံးပြုကြသည်။ . Hydroxypropyl methylcellulose ကို ပြုပြင်မွမ်းမံခြင်းသည် အချို့သောနယ်ပယ်များတွင် ပိုမိုကောင်းမွန်စွာအသုံးပြုနိုင်စေရန် ၎င်း၏ဂုဏ်သတ္တိအချို့ကို ပြောင်းလဲနိုင်သည်။ ၎င်း၏မိုနိုမာ၏ မော်လီကျူးဖော်မြူလာမှာ C10H18O6 ဖြစ်သည်။

မကြာသေးမီနှစ်များအတွင်း၊ hydroxypropyl methylcellulose အနကျအဓိပ်ပါယ်များနှင့် ပတ်သက်၍ သုတေသနပြုမှုသည် တဖြည်းဖြည်း ပူနွေးလာခဲ့သည်။ hydroxypropyl methylcellulose ကို မွမ်းမံခြင်းဖြင့်၊ မတူညီသော ဂုဏ်သတ္တိရှိသော ဒြပ်ပေါင်းမျိုးစုံကို ရရှိနိုင်သည်။ ဥပမာအားဖြင့်၊ acetyl အုပ်စုများကို မိတ်ဆက်ခြင်းသည် ဆေးဘက်ဆိုင်ရာအပေါ်ယံပိုင်းရုပ်ရှင်များ၏ ပျော့ပြောင်းမှုကို ပြောင်းလဲနိုင်သည်။

hydroxypropyl methylcellulose ၏ ပြုပြင်မွမ်းမံခြင်းကို အများအားဖြင့် ဆာလဖူရစ်အက်ဆစ်ကဲ့သို့သော အက်စစ်ဓာတ်ကူပစ္စည်းတစ်ခုထံတွင် လုပ်ဆောင်သည်။ စမ်းသပ်မှုတွင် အများအားဖြင့် acetic acid ကို ဖျော်ရည်အဖြစ် အသုံးပြုသည်။ တုံ့ပြန်မှုအခြေအနေများသည် ခက်ခဲပြီး အချိန်ကုန်ပြီး ရလဒ်ထွက်ကုန်သည် အစားထိုးမှုအဆင့်နိမ့်ပါသည်။ (၁) အောက်။

ဤစာတမ်းတွင်၊ hydroxypropyl methylcellulose acetate နှင့် hydroxypropyl methylcellulose propionate ကိုပြင်ဆင်ရန်အတွက် hydroxypropyl methylcellulose ကိုမွမ်းမံပြင်ဆင်ရန်အတွက် acetic anhydride နှင့် propionic anhydride ကို esterification agents အဖြစ်အသုံးပြုခဲ့သည်။ ပျော်ဝင်ရည်ရွေးချယ်ခြင်း (pyridine)၊ ဖျော်ရည်သောက်သုံးမှု စသည်တို့ကဲ့သို့သော အခြေအနေများကို ရှာဖွေခြင်းဖြင့်၊ ပိုမိုကောင်းမွန်သော ဂုဏ်သတ္တိများနှင့် အစားထိုးမှုဒီဂရီရှိသော ထုတ်ကုန်တစ်ခုကို အတော်လေးရိုးရှင်းသောနည်းလမ်းဖြင့် ရရှိနိုင်မည်ဟု မျှော်လင့်ပါသည်။ ဤစာတမ်းတွင်၊ စမ်းသပ်သုတေသနပြုခြင်းအားဖြင့်၊ အမှုန့်မဲရေခဲနှင့် 1 ထက်ကြီးသော အစားထိုးအဆင့်တစ်ခုရှိသော ပစ်မှတ်ထုတ်ကုန်ကို ရရှိခဲ့ပြီး hydroxypropyl methylcellulose acetate နှင့် hydroxypropyl methylcellulose propionate ထုတ်လုပ်မှုအတွက် သီအိုရီပိုင်းအရ လမ်းညွှန်ချက်အချို့ကို ပေးဆောင်ခဲ့ပါသည်။

