Nama kaedah: hypromellose — penentuan hidroksipropoksi — penentuan hidroksipropoksi
Skop penggunaan: Kaedah ini menggunakan kaedah penentuan hidroksipropoksi untuk menentukan kandungan hidroksipropoksi dalam hipromelosa.
Kaedah ini boleh digunakan untuk hypromellose.
Prinsip kaedah: Kira kandungan hidroksipropoksi dalam produk ujian mengikut kaedah penentuan hidroksipropoksi.
Reagen:
1. 30% (g/g) larutan kromium trioksida
2. Larutan pentitratan natrium hidroksida (0.02mol/L)
3. Larutan penunjuk fenolftalein
4. Natrium bikarbonat
5. Asid sulfurik cair
6. Kalium iodida
7. Larutan pentitratan natrium tiosulfat (0.02mol/L)
8. Larutan penunjuk kanji
peralatan:
Penyediaan sampel: 1. Larutan pentitratan natrium hidroksida (0.02mol/L)
Penyediaan: Ambil 5.6mL larutan natrium hidroksida tepu jernih, tambah air sejuk yang baru direbus untuk menjadikannya 1000mL.
Penentukuran: Ambil kira-kira 6g kalium hidrogen phthalate standard yang dikeringkan pada suhu 105°C kepada berat malar, timbang dengan tepat, tambah 50mL air sejuk yang baru direbus, goncang untuk menjadikannya larut sebanyak mungkin; tambah 2 titis larutan penunjuk fenolftalein, gunakan pentitratan Cecair ini, apabila menghampiri titik akhir, kalium hidrogen ftalat hendaklah dibubarkan sepenuhnya, dan dititrasi sehingga larutan menjadi merah jambu. Setiap 1mL larutan pentitratan natrium hidroksida (1mol/L) adalah bersamaan dengan 20.42mg kalium hidrogen ftalat. Kira kepekatan larutan ini berdasarkan penggunaan larutan ini dan jumlah kalium hidrogen ftalat yang diambil. Cairkan secara kuantitatif 5 kali untuk menjadikan kepekatan 0.02mol/L.
Penyimpanan: Masukkan ke dalam botol plastik polietilena dan pastikan ia tertutup; terdapat 2 lubang pada palam, dan 1 tiub kaca dimasukkan ke dalam setiap lubang, 1 tiub disambungkan dengan tiub kapur soda, dan 1 tiub digunakan untuk menyedut cecair.
2. Larutan penunjuk fenolftalein
Ambil 1g phenolphthalein, tambah 100mL etanol untuk larut
3. Larutan pentitratan natrium tiosulfat (0.02mol/L)
Penyediaan: Ambil 26g natrium tiosulfat dan 0.20g natrium karbonat kontang, tambah jumlah air sejuk yang baru direbus yang sesuai untuk larut ke dalam 1000mL, goncang dengan baik, dan tapis selepas berdiri selama 1 bulan.
Penentukuran: ambil kira-kira 0.15g kalium dikromat standard yang dikeringkan pada suhu 120°C dengan berat malar, timbang dengan tepat, masukkan ke dalam botol iodin, tambah 50mL air untuk larut, tambah 2.0g kalium iodida, goncang perlahan-lahan untuk larut, tambah 40mL asid sulfurik cair, Goncang sebati dan tutup rapat; selepas 10 minit di tempat yang gelap, tambahkan 250mL air untuk mencairkan, dan apabila larutan dititrasi hampir ke titik akhir, tambahkan 3mL larutan penunjuk kanji, teruskan titrasi sehingga warna biru hilang dan menjadi hijau terang, dan hasil titrasi digunakan sebagai pembetulan Percubaan kosong. Setiap 1mL natrium tiosulfat (0.1mol/L) bersamaan dengan 4.903g kalium dikromat. Kira kepekatan larutan mengikut penggunaan larutan dan jumlah kalium dikromat yang diambil. Cairkan secara kuantitatif 5 kali untuk menjadikan kepekatan 0.02mol/L.
Jika suhu bilik melebihi 25°C, suhu larutan tindak balas dan air pencairan hendaklah disejukkan kepada kira-kira 20°C.
4. Larutan penunjuk kanji
Ambil 0.5g kanji larut, tambah 5mL air dan kacau rata, kemudian perlahan-lahan tuangkan ke dalam 100mL air mendidih, kacau semasa anda menambah, teruskan mendidih selama 2 minit, biarkan sejuk, tuangkan supernatan, dan anda mendapatnya. Penyelesaian ini harus disediakan baru sebelum digunakan.
Langkah pengendalian: Ambil 0.1g produk ini, timbang dengan tepat, masukkan ke dalam botol penyulingan D, tambah 10mL larutan kadmium triklorida 30% (g/g). Isikan tiub penjana wap B dengan air ke sambungan, dan sambungkan unit penyulingan. Rendam kedua-dua B dan D dalam mandi minyak (ia boleh menjadi gliserin), jadikan paras cecair mandi minyak konsisten dengan paras cecair larutan kadmium triklorida dalam botol D, hidupkan air penyejuk, dan jika perlu, biarkan aliran nitrogen mengalir masuk dan mengawal kadar alirannya kepada 1 gelembung sesaat. Dalam masa 30 minit, naikkan suhu mandi minyak kepada 155ºC, dan kekalkan suhu ini sehingga 50 mL sulingan terkumpul, keluarkan tiub pemeluwap dari lajur pecahan, bilas dengan air, basuh dan cantumkan ke dalam cecair terkumpul, tambah 3 titisan larutan penunjuk fenolftalein, dan gunakan Titrate sehingga nilai pH ialah 6.9-7.1 (diukur dengan meter keasidan), rekodkan isipadu V1 (mL) yang digunakan, kemudian tambah 0.5g natrium bikarbonat dan 10mL asid sulfurik cair, biarkan ia berdiri sehingga tiada lagi karbon dioksida terhasil, tambah 1.0g kalium iodida, Tutup rapat, goncang sebati, letakkan di tempat gelap selama 5 minit, tambah 1mL larutan penunjuk kanji, titrasi ke titik akhir dengan titrasi natrium tiosulfat larutan (0.02mol/L), dan rekodkan isipadu V2 (mL) yang digunakan. Dalam ujian kosong yang lain, rekodkan isipadu Va dan Vb (mL) larutan pentitratan natrium hidroksida yang digunakan (0.02mol/L) dan larutan pentitratan natrium tiosulfat (0.02mol/L) masing-masing. Kira kandungan hidroksipropoksil.
Masa siaran: Apr-14-2023