၁။သမ္ပဒါ

1.1 ပစ္စည်းများနှင့် ဓာတ်ပစ္စည်းများ

ဆေးဝါးအဆင့် hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, methoxyl အစုလိုက်အပြုံလိုက်အပိုင်း 28%-30%, hydroxypropyl အစုလိုက်အပြုံလိုက်အပိုင်း 7%-12%); acetic အန်ဟိုက်ဒရိတ်၊ AR၊ Sinopharm Group ဓာတုဓာတ်ပေါင်းစု ကုမ္ပဏီ လီမိတက်၊ Propionic Anhydride၊ AR၊ အနောက်အာရှ ဓါတ်ဆေး၊ Pyridine၊ AR၊ Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; မီသနော၊ အီသနော၊ အီးသာ၊ အီသီလ်အက်ဆစ်၊ အက်စီတို၊ NaOH နှင့် HCl တို့သည် စီးပွားဖြစ် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်းဖြင့် ရရှိနိုင်သော သန့်စင်မှုဖြစ်သည်။

KDM အပူထိန်းကိရိယာလျှပ်စစ်အပူပေးအင်္ကျီ၊ JJ-1A အမြန်နှုန်းတိုင်းတာသည့် ဒစ်ဂျစ်တယ်မျက်နှာပြင်လျှပ်စစ်မွှေစက်၊ NEXUS 670 Fourier အနီအောက်ရောင်ခြည် ရောင်စဉ်မီတာကို ပြောင်းလဲခြင်း။

1.2 hydroxypropyl methylcellulose acetate ၏ပြင်ဆင်မှု

Pyridine ပမာဏအချို့ကို လည်ပင်းသုံးပုလင်းထဲသို့ထည့်ပြီးနောက် ဟိုက်ဒရိုစီပရိုပီလီဆဲလ်လူလိုစ့် 2.5 ဂရမ်ကို ထိုနေရာတွင်ထည့်ကာ ဓာတ်ပြုပစ္စည်းများကို အညီအမျှမွှေကာ အပူချိန် 110 သို့ တိုးသွားသည် ။°C. acetic anhydride 4 mL ကိုထည့်ပါ၊ 110 တွင်တုံ့ပြန်ပါ။°1 နာရီကြာအောင် C ဖြင့် အပူပေးခြင်း ရပ်ပါ၊ အခန်းအပူချိန်တွင် အအေးခံပါ၊ ထုတ်ကုန်ကို မိုးရွာစေရန် ဒိုင်ယွန်အမြောက်အများထည့်ပါ၊ စုပ်ယူမှုဖြင့် စစ်ထုတ်ပါ၊ eluate သည် ကြားနေသည်အထိ အကြိမ်ပေါင်းများစွာ ရေဆေးပါ၊ နှင့် ထုတ်ကုန်ကို ခြောက်သွေ့သည်အထိ ထားပါ။

1.3 hydroxypropyl methylcellulose propionate ၏ပြင်ဆင်မှု

Pyridine ပမာဏအချို့ကို လည်ပင်းသုံးပုလင်းထဲသို့ထည့်ပြီးနောက် ဟိုက်ဒရိုစီပရိုပီလီဆဲလ်လူလိုစ့် 0.5 ဂရမ်ကို ထိုနေရာတွင်ထည့်ကာ ဓာတ်ပြုပစ္စည်းများကို အညီအမျှမွှေပြီး အပူချိန် 110 သို့ တိုးသွားသည် ။°C. ပရိုပီယွန်အန်ဟိုက်ဒရိတ် 1.1 မီလီမီတာကို ပေါင်းထည့်ကာ 110 တွင် ဓာတ်ပြုပါ။°C သည် 2.5 နာရီကြာ၊ အပူရပ်တန့်ရန်၊ အခန်းအပူချိန်တွင် အအေးခံရန်၊ ထုတ်ကုန်ကို ညစ်ညမ်းစေမည့် deionized ရေ အများအပြားထည့်ပါ၊ စုပ်ယူမှုဖြင့် စစ်ထုတ်ပါ၊ eluate အလယ်အလတ်ဖြစ်သည်အထိ အကြိမ်ပေါင်းများစွာ ရေဆေးပါ၊ ထုတ်ကုန်ကို ခြောက်သွေ့သည်အထိ သိမ်းဆည်းပါ။

1.4 အနီအောက်ရောင်ခြည် spectroscopy ကို ဆုံးဖြတ်ခြင်း။

hydroxypropyl methylcellulose၊ hydroxypropyl methylcellulose acetate၊ hydroxypropyl methylcellulose propionate နှင့် KBr တို့ကို အသီးသီး ရောစပ်ပြီး မြေပြင်တွင် ရောစပ်ပြီးနောက် အနီအောက်ရောင်ခြည် ရောင်စဉ်ကို ဆုံးဖြတ်ရန် တက်ဘလက်များထဲသို့ ဖိထည့်သည်။

1.5 အစားထိုးအဆင့်သတ်မှတ်ခြင်း။

NaOH နှင့် HCl ဖြေရှင်းချက်များကို 0.5 mol/L အာရုံစူးစိုက်မှုဖြင့် ပြင်ဆင်ပြီး အတိအကျအာရုံစူးစိုက်မှုကို ဆုံးဖြတ်ရန်အတွက် ချိန်ညှိမှုပြုလုပ်ပါ။ 250 mL Erlenmeyer ဘူးတစ်ခုတွင် hydroxypropylmethylcellulose acetate (hydroxypropylmethylcellulose acetate) ၏ 0.5 g အလေးချိန် (hydroxypropylmethylcellulose propionic acid ester) ကို အလေးချိန် 250 mL Erlenmeyer ဘူးထဲတွင် acetone 25 mL နှင့် phenolphthalein ညွှန်ပြချက် 3 drops ထည့်ပြီး ကောင်းစွာရောမွှေပြီးနောက် NaOH လျှပ်စစ်သံလိုက်ဖြေရှင်းချက် 25 mL ကိုထည့်ကာ မွှေပေးပြီး sa အတွက် မွှေပါ။ 2 ဇ; ဖြေရှင်းချက်၏ အနီရောင် ပျောက်ကွယ်သွားသည်အထိ HCI ဖြင့် တိုက်တရိတ်၊ ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် ပမာဏ V1 (V2) ကို မှတ်တမ်းတင်ပါ။ hydroxypropyl methylcellulose သောက်သုံးသော ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်၏ ထုထည် V0 ကို တိုင်းတာရန်နှင့် အစားထိုးမှုပမာဏကို တွက်ချက်ရန် တူညီသောနည်းလမ်းကို အသုံးပြုပါ။

1.6 ပျော်ဝင်နိုင်စွမ်းစမ်းသပ်မှု

သင့်လျော်သော ဓာတုပစ္စည်းများကို ပမာဏတစ်ခုယူပြီး၊ ၎င်းတို့ကို အော်ဂဲနစ်ပျော်ရည်ထဲသို့ ထည့်ပါ၊ အနည်းငယ်လှုပ်ခါပြီး ဓာတ်၏ပျော်ဝင်မှုကို စောင့်ကြည့်ပါ။

2. ရလဒ်များနှင့် ဆွေးနွေးမှု

2.1 pyridine (ပျော်ဝင်မှု) ပမာဏ၏အကျိုးသက်ရောက်မှု၊

hydroxypropylmethylcellulose acetate နှင့် hydroxypropylmethylcellulose propionate တို့၏ ပုံသဏ္ဍာန်ဆိုင်ရာ ကွဲပြားသော pyridine ၏ အကျိုးသက်ရောက်မှုများ။ ပမာဏနည်းသွားသောအခါတွင်၊ ၎င်းသည် macromolecular chain နှင့် system ၏ viscosity ကို လျော့ပါးစေပြီး တုံ့ပြန်မှုစနစ်၏ esterification အတိုင်းအတာကို လျှော့ချကာ ထုတ်ကုန်သည် ကြီးမားသောထုထည်အဖြစ် မိုးရွာမည်ဖြစ်သည်။ ပျော်ဝင်ရည်ပမာဏ နည်းလွန်းသောအခါ၊ ဓာတ်ပြုသူသည် အဖုတစ်ခုသို့ အလွယ်တကူ စုပုံလာပြီး တုံ့ပြန်မှုမှ သယ်ဆောင်ခြင်းအတွက် အဆင်မပြေရုံသာမက တုံ့ပြန်မှုအပြီး ကုသရာတွင်လည်း အဆင်မပြေမှုဖြစ်စေသည့် ကွန်တိန်နာနံရံတွင် တွယ်ကပ်နေပါသည်။ . hydroxypropyl methylcellulose acetate ၏ပေါင်းစပ်မှုတွင်၊ အသုံးပြုသည့်ပျော်ဆေးပမာဏကို 150 mL/2 g အဖြစ်ရွေးချယ်နိုင်သည်။ hydroxypropyl methylcellulose propionate ၏ပေါင်းစပ်မှုအတွက်၊ 80 mL/0.5 g အဖြစ်ရွေးချယ်နိုင်သည်။

2.2 အနီအောက်ရောင်ခြည်ဖြာထွက်မှု

hydroxypropyl methylcellulose နှင့် hydroxypropyl methylcellulose acetate ၏ အနီအောက်ရောင်ခြည် နှိုင်းယှဉ်ဇယား။ ကုန်ကြမ်းနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါက၊ ထုတ်ကုန် hydroxypropyl methylcellulose acetate ၏ အနီအောက်ရောင်ခြည် ရောင်စဉ်တွင် ပိုမိုသိသာထင်ရှားသော ပြောင်းလဲမှုရှိသည်။ ထုတ်ကုန်၏ အနီအောက်ရောင်ခြည် ရောင်စဉ်တွင်၊ ကာဗွန်နိုင်းအုပ်စုကို ထုတ်လုပ်ကြောင်း ညွှန်ပြသော 1740cm-1 တွင် အားကောင်းသော အထွတ်အထိပ်တစ်ခု ပေါ်လာသည်။ ထို့အပြင်၊ 3500cm-1 ရှိ OH ၏ ဆွဲဆန့်တုန်ခါမှုအထွတ်အထိပ်၏ ပြင်းထန်မှုသည် ကုန်ကြမ်းထက် များစွာနိမ့်ကျသည်၊ ၎င်းသည် -OH တုံ့ပြန်မှုရှိကြောင်းကိုလည်း ညွှန်ပြသည်။

ထုတ်ကုန် hydroxypropyl methylcellulose propionate ၏ အနီအောက်ရောင်ခြည် ရောင်စဉ်သည် ကုန်ကြမ်းနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါက သိသိသာသာ ပြောင်းလဲသွားသည်။ ထုတ်ကုန်၏ အနီအောက်ရောင်ခြည် ရောင်စဉ်တွင်၊ ကာဗွန်နိုင်းအုပ်စုကို ထုတ်လုပ်ကြောင်း ညွှန်ပြသော 1740 စင်တီမီတာ-1 တွင် အားကောင်းသော အထွတ်အထိပ်တစ်ခု ပေါ်လာသည်။ ထို့အပြင်၊ 3500 စင်တီမီတာ-1 တွင်ရှိသော OH ဆန့်တုန်ခါမှုအထွတ်အထိပ်ပြင်းထန်မှုမှာ ကုန်ကြမ်းထက် များစွာနိမ့်ကျသည်၊ ၎င်းသည် OH သည် ဓာတ်ပြုကြောင်းညွှန်ပြသည်။

2.3 အစားထိုးအဆင့်သတ်မှတ်ခြင်း။

2.3.1 hydroxypropyl methylcellulose acetate ၏ အစားထိုးမှုဒီဂရီ သတ်မှတ်ခြင်း

hydroxypropyl methylcellulose သည် ယူနစ်တစ်ခုစီတွင် OH နှစ်ခုရှိပြီး၊ cellulose acetate သည် H အတွက် COCH3 တစ်ခုအတွက် OH တစ်ခုတွင် အစားထိုးခြင်းဖြင့် ရရှိသော ထုတ်ကုန်တစ်ခုဖြစ်သောကြောင့်၊ သီအိုရီအရ အမြင့်ဆုံးဒီဂရီ (Ds) သည် 2 ဖြစ်သည်။

2.3.2 hydroxypropyl methylcellulose propionate ၏ အစားထိုးမှု အဆင့် သတ်မှတ်ခြင်း

2.4 ထုတ်ကုန်၏ပျော်ဝင်နိုင်မှု

ပေါင်းစပ်ထုတ်လုပ်ထားသော အရာနှစ်ခုသည် တူညီသောပျော်ဝင်မှုလက္ခဏာများ ရှိပြီး hydroxypropyl methylcellulose acetate သည် hydroxypropyl methylcellulose propionate ထက် အနည်းငယ်ပို၍ ပျော်ဝင်ပါသည်။ ဓာတုဗေဒပစ္စည်းကို acetone၊ ethyl acetate၊ acetone/water ရောစပ်ထားသော အရည်တွင် ပျော်ဝင်နိုင်ပြီး ရွေးချယ်နိုင်မှု ပိုများသည်။ ထို့အပြင်၊ acetone/water ရောစပ်ထားသော solvent တွင်ပါရှိသော အစိုဓာတ်သည် အပေါ်ယံပစ္စည်းများအဖြစ် အသုံးပြုသောအခါ cellulose ဆင်းသက်လာမှုကို ပိုမိုလုံခြုံစေပြီး ပတ်ဝန်းကျင်နှင့် သဟဇာတဖြစ်စေနိုင်သည်။

3. နိဂုံး

(1) hydroxypropyl methylcellulose acetate ၏ပေါင်းစပ်မှုအခြေအနေများမှာ အောက်ပါအတိုင်းဖြစ်သည်- hydroxypropyl methylcellulose ၏ 2.5 g၊ esterification agent အဖြစ် acetic anhydride၊ pyridine ၏ 150 mL၊ တုံ့ပြန်မှုအပူချိန် 110 တွင်၊° C နှင့်တုံ့ပြန်မှုအချိန် 1 နာရီ။

(2) hydroxypropyl methylcellulose acetate ၏ပေါင်းစပ်မှုအခြေအနေများမှာ- hydroxypropyl methylcellulose ၏ 0.5 g၊ esterification agent အဖြစ် propionic anhydride၊ pyridine ၏ 80 mL၊ တုံ့ပြန်မှုအပူချိန် 110 တွင်၊°C နှင့်တုံ့ပြန်မှုအချိန် 2 .5 နာရီ။

(၃) ဤအခြေအနေအောက်တွင် ပေါင်းစပ်ထုတ်လုပ်ထားသော cellulose ဆင်းသက်လာသူများသည် ကောင်းမွန်သောအတိုင်းအတာဖြင့် အစားထိုးနိုင်သော အမှုန့်ပုံစံဖြင့် တိုက်ရိုက်ဖြစ်ပြီး ဤ cellulose ဆင်းသက်လာမှုနှစ်ခုကို ethyl acetate၊ acetone နှင့် acetone/water ကဲ့သို့သော အော်ဂဲနစ်ပျော်ဝင်မှုအမျိုးမျိုးတွင် ပျော်ဝင်နိုင်သည်။